본 연구는 치과용 순 타이타늄 스크랩을 재활용하여 진공 아크 용해에 의해 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였고, 이때 산소함량이 다르게 제조된 Ti-6A1-4V 합금의 물성을 평가하였다. 사용된 타이타늄 스크랩은 치과용 임플란트 재료로써 ASTM G1~G4 등급으로 산소함량이 다르게 진공 아크 용해에 의해 건전한 잉곳을 만든 후 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였다. 합금 제조시 875 torr의 가압 아르곤 분위기에서 용해하였을 때 Al 조성의 손실이 방지됨을 확인하였다. 제조된 Ti-6Al-4V의 산소함량이 1170~3340 ppm으로 증가함에 따라 Ti-6Al-4V의 경도가 증가하여 순 타이타늄의 경향과 동일함을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해서 Ti-6Al-4V 합금 제조에 있어서 진공 아크 용해에 의해 치과용 순 타이타늄 스크랩의 재활용 가능성을 확인하였다.
레이저빔에 의한 철강재의 Ti 표면합금화에 미치는 C함량의 영향을 관찰하였다. 철강재상에 Ti 코팅 후 레이저빔 조사시 질소를 취입가스로 사용하면 부분적으로 TiN과 F$e_2$Ti가 형성된다. 저탄소강의 경우 Ti함량의 증가에 따라 임계냉각 속도의 증가로 마르텐사이트화가 억제된다. 고탄소강의 경우 Ti의 함량이 1.5%정도 임에도 훼라이트 조직이 형성되지 않고 마르텐사이트 조직이 형성되어 경화된다. 그리고 고탄소강의 Ti 표면합금층 형성에 부분적인 TiC의 석출이 있어 더욱 경도를 증가시키는 것으로 생각된다.
Ti-Ni합금은 CsCl구조의 B2상, monoclinic 구조의 B19'(M)상과 rhombohedral 구조의 R상(R)이 나타난다고 알려져 있고, 이들 상의 변태에 의해 열탄성 마르텐사이트와 응력유기 마르텐사이트에 의한 형상기억효과와 초탄성 효과를 가지고 있다. 또한 Ti-Ni 합금은 우수한 형상기억특성을 가질 뿐만 아니라 생체적합성, 가공성 및 내식성 등이 뛰어나 공업분야 및 생체분야에서 폭 넓게 활용되고 있다. Ti-Ni합금의 형상기억특성은 냉간가공 후 어닐링 처리의 온도와 시간에 따른 matrix 내 Ni의 농도, 석출물의 밀도와 크기, 전위밀도와 전위주위의 응력장에 의해 영향을 받는다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Ti-Ni합금의 형상기억 특성 및 변태온도에 미치는 영향을 조사하기 위해 다양한 냉간가공률의 시료를 제작하여 다양한 온도에서 Annealing 처리를 하여 냉간가공률 및 Annealing 온도가 형상기억특성에 미치는 영향을 조사하였다. Ti-50.4 at.% Ni 합금은 진공 아크 용해로에서 용해 하였으며, 용해된 Ingot는 열간단조 및 열간 압출한 후 냉간 인발과 중간온도에서 어닐링을 반복하면서 직경 0.5mm의 선재로 만들었다. 최종적으로 제작한 선재의 냉간가공률은 9.5%, 18.2%, 34.5%, 45% 이었다. 각 시편은 5X10-5torr의 진공으로 석영관에 진공 봉입하여 각각 673K, 723K, 783K에서 1hr 열처리 하였다. 합금의 형상기억특성과 변태온도는 DSC에 의해 조사되었다. DSC 측정 결과, 냉간가공률이 증가함에 따라 마르텐사이트 변태 온도는 감소하였고, 어닐링 온도가 증가함에 따라 마르텐사이트 변태 온도는 증가하였다. 또한 가공률이 증가하여도 R상 변태온도는 큰 변화가 없었고, Annealing온도가 증가함에 따라 R상 변태온도는 감소하였다. 또한, 형상기억특성은 인장시험기를 이용한 정하중 열싸이클 테스트를 이용하여 평가 하였다. 냉간 가공률이 증가함에 따라 안정한 형상기억특성을 나타내었다.
