본 연구는 투과증발법을 이용한 미량의 휘발성 유기용제 회수에 관한 것으로서 polydimethylsiloxane (PDMS) 균질막을 이용하여 혼합물의 농도, 막의 두께에 따른 투과 특성을 살펴보고, 이에 따라 용해-확산 모델을 이용하여 해석하였다. PDMS 균질막을 통한 MEK , 톨루엔 혼합수용액의 투과실험에서 각 물질의 선택도는 공급액의 농도와 다른 물질의 농도에 상관없이 일정한 값을 나타내었으며, 투과유량도 공급액 농도와 선형의 비례관계을 보였다. 따라서 본 연구에서 각 물질간의 간섭효과는 나타나지 않았다. 균질막의 두께를 변화시키며 행한 투과 실험에서 막 두께에 다른 선택도의 변화는 관철되지 않았다. 이에 따라서 용해-확산모델을 이용하여 각 물질의 PDMS막에 대한 투과계수를 구하였다. 막의 기능성과 실용성을 향상시키기 위한 복합막을 제조하여 행한 투과 실험을 한 결과 PEG 처리한 부직포위에 PDMS를 도포한 막이 선택도나 용질투과유량면에서 가장 우수한 성능을 보였다.
Boyarintsev, Alexander V.;Stepanov, Sergei I.;Chekmarev, Alexander M.;Tsivadze, Aslan Yu.
Nuclear Engineering and Technology
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제52권1호
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pp.109-114
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2020
This work presents the results of laboratory scale tests of the CARBOFLUOREX (CARBOnate FLUORide EXtraction) process - a novel technology for the recovery of U and Pu from the solid fluorides residue (fluorination ash) of Fluoride Volatility Method (FVM) reprocessing of spent nuclear fuel (SNF). To study the oxidative leaching of U from the fluorination ash (FA) by Na2CO3 or Na2CO3-H2O2 solutions followed by solvent extraction by methyltrioctylammonium carbonate in toluene and purification of U from the fission products (FPs) impurities we used a surrogate of FA consisting of UF4 or UO2F2, and FPs fluorides with stable isotopes of Ce, Zr, Sr, Ba, Cs, Fe, Cr, Ni, La, Nd, Pr, Sm. Purification factors of U from impurities at the solvent extraction refining stage reached the values of 104-105, and up to 106 upon the completion of the processing cycle. Obtained results showed a high efficiency of the CARBOFLUOREX process for recovery and separating of U from FPs contained in FA, which allows completing of the FVM cycle with recovery of U and Pu from hardly processed FA.
This study was performed to compare with desorption efficiency and storage stability of CSC and CMS tubes for Ketones in workplace air. 1. The best desorbing solution for CSC tube was 1 % or 3 % dimethylformamide(DMF) in carbon disulfide($CS_2$). The desorption efficiencies were 96.40 % for cyclohexanone, 94.86 % for acetone, 96.96 % for methyl ethyl ketone(MEK), 103.44 % for methyl isobutyl ketone(MIBK), 100.17 % for methyl amyl ketone(MAK), 100.43 % for methyl butyl ketone(MBK), 97.01 % for toluene and 99.33 % for trichloroethylene(TCE). 2. The best desorbing solution for CMS tube was 1 % or 3 % DMF in $CS_2$. The desorption efficiencies were 96.42 % for cyclohexanone, 98.53 % for acetone, 99.67 % for MEK, 105.48 % for MIBK, 100.13 % for MAK, 100.13 % for MBK, 95.42 % for toluene and 98.15 % for TCE. 3. In the storage condition at room temperature($20^{\circ}C$), the recovery rates of cyclohexanone and MEK on CSC tube were rapidly decreased 30.9 % and 50.9 % after 4 weeks, respectively. The recovery rates of all of 6 ketones and 2 nonpolar solvents were shown over 80 % after 1 week in the storage condition of refrigerate temperature($-4^{\circ}C$), and were kept over 80 % after 4 weeks in the storage condition of freezer temperature($-20^{\circ}C$). 4. The recovery rates of cyclohexanone on CMS tube were 80.6 % for 1 week after and 60.5 % for 4 weeks after at room temperature($20^{\circ}C$). The recovery rates of cyclohexanone were shown 80.6 % for 1 week after and 60.5 % for 4 weeks after at $-4^{\circ}C$, and of 6 ketones and 2 non-polar solvents were kept stable over 85 % at $-4^{\circ}C$ and over 97 % at $-20^{\circ}C$ for 4 weeks after. In conclusion, the best desorbing solution was 1 % or 3 % DMF in $CS_2$ and more appropriate sorbent tube for ketones and non-polar solvents was CMS than CSC. We recommend CSC tube would be useful if the samples analyzed within 1 week because CMS tubes are more expensive than CSC tubes. However, if the storage time is needed more than 3 weeks, CMS tubes should be suitable and the storage condition should be below $-20^{\circ}C$.
