$Li_4Ti_5O_{12}$는 우수한 사이클 특성과 구조적 안정성을 지니고 있으며 급속충전 및 고출력 특성을 지닌 리튬이온 이차전지용 음극 활물질이다. 고상법을 통한 $Li_4Ti_5O_{12}$의 합성 중에 발생하는 입자간의 뭉침을 억제하기 위하여, 원료인 $TiO_2$와 $Li_2CO_3$에 카본블랙을 소량 첨가하여 합성을 진행하였다. 원재료 대비하여 카본블랙을 각각 0, 0.5, 1.0, 및 3.0 질량%로 추가하여 고상법으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하였으며, 얻어진 각 분말의 탭밀도와 분급속도를 비교하였다. 카본블랙의 함량이 증가함에 따라 입자의 뭉침이 감소하여 탭밀도가 감소하였으며, 카본블랙을 1.0 질량% 사용한 경우에 가장 빠르게 분급이 진행되었다. 또한, 카본블랙의 사용량에 무관하게 전기화학적 속도특성에서는 차이가 발생하지 않았기 때문에 1.0 질량%의 카본블랙의 추가를 통하여 성능의 손실없이 분말의 제조속도를 높일 수 있다.
본 연구에서는 $PbO-TiO_2-SiO_2-BaO-ZnO-Al_2O_3-CaO-B_2O_3-Bi_2O_3-MgO$계의 유리를 $1,400{\circ}C$에서 용융시킨 후, 급랭, 분쇄하여 glass frit을 제조하였다. Glass frit 분말을 일축가압성형한 후 $750~1,000{\circ}C$의 온도범위에서 2시간 동안 소성 및 결정화 하였다. Glass frit의 결정화는 $750{\circ}$ 전후의 온도에서 시작되었고, 저온에서의 주된 결정상은 $Al_2O_3$와 hexagonal celsian($BaAl_2Si_2O_8$)이었다. 소성온도가 높아지면서 monoclinic celsian, $ZnAl_2O_4,\;Zn_2SiO_4,\;CaTi(SiO_4)O,\;TiO_24 등이 주된 결정상으로 나타났고, 특히 celsian은 hexagonal에서 monoclinic으로 상전이가 발생하였다. 그리고 15wt%의 PbO를 첨가한 glass frit에만 $PbTiO_3-CaTiO_3$ 고용체가 나타났다. 1MHz 대역에서 유전특성을 살펴본 결과 유전상수는 11~16이었고, 유전손실은 0.020 미만이었다. 그러나 15wt%의 PbO를 첨가한 glass frit의 경우는 $PbTiO_3-CaTiO_3$ 고용체 결정상의 존재로 유전상수가 17~26으로 높았고, 유전손실은 0.010~0.015로서 다른 조성들에 비하여 우수한 특성을 나타내었다.
$Ti_{52}Al_{48}$ and $(Ti_{52}Al_{48})_{100-x}B_x(x=0.5, 2, 5)$ alloys have been Produced by mechanical milling in an attritor mill using prealloyed powders. Microstructure of binary $Ti_{52}Al_{48}$ powders consists of grains of hexagonal phase whose structure is very close to $Ti_2Al$. $(Ti_{52}Al_{48})_{95}B_5$ powders contains TiB2 in addition to matrix grains of hexagonal phase. The grain sizes in the as-milled powders of both alloys are nanocrystalline. The mechanically alloyed powders were consolidated by vacuum hot pressing (VHP) at 100$0^{\circ}C$ for 2 hours, resulting in a material which is fully dense. Microstructure of consolidated binary alloy consists of $\gamma$-TiAl phase with dispersions of $Ti_2AlN$ and $A1_2O_3$ phases located along the grain boundaries. Binary alloy shows a significant coarsening in grain and dispersoid sizes. On the other hand, microstructure of B containing alloy consists of $\gamma$-TiAl grains with fine dispersions of $TiB_2$ within the grains and shows the minimal coarsening during annealing. The vacuum hot pressed billets were subjected to various heat treatments, and the mechanical properties were measured by compression testing at room temperature. Mechanically alloyed materials show much better combinations of strength and fracture strain compared with the ingot-cast TiAl, indicating the effectiveness of mechanical alloying in improving the mechanical properties.
$Fe_2O_3,\;Al_2O_3,\;TiO_2$ 및 Si분말을 사용하여 고상반응법으로 써어미스터 소결체를 합성하였다. 합성된 소결체의 조식특성을 SEM으로 조사하고, 액체항온조에서 $-50~+50^{\circ}C$ 온도영역에서의 측정 결과 $\beta$상수가 972~4005K의 값을 갖는 써어미스터 소결체를 얻었다. 이 소결체는 고공기온측정을 위한 라디오존데용 온도센서로 사용될 수 있다.