아크로를 이용하여 제작한 NdF $e_{12-x}$$Ti_{x}$ (1 .leq. x .leq. 2) 합금의 상분석 결과 이들 합금은 ThM $n_{12}$ 구조의 경자성상(1-12상) 과 반강자성의 F $e_{2}$Ti 및 연자성의 .alpha. -Fe 등으로 구성되며, x=1.3 인 NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.3}$ 조성에서 단상에 가까운 ThM $n_{2}$ 구조가 얻어짐이 밝혀졌다. 한편, 합금중의 1-12 상은 50 .mu. m - 100 .mu. m 의 사각주 형태로 생성되며, FeTi은 1-12상의 결정립계에 고립된 입자의 형태로 존재한다. NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.3}$ 합금을 질화처리할 경우 단위포의 체적, 자화, 이방성자장 및 큐리온도가 증가하며, 이합금을 500 .deg. C 에서 15분간 질화처리한 NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.3}$$N_{x}$ 의 비포화자화, 이방성자장 및 큐리온 도는 각각, .sigma. $_{s}$ =128 A $m^{2}$/kg $H_{A}$=6400 kA/m (80 kOe) 및 Tc=470 .deg. C로 질화처리 전에 비하여 크게 증가한다.크게 증가한다. 증가한다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.
PVD 공정에서 다성분으로 이루어진 나노복합 코팅을 형성하는 것은 원소들간의 합금화 문제로 인해 어렵다. 따라서 일반적으로 두 개 이상의 원소타겟 또는 멀티타겟을 이용한 PVD+PECVD 의 융합공정에 의해 제조된다. 하지만 멀티타겟을 사용한 공정은 공정의 복잡화가 뒤따르며 신뢰성이 떨어진다. 본 연구에서는 멀티타겟의 단점을 보완하기 위해 Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) 단일 합금 타겟을 제작하여 나노복합 코팅을 형성하고자 하였다. 기계적 합금화법을 통해 합금분말을 제조하였으며, 방전플라즈마소결법으로 합금 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟을 이용하여 스퍼터링 장치를 통해 박막을 형성 하였다. 그 결과 분말은 밀링 시간 20시간에서 정상상태에 도달하였으며, 더 이상 분말의 입자는 줄어들지 않았다. 이때 분말의 입자크기는 $5{\sim}6{\mu}m$ 이었으며 결정립의 크기는 16~20nm 이었다. 소결을 통해 99% 이상의 진밀도를 갖는 합금타겟을 제작하였으며, 이때 결정립의 크기는 매우 미세하였다. 박막의 경우 모두 30GPa 이상의 고경도 특성을 나타냈다.
본 연구에서는 치과용 주조합금의 개발을 위하여 Ni-Cr 및 Ni-Cr-Ti합금을 소결체를 제조하고 그 표면특성을 조사하였다. 결정조직은 Ti가 참가되면 결정립이 미세화되는 경향을 나타내었으며 Ti가 첨가되면 결정구조가 다르게 나타났다. Ti함량이 증가할수록 경도 값은 증가하였으며 Ti가 10wt% 첨가되었을 때 가장 높은 값을 보였다. 또한 압분체 < 소결체 < 벌크상태로 증가하는 경향을 보였다. 부식실험 결과 내식성은 Ti 함량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였으며 벌크상태의 시편이 가장 좋은 내식성을 보였다.