Acrylonitrile 제조시 부산물로 생성되는 acetonitrile-water 공비혼합물에서 용매추출하여 acetonitrile을 회수하기 위하여 benzene, toluene, o-xylene, ethylacetate 및 monochlorobenzene을 용매로 선택하여 $25^{\circ}C$ 에서 solvent(1)-water(2)-acetonitrile(3)계의 액-액 평형데이타를 구하였으며, 그 실험데이타의 건전성을 조사하였고, tie line과 plait point조성을 결정하였다. 또한 NRTL, UNIQUAC 및 modified UNIQUAC모델식에 적용하여 parameter를 추산하고 각 용매에 대한 분배계수와 선택도를 결정하였다.
In South Korea, the enact of Korean Coast Guard Act-1 manages physical and chemical oil-dispersants. Oil snare, which is made of polypropylene, is newly added to the aforementioned act, and it has advantage on the ease of recovery compare to other adsorbents. This study synthesized bunker B-oil with diesel-oil and bunker C-oil to perform an adsorption test based on three samples which were manufactured in South Korea. As a result, adsorption test revealed 5.2 g/g more adsorption than the previous results from the act. Additional toluene test revealed that all the samples satisfied 90.0%, however coloured samples could release its pigment on the marine environment. Thus, colorless samples are recommended on the risk management of marine accidents. The study on the basic direction of the calculation of the test items and the standard value for the quality control of the oil snare was also carried out.
폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.
토양에 잔류하는 화학물질로서 지속적으로 토양 환경에 영향을 미치고 있는 PCBs에 대한 분석을 위해 많은 연구들이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 이들 유기화합물질 중 coplanar PCBs 분석을 위한 용매별 용출패턴 특성을 조사하였고, 이화학적 특성이 다른 우리나라 토양 중 PCBs 분석에 미치는 용매별 추출효율을 조사하였다. 토양 중 14종의 coplanar PCBs 용매별 추출효율은, 톨루엔의 경우 토양 A, 토양 B 및 토양 C에 대하여 평균회수율은 각각 84.25%, 56.09% 및 44.69%로 나타났다. 아세톤 : 헥산 (1:1)의 경우에는 토양에 따라 각각 52.56%, 81.42% 및 58.53%로 나타났으며, 디클로로메탄의 경우에는 각각 55.94%, 71.33% 및 61.05%로 나타났다. 추출효율에 대한 염화물의 치환수는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 특히 인 및 질소화합물 등 이온성 물질을 많이 함유하고 있는 토양에는 극성이 큰 용매인 아세톤:헥산 혼합용매가 가장 높은 회수율을 나타났으며, 반면에 토양 A와 같이 인 및 질소화합물의 함량이 작고 점토질인 토양에는 톨루엔과 같은 비극성용매의 추출효율이 우세하게 나타났다. 또한, 정제컬럼별 용출효율은 실리카겔, 플로리실 및 알루미나가 49.99%, 69.65% 그리고 65.23%로 나타났다.
