• 제목/요약/키워드: Trace As(V) detection

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펄스차이 벗김전압전류법에 의한 텅스텐 중 아연, 카드뮴, 납 및 구리의 미량성분 동시분석 (Simultaneous Determination of Zinc, Cadmium, Lead and Copper in Tungsten Matrix by Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry)

  • 배준웅;이성호
    • 대한화학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.146-150
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    • 1994
  • 1.000%(w/v)텅스텐 메트릭스 중에 미량불순물로 존재하는 아연, 카드뮴, 납 및 구리의 동시정량을 펄스차이 벗김전압전류법으로 검토하였다. 지지전해질로는 타르타르산(pH=5.00)을 사용하였다. 사전 농축은 -1.2 volt(vs. Ag/AgCl)에서 3분간이면 충분하였다. 1.000%(w/v)텅스텐 매트릭스 중에서 아연, 카드뮴, 납 및 구리 각 원소의 동시 정량이 가능한 직선 범위는 10 ~ 50 ppb였으며, 3${\sigma}$검출한계는 각각 1.25, 1.02, 1.69, 1.02ppb 로 나타났다. 이 결과는 텅스텐 매트릭스하에서 ICP-AES의 검출한계인 8.0, 5.0, 120, 5 ppb 결과와 비교하여 볼때, 본 방법이 보다 우수한 미량분석방법임을 알 수 있다.

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알파비적검출방법에 의한 대기중 라돈딸핵종의 화학적 동특성연구 (A Kinetics Study of Rn Daughter and Atmospheric Trace Gas Using Alpha Track Detection)

  • 윤석철;하정우
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제20권2호
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    • pp.79-83
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    • 1995
  • 과거 물분자와 전리방사선과의 상호작용에 의하여 생성된 방사능 극소입자에 관한 많은 연구결과가 보고되어 왔다. 특히 최근연구에서는 물분자의 방사성분해 에 의해 발생한 높은 농도의 수산화래디칼은 실내의 유기가스와 반응 후 저증기압의 화합물로 변하여 극소입자를 형성한다고 알려져왔다. 본 연구에서는 라돈의 첫째딸핵종인 Po-218에 대한 대기가스와 물분자와의 상호의존성을 조사할 목적으로, 실내가스의 최적제어가 가능한 라돈챔버를 사용하여 일련의 실험을 수행하였다. 제작된 정전기분광계를 사용하여 라돈의 첫째딸핵종인 Po-218이온에 대해 $0.07-5.0cm^2/V\;sec$ 범위의 이동도스펙트럼을 측정하였으며, 대기가스로 0.5ppm에서 5ppm까지의 $SO_2$가스를 사용하여 실험결과를 분석하였다. 라돈챔버내에 물분자의 첨가와 동 물분자의 방사성분해에 의하여 생성된 수산화래디칼에 의한 극소입자들의 형성과정을 확인하였으며 $PoO_x^+$ 이온 주변에 $SO_2$가스가 부착하면서 일어나는 화학반응에 대한 화학적 동특성연구를 수행하였다.

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파라미터 설계법에서 교호작용효과의 검출방법 (Detection of Influential Interaction Effects in Parameter Design)

  • Sang Ik Kim
    • 응용통계연구
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    • 제7권2호
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    • pp.201-211
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    • 1994
  • 다구찌에 의해서 개발된 파라미터 설계법에서는 교호작용효과를 무시하고 직교배열을 이용하여 실험을 분석하는 것이 일반적인 방법으로 사용되고 있다. 본 논문에서는 직교배열과 거의 유사한 통계적 성질을 가지면서 최소의 실험횟수로 2인자 교호작용까지 분석할 수 있는 실험계획을 제시하고, 이러한 계획법에 의해 파라미터 설계법을 분석하고 유의적인 2인자 교호작용까지 검출하는 방법을 제시하였다.