The synthesis of high purity and ultra-fine $BaTiO_{3}$ by precipitation with gaseous $NH_{3}$ as precipitator was investigated to find an alternative process to solve various problems of present wet methods. This study consisted of two parts ; synthesis of $BaTiO_{3}$ precipitation with gaseous $NH_{3}$ and test of electrical property for the $La_{2}O_{3}$ doped $BaTiO_{3}$. The proper condition for the synthesis of $BaTiO_{3}$ by precipitation with gaseous $NH_{3}$ is as follows. The pH was 9.0. $H_{2}O_{2}$ mole ratio to $TiCl_{4}$ was 10. $NH_{3}$ gas follow rate did not influence the synthesis of $BaTiO_{3}$. The calcination temperature of $BaTiO_{3}$ was $300^{\circ}C$. Also, the synthesis of $La_{2}O_{3}$-doped $BaTiO_{3}$ was tested through the wet process. Under these condition, the shape of prepared $BaTiO_{3}$ powder was spherical type and the size of that was about $0.2{\mu}m$. After the powder was pressed, this green body was sintered at the $1300^{\circ}C$. Under these conditions, the water absorptance and the density of the obtained sintered body were below 0.04 %, 5.2 g/$cm^{3}$, respectively. Also the grain size of that was about $10{\mu}m$ and it was similar to commercial product.
Polyoxyethylene계 유화제를 이용한 유화계에 있어서 talc 및 $TiO_2$에 의한 methyl p-hydroxy benzoate의 흡착과 그에 따른 방부력 감소를 여러 가지 분석방법과 미생물 실험을 통하여 측정하였다. 이 유화계에 있어서 methyl p-hydroxy benzoate는 talc 및 $TiO_2$에 흡착되어 방부력이 감소함을 알 수 있으며 방부력 저하에 미치는 영향은 $TiO_2$보다 talc가 더 크고, talc에 의한 methyl p-hydroxy benzoate의 흡착량은 $20^{\circ}C$에서 다음과 같은 식으로 나타낼 수 있었다. 즉 $a=11.511C^{0.747}$
강유전체 물질인 PMN-PT-BT의 기계적 특성을 향상시키기 위한 Ag와의 복합체 제조를 MgO 졸로 분말 표면을 코팅하여 소결시 Ag의 이동을 제어하는 방법으로 시도하였다. PbO, $Nb_2O_5,\;TiO_2,\;BaCO_3$와 MgO 대신 $Mg(NO_3)_2$을 사용하여 볼밀로 혼합한 후, 건조된 분말을 950$^{\circ}C$/1h 열처리하여, 단일 페로브스카이트 상을 얻었다. 이 분말에 3.0 몰%의 $Ag_2O$을 혼합한 후, 550$^{\circ}C$/1h 열처리로 Ag 입자를 생성시키고, 이 혼합 분말에 1.0wt%의 MgO 졸을 첨가한 다음 550$^{\circ}C$/1h 열처리하여 표면 개질된 분말을 얻었다. 이 분말을 산소 분위기에서 1000$^{\circ}C$/4h 열처리한 소결체는 소결 밀도 7.84/$cm^3$, 실온 유전율 18400, 유전손실 2.4%, 비저항 $0.24{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$의 수한 유전 특성과 굽힘강도 $120.7{\pm}11.26$ MPa와 파괴인성 $0.87{\pm}0.002\;MPam^{1/2}$을 보여 주었다. 결정립의 크기는 ∼4${\mu}m$이며, SEM과 SIMS 분석은 Ag는 ∼1${\mu}m$ 크기로, 과잉의 MgO는 ∼0.5${\mu}m$로 분포되어 있음을 알 수 있었다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.209-210
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2006
Organic binders are usually pre-mixed with ceramic powders to enhance the formability during the shape forming process. These binders, however, must be eliminated before sintering in order to avoid pore formation and unusual grain growth during sintering. The present work was performed to investigate the effects of residual binder on grain growth behavior during sintering of $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3$ piezoelectric ceramics. The microstructures of sintered samples were examined for various thermal processes and atmosphere at debinding. Addition of binder seems to promote abnormal grain growth especially in incompletely debinded regions and to make the grain shape change from corner-rounded to faceted.
Using the residence time calculated by computer simulation for temperature and gas velocity distribution in CVC reactor, the kinetics on the formation of $TiO_2$ nano powder was analyzed for coagulation process, After abrupt increase of particle size at initial growth stage (< 0.2 $\mus$ ), the particle grew in proportion of cubic root to time. The numerically calculated particle sizes well agreed with the experimental results. However, the coarse rutile $TiO_2$ powders having the particle size of over 40 nm were formed on the surface of quratz rod in the reactor. it is thought that the fine anatase particles condensed on quratz rod were sintered in a heated CVC reactor to grow and transform to coarse rutile phase, and the critical size for phase transformation anstase-to-rutile was around 25 nm tn this study.
In the present work, we synthesize nano-sized ZnO, $SnO_2$, and $TiO_2$ powders by hydrothermal reaction using metal chlorides. We also examine the energy-storage characteristics of the resulting materials to evaluate the potential application of these powders to dye-sensitized solar cells. The control of processing parameters such as pressure, temperature, and the concentration of aqueous solution results in the formation of a variety of powder morphologies with different sizes. Nano-rod, nano-flower, and spherical powders are easily formed with the present method. Heat treatment after the hydrothermal reaction usually increases the size of the powder. At temperatures above $1000^{\circ}C$, a complete collapse of the shape occurs. With regard to the capacity of DSSC materials, the hydrothermally synthesized $TiO_2$ results in the highest current density of $9.1mA/cm^2$ among the examined oxides. This is attributed to the fine particle size and morphology with large specific surface area.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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