The last few decades have seen drastic growth in the use of brominated flame retardants(BFRs). There is the problems of polybrominated dibenzo-p-dioxins(PBDDS) and polybrominated dibenzofurans(PBDFs) generation as by-products in combustion process of BFRs. PBDDs/PBDFs are highlighted the new pollutants of environmental contamination, recently. In this study, the 10 kinds of PBDDs/PBDFs standards were used to perform the experiments of recoveries. The analysis of PBDDs/PBDFs in soil environmental samples. was carried out. In silica gel column cleanup, PBDDs/PBDFs eluted until 80mL of n-hexane, and the recovery was obtained 73∼105%. In multi-layer silica gel column cleanup, the recovery was obtained 56∼125% with various elution solvents. In alumina clean process, the standard mixture(PBDES, PBDDs/PBDFs) eluted the first fraction of 2% dichloromethane with n-hexane in the range of 0∼100mL, PBDEs compounds eluted in the second fraction of 50% dichloromethane with n-hexane. In activated carbon column cleanup, the PBBEs eluted to the first fraction(n-hexane) and second fraction(toluene), but PBDDs/PBDFs only eluted to the second fraction. The analytical methods of PBDDs/PBDFs for soil was established based on the experimental results of the environmental samples.
원전에서 발생된 농축폐액 방사성폐기물로부터 $^{14}C$ 및 $^{3}H$를 분리 정량하기 위하여 potassium persulfate와 sulfuric acid의 산화제를 이용하는 산화증류법을 적용하였으며, $^{14}C$와 $^{3}H$는 각각 $^{14}CO_2$ 기체와 HTO 액체로 순차적으로 분리되었다. 분리된 $^{14}C$와 $^{3}H$는 액체섬광계수기를 이용하여 계수되었고, 소광효과를 보정하여 방사능을 측정하였다. 산화증류법을 검증하기 위하여 $^{14}C$ 방사성 표준물은 $Na_{2}^{14}CO_{3}$와 $^{14}C-alcohol$, 그리고 $^{14}C-toluene$의 3종류, 그리고 $^{3}H$ 방사성 표준물은 HTO가 이용되었다. 또한 산화되기 어려운 방향족 화합물 중 $^{14}C-toluene$을 대상으로 가장 최적의 산화 조건을 조사하고자 황산용액 농도에 따라 FT-IR 피크 변화를 평가하였다. 방사성표준시료의 경우와 동일한 방법으로 원전 농축폐액 시료로부터 $^{14}C$와 $^{3}H$를 분리 검출하였는데, 그 결과 회수율은 $^{14}C$와 $^{3}H$가 각각 $8.35{\sim}l.38{\times}10^3$ Bq/g와 $2.46{\times}10^2{\sim}1.40{\times}10^4$ Bq/g로 검출되었다.
실리콘 코팅한 복합막을 이용하여 톨로엔이나 메탄올 같은 휘발성 유기화합물의 제거 및 회수에 관한 연구를 수행하였다. 사용된 막은 코팅층의 두께가 얇고($~1\mu$m), 지지층의 기고율이 커서 투과저항은 적었으며 코팅층과 지지층은 플라즈마 중합에 의해 결합되어 있어서 높은 압력에도 견딜 수 있었다. Feed의 유속은 60cc/min. 이하일 때 사용된 모듈에 위해 휘발성 유기화합물의 제거율은 96~99%이었으며, feed의 농도가 높을수록 제거율은 더 증가하였다. 이 공정은 휘발성 유기화합물의 농도가 높고 유속이 낮은 흐름을 처리하는데 아주 적합함을 알 수 있었다. 사용된 막을 통한 휘발성 유기 화합물들의 투과도는 $4~30 \times 10^{-9}gmol/sec \cdot cm^{2}\cdot cmHg$이었고, 질소의 투과도는 $3~9 \times 10^{-10}gmol/sec \cdot cm^{2} \cdot cmHg$의 범위에 있었다. 휘발성 유기화합물과 질소의 선택도는 유속과 휘발성 유기화합물의 농도에 따라 톨루엔/질소의 경우 10~55, 메탄올/질소의 경우 15~125의 값을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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