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誘導結合플라스마 質量分析法에 의한 石炭의 元素 分析 (Elemental Analysis of Coal by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)

  • 이용근;고인형;이동수
    • 한국대기환경학회지
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    • 제8권3호
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    • pp.155-161
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    • 1992
  • A simple, fast yet sensitive method is described for the determination of fifty elements in coal by inductively coupled plasma mass spectrometry. The method involves complete dissolution of coal with mixed acid $(HNO_3, HF, HClO_4)$ in hish pressure Teflon bomb and subsequent inductively coupled plasma mass spectrometric(ICP-MS) measurement. The accuracy of the method, being evaluated by the analysis of NIST SRMs (1632a, 1632b) is better than 20% RSD for most elements. The limits of detection defined by two times $\sigma$ (standard deviation of operational blank) are in order of sub-ppm to ppm, which are low enough to quantitate most elements. However, the determiantions for few elements such as V, As, Se are severely interfered by molecular ions such that their accurate determiantions are not possible. Analytical results for twentyon coals from eight countries including six ones world major coal producing, Korea, Japan, China, I.C.S., U.S.A., Canada, Australia, and South Africa are presented. While the results for major elements agree well with the existing ones, those for a few trace elements disagree considerably. The existing values are considerably higher. It is not possible to judge which are more accurate. However, the exisisting values are more likely to be errorous inasmuch as they are obtained without using high purity reagents and clean laboratory techniques.

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Na-DDTC로 흐림점 추출을 사용한 물시료에서 초미량 비스머스의 예비농축 (Preconcentration of Ultra Trace Amounts Bismuth in Water Samples Using Cloud Point Extraction with Na-DDTC and Determination by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry (ET-AAS))

  • Moghimi, Ali
    • 대한화학회지
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    • 제52권2호
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    • pp.140-147
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    • 2008
  • 추출- 전열 원자 흡수 분광법에 대한 새로운 시도가 비스머스 측정에 사용되었다.수용액 분석물은 황산으로 산성화하였다(pH 3.0-3.5). Triton X-114는 계면활성제로 가하였고, natriumdiethyldithiocarbaminat(Na-DDTC)는 착체 시약으로 사용했다. 혼합물의 흐림점 분리를 기저로한 50oC에서 상분리 후에 많은 계면활성제는 tetrahydrofuran(THF)로 희석했다. 농축 용액의 20L와 화학개질제로 0.1% (w/v) Pd(NO3)2를 10? 그라파이트 튜브안으로 분산시켰다. 분석물은 전열 원자 흡수 분광법으로 측정했다. 추출 조건과 기기 파라메타의 최적화 후에 195의 예비농축 인자를 10mL의 시료에서 얻었다. 검출한계는 0.04 ng ml1 분석곡선은 0.04-0.70 ng mL1의 농도범위에서 선형을 얻었다. 상대표준편차는 5% 보다 적었다. 이 방법은 성공적으로 추출과 물시료에서 비스머스 추출과 검출에 적용되었다.

Electroanalytical Determination of Copper(II) Ions Using a Polymer Membrane Sensor

  • Oguz Ozbek;Meliha Burcu Gurdere;Caglar Berkel;Omer Isildak
    • Journal of Electrochemical Science and Technology
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    • 제14권1호
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    • pp.66-74
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    • 2023
  • In this study, a new potentiometric sensor selective to copper(II) ions was developed and characterized. The developed sensor has a polymeric membrane and contains 4.0% electroactive material (ionophore), 33.0% poly(vinyl chloride) (PVC), 63.0% bis(2-ethylhexyl)sebacate (BEHS) and 1.0% potassium tetrakis(p-chlorophenyl)borate (KTpClPB). This novel copper(II)-selective sensor exhibits a Nernstian response over a wide concentration range from 1.0×10-6 to 1.0×10-1 mol L-1 with a slope of 29.6 (±1.2) mV decade-1, and a lower detection limit of 8.75×10-7 mol L-1. The sensor, which was produced economically by synthesizing the ionophore in the laboratory, has a good selectivity and repeatability, fast response time and stable potentiometric behaviour. The potential response of the sensor remains unaffected of pH in the range of 5.0-10.0. Based on the analytical applications of the sensor, we showed that it can be used as an indicator electrode in the quantification of Cu2+ ions by potentiometric titration against EDTA, and can also be successfully utilized for the determination of copper(II) ions in different real samples.

