$TiO_2$의 동질이상체 중 하나인 아나타제는 고압 하에서 결정의 크기와 모양에 따라 다른 상변이 경로를 보이는 것으로 알려져 있다. 본 실험에 이용된 아나타제 분말시료는 15~25 nm 정도 크기의 입자로 구성되어 있으며, 고압라만분광분석 결과와 고압 X-선회절실험결과 분석을 종합하면 20 GPa 이상의 압력에서 비정질로 상변이하는 것으로 관찰되었다. 상온에서 압력의 영향으로 상변이한 비정질 구조는 압력을 제거하여도 출발 결정구조로 회귀하지 않는 것으로 밝혀졌다. 이 결과는 베델레이트로 상변이하는 이전의 결과와 상치되며, 출발시료 구성입자의 분급상태가 입자의 불안정성에 영향을 끼쳐 최종적으로 비정질화에 기여한 것으로 판단된다.
스컬용융법에 의해 루틸 단결정들을 성장시켰으며, 서로 다른 융액의 유지시간에 따른 ingot의 특성을 비교하였다. 스컬용융법은 교류전자기장(RF)에 의해 전기가 흐르는 융액의 직접유도가열에 근거하며, 가열은 RF 에너지의 흡수로 실행된다. $TiO_2$는 상온에서는 부도체이지만 온도가 올라갈수록 전기 전도성이 증가한다. 따라서, 초기 RF 유도가열을 위해 티타늄 금속 링(외경 : 6cm, 내경 : 4cm, 두께 : 0.2cm)을 $TiO_2$ 분말(아나타제상, CERAC, 3N)내부에 묻었다. 스컬용융법에 의한 산화물 용융에서 매우 중요한 것은 융점에서의 전기 저항 값, RF generator의 주파수 그리고 냉각도가니 크기이다. 본 연구에서는, $TiO_2$의 융점에서의 전기저항$(10^{-2}\~10^{-1}\;{\Omega}{\cdot}m)$은 알루미나$(10^{-1}\;{\Omega}{\cdot}m)$의 지르코니아$(10^{-3}\;{\Omega}{\cdot}m)$의 전기저항 데이터를 바탕으로 추정하였다. 냉각도가니의 내부직경은 11cm, 높이는 14cm였으며, 이것은 침투깊이$(0.36\~1.13cm)$와 RF generator 주파수를 고려하여 결정하였다
산업화에 따라 각종 산업분야에서 유기 용제의 사용이 증가하게 되었고 대기오염, 수질오염 등의 상태가 심각해져가고 있는 실정이다 그러나 다양해진 오염물질을 처리하는 데 있어서 기존의 산화처리방법은 한계에 달하였고 새로운 처리공정으로 최근 고급산화법(AOP : Advanced Oxidation Process)에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이에 본 연구에서는 대기환경 및 인체에 심각한 영향을 주는 VOCs(Voletail Organic compounds)중 BTEX(Benzene, Toluene, Ethylbenzene, Xylene)를 다양한 형태의 광촉매제를 이용하여 기상 광분해한 후 이에 대한 최적의 분해 조건과 분해율을 비교하고자 하였다. 순환식의 자체 제작한 기상광반응장치를 이용하여, CVD법으로 TiO$_2$ 입자를 알루미나 비드위에 코팅한 볼과 같은 방법으로 유리기판위에 코팅한 판상의 광촉매제 그리고 결정성이 각기 다른 루틸상과 아나타제 그리고 아나타제/루틸 혼합상의 TiO$_2$ 분말을 직접 이용하여 VOCs 농도와 종류, 광원의 종류 및 세기를 변화시켜 PID(Photo ionization Detector)방식의 순환식 VOCs 측정기를 이용하여 광분해율을 실시간으로 측정하였다.
To overcome the shortage of conventional TWC that is activated at high temperature, higher than 25$0^{\circ}C$, photocatalyst is considered as an new technology. Because the photocatalytic reaction of photocatalyst is not a thermo mechanical reaction, it is necessary to heat the system to start the reaction. It can be activated just by ultra violet light that includes wavelengths shorter than 400 nanometers even at ambient temperature. In this study photocatalytic reduction of hydrocarbon was investigated with a model gas test. To understand the effects of co-existence gases on the hydrocarbon reduction by photoreaction, CO and NO, $O_2, H_2O$ gases those are components of exhaust gases of gasoline engine are supplied with C3H8/N2 to a photoreactor. The photoreactor contains $TiO_2$ photocatalyst powders and a UV bulb. The results show that oxygen is the most important factor to reduce HC emission with photocatalyst. Photocatalyst seems to have a good probability for automotive application to reduce cold start HC emissions.
