In this study, ternary Ti-Mo-N and new quaternary Ti-Mo-Si-N coatings were synthesized on steel substrates(AISI D2) and Si wafers by a hybrid coating system of arc ion plating (AIP) using Ti target and d.c. magnetron sputtering technique using Mo and Si targets in $N_2/Ar$ gaseous mixture. Ternary Ti-Mo-N coatings were substitutional solid-solution of (Ti, Mo)N and showed maximum hardness of approximately 30 GPa at the Mo content of ${\sim}10$. %. The Ti-Mo-Si-N coating with the Si content of 8.8 at. % was a composite consisting of fine (Ti, Mo)N crystallites and amorphous $Si_3N_4$ phase. The hardness of the Ti-Mo-Si(8.8 at. %)-N coatings exhibited largely increased hardness value of ${\sim}48$ GPa due to the microstructural evolution to the fine composite microstructure and the refinement of (Ti, Mo)N crystallites. The average friction coefficient of the Ti-Mo-Si-N coatings largely decreased with increase of Si content. The microstructures of Ti-Mo-Si-N coatings were investigated with instrumental analyses of XRD, XPS, and HRTEM in this work.
TiMoN 코팅층은 우수한 내마모 특성과 낮은 마찰계수를 보여 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 음극아크 증착으로 질소 가스 유량, 아크 전류, 기판 전압 등 공정 변수를 제어하여 TiMoN 코팅층을 스테인리스와 초경 기판 위에 제조하고 색상, 미세구조, 경도 등 물리적 특성을 평가하였다. TiMo 타겟은 Mo가 약 8 at.% 함유되어 있으며 직경은 80 mm이었다. 색차계를 이용하여 TiMoN 코팅층의 색상을 분석한 결과, 질소 유량이 증가할수록 $a^*$와 $b^*$ 값이 증가하는 경향을 확인하였다. 질소 유량 90 sccm으로 제조한 TiMoN 코팅층은 TiN 코팅층과 유사한 색상을 보였다. TiMoN 코팅층의 조성을 에너지분산형 분광기(energy dispersive spectroscopy)로 분석한 결과, 타겟과 유사한 조성을 보였다. TiMoN 코팅층의 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 주상정 형성이 확인되었으며 코팅층 표면에는 음극 아크 공정 시 발생하는 거대입자가 발견되었다. 질소 유량 50 sccm으로 제조한 TiMoN 코팅층은 약 3000 Hv의 경도 값을 보였다. X-선 분광기로 TiMoN 코팅층의 결정성을 분석한 결과, TiN과 유사한 합금상이 형성된 것을 확인할 수 있었다. TiMoN 코팅층은 TiN과 유사한 색상을 보였으며 경도는 TiN보다 높은 값을 보여 절삭공구, 금속 가공용 부품 등 고경도 코팅층으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
최근 공구산업은 산업 발전으로 특수합금들이 발달하면서 이를 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어 지고 있다. 또한 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 최근 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이다. 또한 다기능 절삭 공구를 지속적으로 사용하는 추세에 따라 공구설계의 새로운 솔루션이 요구된다. 예를 들어 TiN 코팅과 추가 요소를 합금하면 효과적인 경도, 내마모성 등을 향상시키며, TiAlN, TiSiN 등을 예로 들 수 있다. 반면, 기존 TiN에 Mo가 첨가된 TiMoN 박막은 특성화하기 위한 노력이 매우 제한적이었다. Mo가 함유된 코팅층의 특징은 낮은 마찰 계수를 갖는다. 이는 Mo이 공기중의 산소와 반응하여 MoO3를 형성하기 때문이다. 본 연구에서는 TiMo합금 타겟을 음극 아크 증착공정을 이용하여 기초실험을 진행하고 분석평가를 진행하였다. 공정조건은 본 실험실에서 도출한 TiN의 기본공정조건을 바탕으로 기초실험을 진행하였으며, 시편은 스테인리스 강판(SUS304)을 사용하였다. 기초분석은 SEM, EDS, XRD, 초미소경도를 이용하였다. 처음 TiMo합금 타겟을 이용하여 기초실험과 분석을 진행한 결과 TiN과 비슷할 것으로 예상한 것과는 다른 결과가 관찰되었으며, 최적화 된 공정도출을 위한 향후 실험을 계획중이다.
