본 연구에서는 인계 난연제가 첨가된 연질 폴리우레탄 폼을 합성하여 난연제의 종류에 따른 난연성능 변화를 고찰하였다. 난연제로는 Tetramethylene bis(orthophosphorylurea) [TBPU]와 Phosphinyl alkylphosphate ester [CR-530], Resorcinol bis diphenylphosphate [RDP], Triethyl phosphate [TEP] 등을 사용하였다. 열중량분석기를 사용하여 난연제에 따른 폴리우레탄 폼의 열분해거동을 알아보았으며, 콘칼로리미터를 이용하여 열방출량, 질량감소율, 연기발생량, CO 및 $CO_2$ 발생량 등을 측정하였다. TBPU가 첨가된 폴리우레탄 폼은 난연제가 첨가되지 않은 폴리우레탄 폼에 비하여 낮은 온도에서 분해가 시작되었으나 고온에서는 많은 양의 char를 생성하였다. 콘칼로리미터 시험 결과 TBPU가 첨가될 경우 평균 발열량, 최대 발열량, 유효연소열, 질량감소율, CO 및 $CO_2$ 발생량이 감소하였고 다른 난연제에 비하여 낮은 값을 나타내어 우수한 난연성능을 나타냄을 알 수 있었다.
Mohan, D. Jagan;Lee, Sun-Young;Kang, In-Aeh;Doh, Geum-Hyun;Park, Byung-Dae;Wu, Qinglin
한국응용과학기술학회지
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제24권3호
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pp.278-286
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2007
As a part of enhancing the performance of wood-plastic composites (WPC), polypropylene (PP)/ nanoclay (NC)/ wood flour (WF) nanocomposites were prepared using melt blending and injection molding process to evaluate their thermal stability. Thermogravimetric analysis (TGA) was employed to investigate thermal degradation kinetics of the nanocomposites both dynamic and isothermal conditions. Dynamic scans of the TGA showed an increased thermal stability of the nanocomposites at moderate wood flour concentrations (up to 20 phr, percentage based on hundred percent resin) while it decreased with the addition of 30 phr wood flour. The activation energy $(E_a)$ of thermal degradation of nanocomposites increased when nanoclay was added and the concentration of wood flour increased. Different equations were used to evaluate isothermal degradation kinetics using the rate of thermal degradation of the composites, expressed as weight loss (%) from their isothermal TGA curves. Degradation occurred at faster rate in the initial stages of about 60 min., and then proceeded in a gradual manner. However, nanocomposites with wood flour of 30 phr heated at $300^{\circ}C$ showed a drastic difference in their degradation behavior, and reached almost a complete decomposition after 40 min. of the isothermal heating. The degree of decomposition was greater at higher temperatures, and the residual weight of isothermal degradation of nanocomposites greatly varied from about 10 to 90%, depending on isothermal temperatures. The isothermal degradation of nanocomposites also increased their thermal stability with the addition of 1 phr nanoclay and of wood flour up to 20 phr. But, the degradation of PP100/NC1/MAPP3/WF30 nanocomposites with 30 phr wood flour occurs at a faster rate compared to those of the others, indicating a decrease in their thermal stability.
본 논문에서는 내산화성 및 난연성이 향상된 폴리우레탄 나노섬유를 전기방사법 및 수산화알루미늄 내첨을 통해 제조하였다. 전기방사 조건은 인가전압: 20 kV, 폴리머 용액 유량: 1.2 ml/h, 롤러 속도: 120 rpm 및 롤러와 주사기 팁의 거리: 15 cm의 공정변수에서 최적의 조건을 확인하였다. 폴리우레탄 섬유의 내산화성 및 난연성을 향상시키기 위하여, 수산화알루미늄을 전기방사 시 내첨하였다. 제조된 샘플의 열적 특성을 평가하기 위하여 열중량분석기(thermogravimetric analysis, Shimadzu, TGA-50H)를 사용하였다. 또한 관련 분석을 통해 고분자 분해 온도(polymer decomposition temperature), 적분열분해 진행온도(integral procedure decomposition temperature), 최종 분해 온도(final decomposition temperature) 및 열분해 후 잔여량 등을 분석하였다. 그리고 분해 반응의 속도론적 고찰을 위해 Horowitz-Metzger 적분식을 통해 활성화 에너지를 해석하였다. 수산화알루미늄의 내첨에 의해, 분해 활성화 에너지가 50% 이상 증가함을 확인하였다. 이는 수산화알루미늄이 $300{\sim}500^{\circ}C$에서 열분해함에 따라 수화반응에 의해 폴리우레탄 나노섬유의 열분해 저항성이 커지기 때문인 것으로 파악된다.