PCR Method Based on the ogdH Gene for the Detection of Salmonella spp. from Chicken Meat Samples

  • Jin, Un-Ho;Cho, Sung-Hak;Kim, Min-Gon;Ha, Sang-Do;Kim, Keun-Sung;Lee, Kyu-Ho;Kim, Kwang-Yup;Chung, Duck Hwa;Lee, Young-Choon;Kim, Cheorl-Ho
    • Journal of Microbiology
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    • 제42권3호
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    • pp.216-222
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    • 2004
  • In a previous paper, the ogdH gene that encodes 2-oxoglutarat dehydrogenase was isolated from Salmonella typhimurium. The catalytic N-terminal region in the enzyme was found to be very specific for the Salmonella species. Therefore, the aim of the present study was to detect S. typhimurium in food sources using primers designed for OGDH-l and OGDH-2 which were based on the salmonella-specific region of the ogdH gene. A simple polymerase chain reaction (PCR) detection method was developed to detect low numbers of S. typhimurium in a chicken meat microbial consortium. Using the ogdH-specific primers under stringent amplification conditions and for gene probe analysis, fewer than 100 colony-forming units (CFUs) were detectable when pure cultures were employed. When the PCR assay was run on S. typhimurium-contaminated meat contents, only the positive meat samples containing as few as 200 CFUs reacted to the assay. The method employed for sample processing is simple and it was determined to provide a sensitive means of detecting trace amounts of S. typhimurium-specific sequences in the presence of mixed meat microbial populations. When compared with six representative intestinal gram-negative bacterial strains in foods, including Vibrio parahaemolyticus, V. vulnificus, Enterobacter cloacae, E. coli O157:H7, Pseudomonas aeruginosa, and Proteus sp., S. typhimurium had a unique and distinct PCR product (796 bp). In conclusion, the two OGDH primers were found to be rapid and sensitive detectors of Salmonella spp for the PCR method.

폴라로그래피를 이용한 $[^{201}Tl]$염화탈륨 주사액의 중금속 분석 (Analysis of Heavy Metals in $[^{201}Tl]$TICI Injection Using Polarography)

  • 전권수;서용섭;양승대;안순혁;김상욱;최강혁;이동훈;임상무;유국현
    • 대한핵의학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.336-343
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    • 2000
  • 목적: $[^{201}Tl]$TICI주사액의 제조과정에서 안정동위원소인 $^{201}Tl$ 및 Cu, Pb의 중금속을 함유할 가능성이 있어 이러한 이물질을 확인하기 위한 방법으로 방사성 물질의 대기오염을 일으키지 않는 폴라로그래피의 분석 조건을 설정하고자 하였다. 대상 및 방법: 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$-TlCl 주사액에 포함될 수 있는 중금속을 대상으로 하였다. 극미량의 중금속을 측정하기 위한 방법으로 BAS-50W 폴라로그래피를 이용하였고, 여기에 사용된 3 전극계는 작업전극인 DME, 기준전극인 Ag/AgCl 그리고 보조전극인 백금선을 이용하였다. 신속하고 재현성있는 분석을 위한 조건으로 기기의 분석 모드, 각 모드에 적합한 전극, 지지전해질, 석출시간 등의 치적 조건을 설정하였다. 결과: 폴라로그래피의 모드는 OSWSV 방법이 재현성과 감도면에서 가장 우수하였고, 작업전극은 DME와 Au 전극을 비교 실험한 결과 재현성 면에서 DME가 보다 좋은 결과를 보였다. 지지전해질은 염기성인 0.50 M KOH 용액, 산성인 1.0 M $HNO_3$, 용액, 중 성인 pH 7 phosphate 완충용액을 비교 실험하여 pH 7 phosphate 완충용액이 $Tl^+$$Cu^{2+}$를 분석하는데 가장 적합함을 확인하였다. 이를 바탕으로 중금속을 측정한 결과 $Tl^+$은 -450 mV, $Cu^{2+}$는 -50 mV에서 각각의 피크가 나타났고, 석출시간을 45초로 하였을 때 $Tl^+$의 경우 y=2.05E-$9{\chi}$+5.66E-9이고 $Cu^{2+}$의 경우는 y=1.23E-$8{\chi}$+1.23E-6의 선형 관계식을 얻었다. 결론: 이 방법에 의한 Tl과 Cu의 검출한계는 약 0.05 ppm이다. 이 방법을 현재 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$TICl 주사액의 정도관리에 도입하여 중금속을 측정한 결과 약전에서 규정하고 있는 2 ppm 미만임을 확인하였고, 그 결과는 재현성, 정확도, 감도 및 간편성에서 모두 만족할 수 있었다. 이 방법은 $[^{201}Tl]$TlCl 주사액 뿐만 아니라 $^{67}Ga$ 주사액 및 기타 방사성의약품과 중금속 분석에도 응용할 수 있다.