Pd과 3d(V, Ti) 및 4d(Mo, Ru, Rh) 전이금속이 c($2{\times}2$) 합금을 이루고 있는 단층의 자성을 제일원리적 FLAPW 에너지띠 방법을 이용하여 연구하였다. 이들 합금과 비교를 위하여 Pd과 V, Ti 및 Mo, Ru, Rh 원자로만 이루어진 단층의 전자구조도 계산하였다. 3d 원소인 V와 Ti 만으로 이루어진 단층의 경우, V은 반강자성, Ti의 경우는 강자성상태가 안정적이었으나, 이들이 Pd와 c($2{\times}2$) 합금을 이루었을 경우 모두 자기모멘트가 반대 방향을 가지는 준강자성 상태가 안정적이었다. 반면에 4d 원자인 Mo, Ru, Rh이 Pd와 c($2{\times}2$) 합금을 이룰 경우에는 자기모멘트들이 같은 방향을 가졌다. 자기모멘트 값을 보면, Ru이나 Rh의 경우 순수단층이나 Pd과 합금을 이룬 경우 그리 큰 차이를 보이지 않았으나, Mo의 경우 $0.02\;{\mu}_B$에서 $2.98\;{\mu}_B$로 급격히 증가하였다. 합금을 이루는 두 원소사이의 전하이동은 전기음성도에 따르게 됨을 알았다.
고온 환경에 대한 우수한 특성을 바탕으로 산업 장비의 고온 재료에 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금이 사용된다. 본 연구에서는 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금 터보 차저 터빈 휠을 진공 원심 주조 방법으로 제작했다. 알루미나 몰드를 이용한 원심 주조시 터보 차저 터빈 휠 블레이드의 미스런 불량을 방지하기 위한 조건을 조사하였다. 진공 원심 주조로 제조된 합금의 미세 구조는 광학 현미경 (OM), 마이크로 비커스 경도 분석기 (HV), X- 선 회절 (XRD) 및 SEM-EDS로 연구하였다. 주조된 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금의 경도 및 SEM-EDS 결과는 산화층 (α- 케이스)의 두께가 일반적으로 50㎛ 미만임을 보여주었다. 예열 온도 1,100oC, RPM 260, 게이트 크기가 큰 알루미나 몰드의 경우 미스런 불량이 거의 없었다. 따라서 높은 예열 온도, 중간 RPM, 큰 게이트 크기 및 알파 케이스 형성 억제를 위한 알루미나 몰드를 통해 미스런이 적은 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금 터보 차저 터빈 휠을 얻을 수 있음을 확인했다.
NiTi 형상 기억 합금은 형상기억 효과 (Shape memory effect) 또는 초탄성 효과 (superelasticity effect)를 나타낸다고 알려져 있다. 대표적으로 Ni:Ti 조성비가 1:1을 갖는 NiTi(니티놀) 합금은 형상기억 및 초탄성 효과가 우수하여 기계 가공 공정뿐만 아니라 우수한 내마모성을 요구하는 공구에 사용하기 적합하다. 하지만 NiTi 박막은 합금과 같은 Damping capacity를 가지고 있지만 비교적 낮은 물리적 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는 NiTi 박막의 낮은 물리적 특성을 향상시키기 위하여 TiN과 NiTi의 2층형 박막을 제조하고 각 층의 두께 변화를 조절하여 특성 향상에 대한 기초연구를 진행했다. 타겟은 NiTi (Ni:Ti=48.2:51.8 at.%) 합금 타겟과 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 10cm 이며, 시편은 기초분석을 위한 SUS304, 물리적 특성 평가를 위한 초경 을 사용하였다. 초경은 실제 공구에서 사용하고 있는 Co함량이 10% 함유된 시편은 선정했다. 시편 전처리는 알코올과 아세톤으로 세척을 실시한 후 진공챔버에 장착하고 ${\sim}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 기판 정청은 글로우 방전 방식으로 약 800 V 전압에서 30분간 실시했다. 공정 가스는 Ar와 $N_2$ 혼합가스를 사용하였으며, UBM(Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 2층형 박막을 제조했다. TiN과 NiTi 층의 두께 비율을 0.5, 1 그리고 2 로 변화시켜 코팅했으며, 박막의 총 두께는 약 ${\sim}3{\mu}m$ 이다. 기초분석은 FE-SEM을 통해 두께와 박막 비율을 확인 및 XRD 분석을 통해 박막 정성분성을 실시했다. 2층형 박막의 물리적 특성은 Nanoindentation test, AFM 및 ball on disc를 이용하여 평가했으며, 그 결과 두께 비율 변화에 따라 물리적 특성 변화가 나타남을 확인했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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