Model experiment was introduced to obtain the formation of a core/rim structure by only liquid phase reaction in Ti(C, N)-based cermet alloys. Infiltrated Ti(C, N)-Ni, $MO_2C-Ni$, and TaC-Ni cermets were bonded to sandwiched specimen by heat treatment $1450^{\circ}C$ for 5hr. With nitrogen addition, both (Ti, Mo) (C, N) and (Ti, Ta) (C, N) rim structure was nucleated around comer of cuboidal Ti(C, N) core. However, equilibrium shapes of(Ti, Mo) (C, N) and (Ti, Ta) (C, N) rim were different possibly due to the effect of interface energy. The core/rim and rim! binder interfaces were parallel to each other with TaC addition, while rotated to each other with $MO_2C$ addition.
A visible light responsive N, Mo co-doped $TiO_2$ were prepared by sol-gel method. X-ray diffraction, TEM, $N_2$ adsorption, UV-vis spectroscopy, photoluminescence, and X-ray photoelectron spectroscopy were used to characterize the prepared $TiO_2$ samples. Doping restrained the phase transformation from anatase to rutile and reduced the particle sizes. The band gap was much narrowed after N, Mo co-doping. The photocatalytic activities were tested in the degradation of an aqueous solution of a reactive dyestuff, methylene blue, under visible light. The photocatalytic activities of doped $TiO_2$ were much higher than that of neat $TiO_2$. The photocatalytic stability of N, Mo co-doped $TiO_2$ was much better than that of N doped $TiO_2$.
As technology advances, there is a demand for development of hard, solid lubricant coating. (Ti,Cr)N-$MoS_2$, films were deposited on SKD 11 tool steel substrate by co-deposition of $MoS_2$, with (Ti,Cr)N using a D.C. magnetron sputtering process. The influence of the $N_2/Ar$ gas ratio, the deposition temperature, the amount of $MoS_2$ in the films, and the bias voltage on the mechanical and the structural properties of the films were investigated. Wear tests were performed on the films deposited in various conditions.
질화갈륨(GaN)은 높은 전자이동도 및 높은 항복전계를 가지며 낮은 온저항으로 인하여 에너지효율이 우수하기 때문에 고출력 전력소자 분야에서 많은 관심을 받고 있다. GaN을 이용한 고출력 전력소자의 경우 상용화 수준에 근접할 만한 기술적 진보가 있었으나, 페르미 레벨 고정(Fermi-level pinning) 현상, 소자의 누설전류 등 아직 해결되어야 할 문제를 갖고 있다. 본 연구에서는 실리콘 기판 위에 성장된 GaN 에피탁시를 활용한 고출력 전력소자의 누설전류를 억제시키기 위해 오믹 접합 중 Au의 상호확산을 억제하는 중간층 금속(Mo or Ni)을 변화시켰으며 오믹 열처리 온도에 따른 특성을 비교 연구하였다. $Cl_2$와 $BCl_3$를 이용하여 0.6 ${\mu}m$ 깊이의 메사 구조가 활성영역을 형성하였고, Si 도핑된 n-GaN 위에 Ti/Al/Mo/Au (20/100/25/200 nm) 와 Ti/Al/Ni/Au (20/100/25/200 nm) 오믹 접합을 각각 설계, 제작하였다. 오믹 열처리시의 GaN 표면오염을 방지하기 위해 $SiO_2$ 희생층을 증착하였다. 오믹 접합 형성을 위해 각 750$^{\circ}C$, 800$^{\circ}C$, 850$^{\circ}C$에서 30초간 열처리를 진행 하였으며, 이후 6 : 1 BOE 용액으로 $SiO_2$ 희생층을 제거하였다. 