Global fitting functions for Fe-selective chlorination in ilmenite($FeTiO_2$) and successive chlorination of beneficiated $TiO_2$ are proposed and validated based on a comparison with experimental data collected from the literature. The Fe-selective chlorination reaction is expressed by the unreacted shrinking core model, which covers the diffusion-controlling step of chlorinated Fe gas that escapes through porous materials of beneficiated $TiO_2$ formed by Fe-selective chlorination, and the chemical reaction-controlling step of the surface reaction of unreacted solid ilmenite. The fitting function is applied for both chemical controlling steps of the unreacted shrinking core model. The validation shows that our fitting function is quite effective to fit with experimental data by minimum and maximum values of determination coefficients of $R^2$ as low as 0.9698 and 0.9988, respectively, for operating parameters such as temperature, $Cl_2$ pressure, carbon ratio and particle size that change comprehensively. The global fitting functions proposed in this study are expressed simply as exponential functions of chlorination rate(X) vs. time(t), and each of them are validated by a single equation for various reaction conditions. There is therefore a certain practical merit for the optimal process design and performance analysis for field engineers of chlorination reactions of ilmenite and $TiO_2$.
2단 유동층 염화로에서 일메나이트광의 선택염화반응과 이산화티탄의 탄소염화반응의 염화도를 예측하기 위해서 shrinking core 모델과 유출률 및 입자파손을 고려한 수치 모델을 개발하였다. 입자분포를 고려하여 입자별 물질 수지와 염화반응을 반영할 수 있는 유동층 염화 반응 해석이 가능하다. 유동층 염화로의 실험값과 비교하여 약 6% 오차율의 정확성을 보였다. 입자 크기에 따라서는 입자 크기가 작을수록 염화도의 변화가 더 크게 나타났으며 염화도 1의 값에 도달하는 반응시간 차이가 약 100 min 정도로 나타났다. 온도의 변화($800{\sim}1000^{\circ}C$)에 대한 염화도의 변화는 염화도 0.9에 도달하는 반응시간이 약 10 min 차이로 크게 나타나지 않았다. 1단계 선택염화공정에서 일메나이트광의 질량감소율은 180 min 경과 시에 이론값인 0.4735 값에 근접하고, Fe 성분의 염화도는 $FeCl_2$ 또는 $FeCl_3$로 변환되어 180 min 경과 시에는 거의 1의 값을 보인다. 2단계 탄소염화공정에서 $TiO_2$의 염화도는 180 min 경과 시 0.98에 근접하고, 질량분율은 0.02에 도달하여 $TiCl_4$로 변환되는 것으로 나타났다. 1단계 선택염화공정에서 $TiO_2$는 180 min 경과 시에 98%까지 생성되었다가 연속적인 2단계 탄소염화공정에서 추가로 90 min 경과 시(총 경과 시간 270 min)에 99% $TiCl_4$로 전환되는 것으로 나타나고, 질량감소율도 99% 이상 감소하였다.
일메나이트의 선택염화를 통해 제조한 합성루타일을 유동층에서 CO와 Cl2 혼합가스를 이용하여 염화시켜 TiO2의 염화반응 속도에 미치는 반응 온도, 시간, CO가스와 Cl2가스의 분압 비($p_{Cl_2}/p_{CO}$)의 영향에 대하여 조사하였다. $p_{Cl_2}/p_{CO}$가 높을 때 TiCl4의 전환율은 감소하였으며, 화학양론 계산결과와 실험결과를 비교하였을 때 Cl2가스 보다 CO가스의 분압이 더 큰 영향을 미친 것으로 판단되었다. 따라서 실험 결과를 입자의 기공을 고려한 모델에 대입하였을 때 합성 루타일의 염화반응은 화학반응율속으로 결정되었고, 활성화에너지는 53.77 kJ/mol로 계산되었다.
국내 부존 함티탄자철광으로부터 염화티타늄($TiCl_4$)을 제조키 위해 함티탄자철광의 arc-smelting으로부터 얻어지는 titanium slag의 유동층 염소화 반응을 조사하였다. Titanium slag의 유동층 염소화반응에 적절한 반응조건은 반응 온도 $950^{\circ}C$, 반응시간 90분, 염소가스의 유속 3.0cm/sec, titanium slag에 대한 petroleum coke의 무게비 0.18, 그리고 titanium slag 및 petroleum coke의 입자의 평균직경은 각각 $44.6{\mu}m$, $67.9{\mu}m$였다. 위 조건하에서 titanium slug 중의 97.07%의 티타늄이 염소화 되었으며 제조된 염화티타늄($TiCl_4$)의 순도는 96.2%였다.
