Al-42wt%Nb powder was prepared by high-energy mechanical milling(HEMM). The particle size, phase transformation and microstructure of the as-milled powder were investigated by particle size distribution (PSD) analyzer, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffractometery (XRD), transmission electron microscopy (TEM)and differential thermal analysis (DTA). The milled powders were heated to a sintering temperature at 1000C with under vaccum with vaccum tube furnace. Microstructural examination of sintered Ti-42wt%Nb alloy using 4h-milled powder showed Ti-rich phases (${\alpha}$-Ti) which are fine and homogeneously distributed in the matrix (Nb-rich phase: ${\beta}$-Ti). The sintered Ti-42wt%Nb alloy with milled powder showed higher hardness. The microstructure of the as quenched specimens fabricated by sintering using mixed and milled powder almost are same, but the hardness of as quenched specimen fabricated by using mixed powder increased due to solution hardening of Nb in Ti matrix. The aging effect of these specimens on microstructural change and hardening is not prominent.
Statement of problem: Ti-6Al-7Nb alloy is used instead of Ti-6Al-4V alloy that was known to have toxicity. Purpose: This study was performed to investigate the effect of electrolyte concentration on the surface characteristics of anodized and hydrothermally-treated Ti-6Al-7Nb alloy Materials and methods: Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1,000 SiC paper ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed at current density $30mA/cm^2$ up to 300 V in electrolyte solutions containing $\beta-glycerophosphate$ disodium salt hydrate $(\beta-GP)$ and calcium acetate (CA). Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. All samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 30 days. Results and conclusion: The results obtained were summarized as follows: 1. After hydrothermal treatment, the precipitated HA crystals showed the dense fine needle shape. However, with increasing the concentration of electrolyte they showed the shape of thick and short rod. 2. When the dense fine needle shape crystals was appeared after hydrothermal treatment, the precipitation of HA crystals in Hanks' solution was highly accelerated. 3. The crystal structures of $TiO_2$ in anodic oxide film were composed of strong anatase peak and weak rutile peak as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 4. The Ca/P ratio of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal in Hanks' solution.
Commercially pure titanium (CP Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used for biomedical applications. However, the use of the Ti-6Al-4V alloy in biomaterial is then a subject of controversy because aluminum ions and vanadium oxide have potential detrimental influence on the human body due to vanadium and aluminum. Hence, recent works showed that the synthesis of new Ti-based alloys for implant application involves more biocompatible metallic alloying element, such as, Nb, Hf, Zr and Mo. In particular, Nb and Hf are one of the most effective Ti ${\beta}-stabilizer$ and reducing the elastic modulus. Plasma electrolyte oxidation (PEO) is known as excellent method in the biocompatibility of biomaterial due to quickly coating time and controlled coating condition. The anodized oxide layer and diameter modulation of Ti alloys can be obtained function of improvement of cell adhesion. Manganese(Mn) plays very important roles in essential for normal growth and metabolism of skeletal tissue in vertebrates and can be detected as minor constituents in teeth and bone. Radio frequency(RF) magnetron sputtering in the various PVD methods has high deposition rates, high-purity films, extremely high adhesion of films, and excellent uniform layers for depositing a wide range of materials, including metals, alloys and ceramics like a hydroxyapatite. The aim of this study is to research the Mn coatings on the micro-pore formed Ti-29Nb-xHf alloys by RF-magnetron sputtering for dental applications. Ti-29Nb-xHf (x= 0, 3, 7 and 15wt%, mass fraction) alloys were prepared Ti-29Nb-xHf alloys of containing Hf up from 0 wt% to 15 wt% were melted by using a vacuum furnace. Ti-29Nb-xHf alloys were homogenized for 2 hr at $1050^{\circ}C$. Each alloy was anodized in solution containing typically 0.15 M calcium acetate monohydrate + 0.02 M calcium glycerophosphate at room temperature. A direct current power source was used for the process of anodization. Anodized alloys was prepared using 270V~300V anodization voltage at room. Mn coatings was produced by RF-magnetron sputtering system. RF power of 100W was applied to the target for 1h at room temperature. The microstructure, phase and composition of Mn coated oxide surface of Ti-29Nb-xHf alloys were examined by FE-SEM, EDS, and XRD.
A.C. impedance properties of HA/Ti compound layer coated Ti-30Ta-($3{\sim}15$)Nb alloys have been studied by electrochemical method. Ti-30Ta binary alloys contained 3, 7, 10 and 15 wt% Nb were manufactured by the vacuum furnace system. And then specimen was homogenized at $1000^{\circ}C$ for 24 hrs. The sample was cut and polished for corrosion test and coating. It was coated with HA/Ti compound layer by magnetron sputter. The non-coated and coated morphology of Ti alloy were analyzed by X-ray diffractometer (XRD), energy X-ray dispersive spectroscopy (EDX) and filed emission scanning electron microscope (FE-SEM). The corrosion behaviors were investigated using A.C. impedance test (PARSTAT 2273, USA) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. Ti-30Ta-($3{\sim}15\;wt%$)Nb alloys showed the ${\alpha}+{\beta}$ phase, and $\beta$ phase peak was predominantly appeared in the case of increasingly Nb contents. The microstructures of Ti alloy were transformed from needle-like structure to equiaxed structure as Nb content increased. From the analysis of coating surface, HA/Ti composite surface uniformed coating layer with 750 nm thickness. The growth directions of film were (211), (112), (300) and (202) for HA/Ti composite coating on the surface after heat treatment at $550^{\circ}C$, whereas, the growth direction of film was (110) for Ti coating. The polarization resistance ($R_p$) of HA/Ti composite coated Ti-alloys were higher than those of the Ti and HA coated samples in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. Especially, corrosion resistance of Ti-Ta-Nb system increased as Nb content increased.