750, 800, 850$^{\circ}C$에서 Ti/Al/Mo/Au 구조의 오믹 접합 저항은 각 2.56, 2.34, 2.22 ${\Omega}$-mm 이었으며, Ti/Al/Ni/Au 구조의 오믹 접합 저항은 각 43.72, 2.64, 1.86 ${\Omega}$-mm이었다. Isolation 누설전류를 측정하기 위해서 두 개의 오믹 접합 사이에 메사 구조가 있는 테스트 구조를 제안하였다. Isolation 누설전류는 Ti/Al/Mo/Au 구조에서 두 오믹 접합 사이의 거리가 25 ${\mu}m$이고 100 V일 때 750, 800, 850 $^{\circ}C$의 열처리 온도에서 각 1.25 nA/${\mu}m$, 2.48 nA/${\mu}m$, 8.76 nA/${\mu}m$이었으며, Ti/Al/Ni/Au 구조에서는 각 1.58 nA/${\mu}m$, 2.13 nA/${\mu}m$, 96.36 nA/${\mu}m$이었다. 열처리 온도가 증가하며 오믹 접합 저항은 감소하였으나 isolation 누설전류는 증가하였다. 750$^{\circ}C$ 열처리에서 오믹 접합 저항은Ti/Al/Mo/Au 구조가 Ti/Al/Ni/Au 구조보다 약 17배 우수하였고, 850$^{\circ}C$ 고온의 열처리 경우 Ti/Al/Mo/Au 구조의 isolation 누설전류는 8.76 nA/${\mu}m$로 Ti/Al/Ni/Au의 누설전류 96.36 nA/${\mu}m$보다 약 11배 우수하였다. Ti/Al/Mo/Au가 Ti/Al/Ni/Au 보다 오믹 접합 저항과 isolation 누설전류 측면에서 전력용 GaN 소자에 적합함을 확인하였다.
이산화티타늄($TiO_2$)의 띠 간격 (Band-Gap) 에너지를, 자외선 영역에서 질소와 $Ag-PbMoO_4$를 이용하여 가시광 응답형 광촉매를 제조하기 위하여 실험하였다. 이와 함께 제조한 "$AgPbMoO_4+N-TiO_2$"가 $TiO_2$, $N-TiO_2$, $PbMoO_4$, $AgPbMoO_4$에 비해 에너지 흡수 파장대의 향상을 확인하고 XRD, XPS, FE-SEM, UV-vis-DRS diffuse reflectance spectroscopy 분석을 통해 특성평가 및 분말의 광촉매 활성을 염료의 광촉매 분해반응으로 규명하였다.
$ThMN_{12}$ 구조를 갖는 $NdFe_{11}TiN_x$ 형 화합물에서 B 이 자화 및 큐리온도의 상승에 매우 효과적임이 밝혀졌다. $NdFe_{10.7}TiB_{0.3}N_x$ 의 자화 및 큐리온도는 $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}N_x$ 의 경우에 비하여 각각 20 $Am^2$/kg (20 emu/g) 및 $90^{\circ}C$가 높은 148 $Am^2$/kg (148 emu/g) 및 $560^{\circ}C$를 나타내었다. 한편, Mo은 이방성자장의 증가에 효과적이며, 또한, 질화처리시 ${\alpha}-Fe$의 생성 억제에 효과적인 것으로 추측된다. $NdFe_{10.7}TiMo_{0.3}N_x$ 의 이방성자장은 약 7960 kA/m (100 kOe) 로 $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}N_x$ 의 경우에 비하여 약 1590 kA/m (20 kOe) 가 증가한 결과를 보였다.
This paper deals with the effect of coating layer on the fatigue strength of TiN coated 1Cr-1Mo-0.25V steel prepared by using the arc ion plating (AIP) process, in which it was characterized by the presence of extractor grid (ion filter). The rotary bending fatigue tests were carried out under room air conditions, and the fatigue crack initiation and growth bwhavior were observed by using plastic replica method. As experimental results, it was found that the obvious improvement of fatigue life at lower stress region was confirmed in TiN coated specimen processed with ion filter. It was also exlained that the increase of fatigue life in the case of an improved AIP process with ion filter was attributed to the retardation of crack initiation of the substrate surface due to hard coating layer, more densly formed with the reduced size and density of droplets.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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