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흡착 벗김 전압전류법에 의한 에스트론의 정량 (Determination of Estrone by Adsorptive Stripping Voltammetry)

  • 홍태기;경진범;이현정;채명준
    • 분석과학
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    • 제12권1호
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    • pp.34-39
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    • 1999
  • 에스트로겐의 일종인 에스트론은 수은 전극에서 전기 화학적 행동을 보이지 않기 때문에 폴라로그래피로 직접 정량하기는 어렵다. 에스트로겐의 nitro 유도체들은 전기화학적 활성을 갖기 때문에 본 물질을 nitration시켜 전압-전류법으로 정량하였다. Nitration 반응은 sodium nitrite를 사용하여, $100^{\circ}C$ 항온조에서 30분동안 가열하였다. 순환 전압-전류법으로 에스트론의 전기 화학적 행동을 조사하였고, 시차 펄스 음극 벗김 전압-전류법으로는 미량의 에스트론을 정량하는 방법을 연구하였다. 그 결과 borate buffer 용액내에서 nitrated estrone의 환원 전위는 -0.61 V에서 선명한 봉우리를 나타내었다. Nitrated estrone은 수은 전극에서 비가역과정이고, 수은 방울에 강하게 흡착되었다. 에스트론을 정량하기 위한 최적조건은 0.05 M sodium nitrite, 0.01 M sodium borate, 흡착 수집 전위는 -0.1 V(vs. Ag/AgCl) 및 pH 11.0 이었다. 흡착 수집 시간은 2분 그리고 주사 속도는 10 mV/sec일 때 에스트론의 검출한계는 $1{\times}10^{-9}M$이었다.

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전자현미분석기를 이용한 저어콘 및 모나자이트의 화학적 연대 측정법 (Chemical Age Dating of Zircon and Monazite by E1ectron Microprobe)

  • 이석훈
    • 암석학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.179-189
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    • 2001
  • 전자현미분석 기를 이용한 저어콘 및 모나자이트의 화학적 연대측정은 미량의 U, Th 및 Pb의 정량분석을 통해 이루어지는데, 측정에 이용되는 M-line의 특성 X-선은 발생효율이 낮고 피크강도가 작아 측정하한과 오차범위가 고려된 분석조건이 설정 되어야한다. 총 분석시간을 줄이고, 측정조건의 변위에 따른 오차를 감소시키고자 PET결정을 갖춘 3개의 분광기를 이용하여 U, Th 및 Pb를 동시에 측정하였고, 파고분석기를 이용하여 피크/배경 비율을 증가시켜 측정하한을 낮추었다 최적 분석조건하에서 U, Th 및 Pb에 대한 이론적 값인 측정하한을 30 ppm (99%유의수준)까지 낮출 수 있었고. 저어콘의 단일측정 시 800 ppd의 Pb농도에서 $\pm$10% ($2{\sigma}$), 2330 ppm의 U에서 $\pm$5% ($2{\sigma}$) 그리고 측정된 연대에서 $\pm$10% ($2{\sigma}$)이내의 상대오차범위에서 분석결과를 얻었다. 저어콘 및 모나자이트의 연대측정을 수행하는데 있어, 3 $\mu\textrm{m}$ 이하의 공간분해능, 100 ppm ($3{\sigma}$) 이하의 측정하한과 $\pm$10% ($2{\sigma}$) 이하의 분석오차를 고려한 가속전압은 15~20 keV, 빔 전류는 100~200 nA, 그리고 총 측정시간을 300~l200초 (피크와 배경위치에서 각각 동일한 시간으로 측정)로 설정하여 보다 정밀하고 정확한 분석자료를 얻을 수 있었다. 높은 전류에 따른 시료의 손상을 줄이기 위해선 전자빔 직경을 3~5 $\mu\textrm{m}$로 증가시키거나 보다 짧은 시간동안의 측정을 반복하여 그 평균값을 이용하는 것이 필요하다. 빔 전류를 증가시키거나 분석시간을 늘려 측정하한을 낮추고 정밀도를 향상시킴으로서 보다 젊은 시기의 암석이나 상대적으로 U, Th 및 Pb의 함량이 적은 광물의 연대측정에 이용할 수 있다.

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