The purposed of this work was to determine nanotube shape variation on the Ti-xNb alloys with alloying elements and applied potentials. Samples were prepared by arc melting, followed by followed by homogenization for 12 hr at $1000^{\circ}C$ in argon atmosphere. This study was evaluated the phase and microstructure of Ti-xNb alloys using an X-ray diffraction (XRD) and optical microscopy (OM). The morphology of the samples was investigated with a field-emission scanning electron microscope (FE-SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The nanotube on the alloy surface was formed in 1 M $H_3PO_4$ with small additions of NaF 0.8 wt.%. All anodization treatments were carried out using a scanning potentiostat (Model 362, EG&G, USA) at constant voltage 30 V for 120 min, respectively. The morphology of the samples was investigated with a field-emission scanning electron microscope (FE-SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Surface characteristics of nanotbue formed on Ti-xNb alloys was investigated by potentiodynamic test and potentiostatic in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. It was observed that the changed ${\alpha}$ phase to ${\beta}$ phase with Nb content.
In this study, we report the microstructure and characterization of Ta20Nb20V20W20Ti20 high-entropy alloy powders and sintered samples. The effects of milling time on the microstructure and mechanical properties were investigated in detail. Microstructure and structural characterization were performed by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The mechanical properties of the sintered samples were analyzed through a compressive test at room temperature with a strain rate of 1 × 10-4 s-1. The microstructure of sintered Ta20Nb20V20W20Ti20 high-entropy alloy is composed of a BCC phase and a TiO phase. A better combination of compressive strength and strain was achieved by using prealloyed Ta20Nb20V20W20Ti20 powder with low oxygen content. The results suggest that the oxide formed during the sintering process affects the mechanical properties of Ta20Nb20V20W20Ti20 high-entropy alloys, which are related to the interfacial stability between the BCC matrix and TiO phase.
In the present study, we investigated the formation of self-organized nanostructure oxide layers on CP Ti and Ti-10Ta-10Nb alloy in an electrolyte of 1M phosphoric acid and 1.5 wt% Hydrofluoric acid. The morphology of oxide film on substrate was observed using scanning electron microscopy and transmission electron microscopy The surface roughness of titanium oxide film was analyzed by atomic force microscopy and the crystalline of specimen was investigated using X-ray diffractometer. The results of this study showed that well-aligned titanium oxide nanotubes are formed with diameter of approx. 100nm and length of approx. 500nm with CP Ti. However, it is clear that TiTaNb alloy highly irregular structure with various diameters. Transmission electron microscope investigations show that the specimens were confirmed as amorphous. Such titanium oxide nanotubes are expected a well-adhered bioacitive surface layer on titanium substrate for orthopedics and dental implants.
The purposed of this work was to observe hydroxyapatite precipitation phenomena on micro-pore formed Ti-Nb alloy by PEO technique. The Ti-30Nb and Ti-30Ta alloys were remelted at least ten times in order to avoid inhomogeneity, and then cylindrical specimens (diameter 10 mm, thickness 4 mm) were cut by using laser from cast ingots of the Ti alloys. Heat treatment was carried out at $1050^{\circ}C$ for 2 h for homogenization in argon atmosphere. The morphologic change of the alloys were examined by X-ray diffractometer (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM).
In biomedical implants and dental fields, titanium has been widely utilized for excellent corrosion resistance and biocompatibility. However, Ti and its alloys are nonbioactive after being implanted in bone. In this study, for the purpose of improvement in biocompatibility the anodic $TiO_2$ layer on Ti-xNb alloys were fabricated by electrochemical method in phosphate solution, and the effect of Nb content on the pore size, the morphology and crystallinity of Ti oxide layer formed by the anodic oxidation method was investigated. The Ti containing Nb up to 3 wt%, 20 wt% and 40 wt% were melted by using a vacuum furnace. The sample were cut, polished, and homogenized for 24 hr at $1050^{\circ}C$ for surface roughness test and anodizing. Titanium anodic layer was formed on the specimen surface in an electrolytic solution of 1 M phosphoric acid at constant current densities ($30mA/cm^2$) by anodizing method. Microstructural morphology, crystallinity, composition, and surface roughness of oxide layer were observed by FE-SEM, XRD, EDS, and roughness tester, respectively. The structure of alloy was changed from $\alpha$-phase to $\beta$-phase with increase of Nb content. From XRD results, the structure of $TiO_2$ formed on the Ti-xNb surface was anatase, and no peaks of $Nb_2O_5$ or other Nb oxide were detected suggesting that Nb atoms are dispersed in $TiO_2$-based solid solution. Surface roughness test and SEM results, pore size formed on surface and surface roughness decreased as Nb content increased. From the line analysis results, intensity of Ti peak was high in the center of pore, whereas, intensity of O peak was high in the outside of pore center.
β titanium alloys containing β stabilizing elements such as V, Nb, Ta, Mo and Fe are widely used etc, due to their excellent specific strength, corrosion resistance, fatigue strength and easy formability. New metastable β titanium alloys are developed containing low-cost elements (Mo and Fe) in this study. Fe element is a strong β-stabilizer which can affect the mechanical and electrochemical properties of Ti-5Mo-xFe (x = 1, 4 wt%) alloys. These properties were analyzed in connection with microstructure and phase distribution. Ti-5Mo-4Fe alloy showed higher compression yield stress and maximum stress than Ti-5Mo-1Fe alloy due to solid-solution hardening and grain refinement hardening effect. As Fe element increased, Fe oxide formation and reduction of ${\bar{Bo}}$ (bond order) value affect the decrease of corrosion resistance. Ti-5Mo-xFe alloys were more excellent than Ti-6Al-4V ELI alloy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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