염소법과 졸-겔법으로 $TiO_2$ 광촉매 분말을 제조하였다. 제조방법 및 조건에 따라 촉매의 결정상 형태(아나타제와 루타일)와 비표면적이 변화하는 것을 알 수 있었다. TTIP-sol로 제조한 광촉매가 염소법이나 TBOT-sol로 제조한 광촉매에 비해 methylene blue (MB) 분해 특성이 더 높았으며, 수용액상의 90% 이상의 MB를 제거할 수 있었다. 실험 결과를 통해 $TiO_2$ 광촉매는 단일 아나타제상와 큰 비표면적을 가지면 유기물 분해 특성을 향상될 수 있는 것을 확인하였다.
현재 타이타늄 스펀지는 Kroll법에 의해 만들어지고 있다. 타이타늄의 새로운 제련법과 리사이클링 기술의 중요성을 이해하기 위해서는 기존의 타이타늄 제조기술에 대한 검토가 필요하므로 본 논문에서는 기존의 Kroll법을 중심으로 한 타이타늄 제조기술에 대해 고찰하였다. Kroll법은 아래와 같이 크게 네 가지 공정으로 구분할 수 있다. (1) 유동 염화법이나 용융염 염화법에 의한 TiO2의 염화 공정 (2) 반응기 결합방법에 따른 역U자형이나 I자형을 이용한 TiCl4의 Mg에 의한 환원과 Mg와 MgCl2의 증류 (3) 단극형이나 복극형 전해조에 의한 반응 부산물인 MgCl2의 전해와 Mg과 Cl2의 생성 (4) 스펀지 타이타늄의 분쇄와 VAR이나 EBM에 의한 용해 및 잉곳 제조 지난 80년 동안 제련공정이 많이 개선되었지만, Kroll법은 TiCl4의 환원과 MgCl2의 분리를 위한 비용이 많이 들고 시간이 많이 걸리는 회분식 조업이라는 문제점을 가지고 있다.
In Bok-Jeong water treatment plant, chlorination is the only technique used for disinfection of drinking water. This disinfecting treatment leads to the formation of trihalomethanes (THMs). This study was carried out to investigate the possibility of improving removal efficiency of THM precursor in the conventional water treatment processes by $TiO_2$ photocatalytic oxidation. Removal efficiencies of DOC, $UV_{254}$, THMFP were low in the conventional water treatment processes. With application of $TiO_2$ photocatalyst, DOC, $UV_{254}$, THMFP were reduced more effectively. As the $TiO_2$ photocatalytic reaction time increased, the removal efficiencies of DOC, $UV_{254}$, THMFP were increased. The $TiO_2$ photocatalytic removal efficiencies of DOC, $UV_{254}$, THMFP were increased with increasing $TiO_2$ dosage. However, over 0.6g/l of $TiO_2$ dosage, the efficiency reached a plateau.
Microbiological treatment, chlorination, and ozonation are usually used for water treatment. However, there is weakness that these methods can't decompose and eliminate recalcitrant organic pollutants perfectly. It is possible to eliminate recalcitrant organic pollutants when photocatalysis of $TiO_2$ is used. In this study, the removal efficiencies of organic pollutants by using photocatalyst of $TiO_2$ in the slightly polluted golf club water hazard and a river were investigated. The amount of $TiO_2$ was divided into three categories of 1 g/L, 2 g/L and 4 g/L in order to investigate the adequate amount of $TiO_2$ and the removal efficiency. UV light was used as a light source for the reaction of photocatalyst. As a conclusion in this study, the efficiency of turbidity removal was increased in proportion to the amount of $TiO_2$ until 4 hours. After then the turbidity was gradually decreased. Finally, the optimum concentration of $TiO_2$ was 4 g/L. The efficiency of COD removal was increased in proportion to the amount of $TiO_2$ regardless of time.
Anatase particles of titanium dioxide were prepared from $TiCl_4$ aqueous solution by using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of an aqueous solution of $TiCl_4$ precipitates, $TiCl_4$ liquid frozen in ice was transferred to a neck flask and then hydrolyzed using deionized [DI] $H_2O$. During the hydrolysis of the $TiCl_4$ solution at $0^{\circ}C$, a slurry solution of $TiOCl_2$ was obtained and the color changed from red to orange. The ED process was applied for the removal of chlorine content in the slurry solution. Two kinds of hydrolyzed slurry solution with lower [$Ti^{4+}$] and higher [$Ti^{4+}$] were sampled and the ED process was applied for the samples according to the removal time of [$Cl^-$]. With de-chlorination, the solution status changed from sol to gel and the color quickly changed to blue. Finally, white crystalline powders were formed and the phase was confirmed by XRD to be anatase crystallites. The morphology of the hydrous titania particles in the solution was observed by FE-SEM. The hydrous titania particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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