고함량 PbO계 조성 PDP 격벽용 유리의 경우, 광학적, 기계적 및 전기적 물성들을 만족시키며, 동시에 높은 온도에서 열처리공정을 거쳐야 하므로, 유리의 조성-물성-공정상의 trade-off가 발생하여, 이를 극복하기 위한 방안으로서 유리의 결정화가 유효하다. 이에 본 연구에서는 고함량 PbO계 조성 PDP 격벽용 후보 유리계의 최적결정화조건을 확립하고자 열시차분석법(DTA)에 의한 결정화 특성을 연구하였다. $62PbO-19B_2O_3-10SiO_2-9(Al_2O_3-K_2O-BaO-ZnO)$(in wt%) 조성계의 유리에 결정핵생성 및 성장을 위해 $TiO_2$를 3 wt%를 첨가한 수, 용융/냉각/분쇄 처리 후 얻어진 유리 분말을 $445^{\circ}C$에서 각각 1∼10시간 열처리하여 핵생성을 시켰으며, 이렇게 얻어진 각 유리 분말은 각기 $5∼25^{\circ}C/min$의 가변 승온속도로 DTA 측정을 하였다. DTA 결정화 피크 온도는 승온속도가 높아짐에 따라 증가하였고, 열처리 시간이 증가함에 따라 감소하였다. Avrami 변수는 1에 근사하는 값이 얻어져서, 표면결정화가 우선하였으며, 최대 핵생성 처리시간은 2시간이었다.
During sintering of Ni-electrode multi-layer ceramic capacitors (MLCCs), the Ni electrode often becomes discontinuous because of its lower sintering temperature relative to that of $BaTiO_3$. In an attempt to retard the sintering of Ni, we introduced passivation of the Ni powder. To find the optimal passivation conditions, a thermogravimetric analysis (TGA) was conducted in air. After passivation at $250^{\circ}C$ for 11 h in air, a nickel oxide shell with a thickness of 4-5 nm was formed on nickel nanoparticles of 180 nm size. As anticipated, densification of the compacts of the passivated Ni/NiO core-shell powder was retarded: the starting temperature of densification increased from ${\sim}400^{\circ}C$ to ${\sim}600^{\circ}C$ in a $97N_2-3H_2$ (vol %) atmosphere. Grain growth was also retarded during sintering at temperatures of 750 and $1000^{\circ}C$. When the sintering atmosphere was changed from wet $99.93N_2-0.07H_2$ to wet $99.98N_2-0.02H_2$, the average grain size decreased at the same sintering temperature. The conductivity of the passivated powder sample sintered at $1150^{\circ}C$ for 8 h in wet $99.93N_2-0.07H_2$ was measured to be $3.9{\times}10^4S/cm$, which is comparable with that, $4.6{\times}10^4S/cm$, of the Ni powder compact without passivation. These results demonstrate that passivation of Ni is a viable means of retarding sintering of a Ni electrode and hence improving its continuity in the fabrication of $BaTiO_3$-based multi-layer ceramic capacitors.
Pb($(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3-PbZrO_3$세라믹스에서 NiO첨가에 따른 유전, 압전 및 기계적 특성의 변화를 연구하였다. Columbite precursor법을 사용하여 분말을 제조 후 공기중에서 $1100^{\circ}C$~$1250^{\circ}C$의 온도로 2시간 소결하여 시편을 제조하였다. $1150^{\circ}C$이하 온도에서 소결한 시편에서는 NiO를 1 mol% 첨가시까지 유전상수와 압전상수가 증가하였으나 첨가량이 그 이상 증가함에 따라 감소하였는데 이는 NiO가 소결조제 역할을 한 것으로 보여진다. 그러나 $1200^{\circ}C$ 이상 온도에서 소결한 시편에서는 NiO 첨가량 증가에 따라 유전상수와 전기기계결합계수가 감소하였으며, 기계적품질계수는 증가하였다. 경도 및 파괴인성은 1 mol% 첨가시 최대 값을 보이다가 그 이후 감소하였다. NiO 첨가 PNN-PT-PZ 세라믹스의 전기적 및 기계적 특성은 결정립크기, 소결밀도 및 2차상의 양 등의 미세구조적 요소와 긴밀한 관계가 있음을 보여준다.
The impact of different mixing methods and sintering temperatures on the microstructure and piezoelectric properties of PZNN-PZT ceramics is investigated. To improve the sinterability and piezoelectric properties of these ceramics, the composition of $0.13Pb((Zn_{0.8}Ni_{0.2})_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.87Pb(Zr_{0.5}Ti_{0.5})O_3$ (PZNN-PZT) containing a Pb-based relaxor component is selected. Two methods are used to create the powder for the PZNN-PZT ceramics. The first involves blending all source powders at once, followed by calcination. The second involves the preferential creation of columbite as a precursor, by reacting NiO with $Nb_2O_5$ powder. Subsequently, PZNN-PZT powder can be prepared by mixing the columbite powder, PbO, and other components, followed by an additional calcination step. All the PZNN-PZT powder samples in this study show a nearly-pure perovskite phase. High-density PZNN-PZT ceramics can be fabricated using powders prepared by a two-step calcination process, with the addition of 0.3 wt% MnO2 at even relatively low sintering temperatures from $800^{\circ}C$ to $1000^{\circ}C$. The grain size of the ceramics at sintering temperatures above $900^{\circ}C$ is increased to approximately $3{\mu}m$. The optimized PZNN-PZT piezoelectric ceramics show a piezoelectric constant ($d_{33}$) of 360 pC/N, an electromechanical coupling factor ($k_p$) of 0.61, and a quality factor ($Q_m$) of 275.
티타네이트 나노튜브는 10 nm 이내의 내경과 0.74nm 정도의 크기를 갖는 층상 구조를 이루고 있어 높은 비표면적을 이용한 수소의 물리적 흡착뿐만 아니라 Ti-H 결합에 의한 화학적 흡착이 동시에 가능하다. 따라서 본 연구에서는 전이금속 원소 중 Ni을 첨가한 티타네이트 나노튜브를 합성하고 수소저장특성을 평가하고자 하였다. 티타네이트 나노튜브는 저온균일침전법으로 제조된 침상형의 $TiO_2$ 분말을 출발원료로 염화니켈을 $TiO_2$의 질량 비로 1~5wt% 첨가하고 10 M의 NaOH 수용액에서 일정시간 혼합한 후 $150^{\circ}C$에서 24시간 수열합성하였다. 합성된 분말의 입자형상 및 결정상은 전자현미경과 X-선 회절 시험을 이용하여 분석하였고, 입자의 비표면적은 액체질소흡착법을 이용하여 측정하였다. 전자현미경 관찰결과 이온교환 전후의 입자형상은 큰 변화가 없었던 반면 이온교환 후 입자의 비표면적이 30% 이상 증가함을 확인하였다. 특히 Ni의 도핑량이 증가함에 토라 입자의 비표면적도 함께 증가하였으며, 전자현미경 관찰결과 더욱 미세한 나노튜브가 형성됨을 확인할 수 있었다. P-C-T를 이용하여 측정한 순수한 티타네이트 나노튜브의 수소저장량이 20기압에서 1.2 wt% 정도로 측정된 반면 Ni이 5 wt% 첨가된 티타네이트 나노튜브의 경우 같은 압력에서 1.6 wt%를 나타내었다.
Fine mullite powder was prepared by colloidal sol-gel route. Boehmite as a starting material of Al2O3 and silica sol or fumed silica as a starting material of SiO2 were used. $\alpha$-Al2O3, TiO2 and ZrO2 were used as seeding materials. The combination of boehmite and silica was found to be the stoichiometric mullite powder. Techniques for drying used were spray drying, freeze drying, reduced pressure evaporation and drying in a oven. The gelled powder was heated at 130$0^{\circ}C$ for 100min and was attrition-milled for 1~3hrs. The mullite powder obtained was composed of submicrometer, uniform and spherical particles with a narrow size distribution. The mullite powder was characterized by BET, SEM, XRD and IR spectroscopy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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