Chloride계 전이금속 촉매의 존재 하에서 ABS/PC/triphenyl phosphate 컴파운드의 열분해 거동을 TGA(thermogravimetric analysis)를 통해서 조사하였다. Chloiide계 전이금속 촉매(cobalt chloiide, ferric chloride, nickel chloride 및 zinc chloride)는 ABS/PC/triphenyl phosphate 컴파운드의 열분해 과정에서 화학반응을 야기하여, 질소분위기에서 숯(char) 형성이 관찰되었으며, $600^{circ}C$에서 $3\~l3\%$의 비휘발성 눈을 형성하였다. 이와 같은 질소분위기에서의 ABS/PC/triphenyl phosphate 컴파운드의 숯 생성은 chloride계 전이금속 촉매의 가교효과(crosslinking effect)로 추정된다. 한편, 공기분위기에서는 생성된 숯은 고온 산화반응에 의해서 역분해되었다.
The fate of hydrophobic organic contaminants (HOCs) in ground water is highly affected by the distribution and property of the carbonaceous materials (CMs) in subsurface sediments. CMs in soils consist of organic matters (e.g., cellulose, fulvic acid, humic acid, humin, etc.) and black carbon such as char, soot, etc. The distribution and property of CMs are governed by source materials and geological evolution (e.g., diagenesis, catagenesis, etc.) of them. In this study, the distribution and property of CMs in subsurface sediments near the Imjin river in the Republic of Korea and HOC sorption property to the subsurface sediments were investigated. The organic carbon contents of sand and clay/silt layers were about 0.35% and 1.37%, respectively. The carbon contents of condensed form of CMs were about 0.13% and 0.45%, respectively. The existence of black carbon was observed using scanning electron microscopes with energy dispersive spectroscopy. The specific surface areas (SSA) of CMs in heavy fraction(HFrCM) measured with N2 were $35-46m^2/g$. However, SSAs of those HFrCM mineral fraction was only $1.6-4.3m^2/g$. The results of thermogravimetric analysis show that the mass loss of HFrCM was significant at $50-200^{\circ}C$ and $350-600^{\circ}C$ due to the degradation of soft form and condensed form of CMs, respectively. The trichloroethylene (TCE) sorption capacities of sand and clay/silt layers were similar to each other, and these values were also similar to oxidzed layer of glacially deposited subsurface sediments of the Chanute Air Force Base (AFB) in Rantoul, Illinois. However, these were 7-8 times lower than TCE sorption capacity of reduced layer of the Chanute AFB sediments. For accurate prediction of the fate of hydrophobic organic contaminants in subsurface sediments, continuous studies on the development of characterization methods for CMs are required.
본 연구는 에폭시 계열 내화 도료의 열분해 특성을 파악하기 위해 열중량분석과 수치해석을 동시에 수행하였다. 에폭시 계열 내화 도료의 질량 감소 양상을 수치적으로 구현하기 위한 계산 모델이 소개되었으며, 계산 모델은 내화 도료의 여러 열분해과정을 단순화하여 4 단계의 순차적인 열분해 형태로 만들었다. 반응 속도는 Arrhenious 형태로 모델 되었고, 열중량분석을 통해 획득된 열분해 현상을 수치적으로 모사하기 위하여 화학 반응 매개변수들이 최적화되었다. 실험 결과 두 단계(two-step)와 세 단계(three-step)의 급격한 질량 감소가 질소와 공기 분위기에서 각각 나타났다. 또한 도료가 공기 분위기에 노출되었을 때 산소의 참여로 발생하는 복합적인 화학 반응들이 내화도료의 안정화를 도와 $200{\sim}500^{\circ}C$ 범위에서 질량 감소율을 낮추었다. 수치해석 결과는 실험과 비교하여 전체적으로 잘 일치하였으며 수치 모델에 포함되지 않은 $800^{\circ}C$ 이후를 제외하면 3% 미만의 오차를 보였다.
Iron계 금속 촉매의 존재 하에서 ABS의 열분해 거동을 TGA (Thermogravimetric Analysis)를 통해서 조사하였다. Iron계 금속 촉매(ferric nitrate nonahydrate, ammonium ferric sulfate dodecahydrate, iron sulfate hydrate, ammonium ferric oxalate, iron(II) acetate, iron(II) acetylacetonate 및 ferric chloride)는 ABS의 열분해 과정에서 화학반응을 야기하여, 질소분위기에서 촤(char)형성이 관찰되었으며, $600^{\circ}C$에서 3~23 wt%의 비휘발성 촤를 형성하였다. 이와 같은 질소분위기에서의 ABS의 촤 생성은 iron계 금속 촉매의 가교효과(crosslinking effect)로 추정된다. 한편, 공기분위기에서는 생성된 촤가 고온 산화반응에 의해서 열분해되었다.
고정층 반응기에서 망간광석을 이용하여 저농도의 일산화탄소 산화제어반응에 대하여 고찰하였다. 고려된 실험변수는 일산화탄소 농도 (500ppm~10000ppm), 산소 농도(500ppm~99.8%)와 촉매의 온도($50{\sim}750^{\circ}C$)이다. 또한 망간광석의 특성은 Thermogravimetric Analysis(TGA), 일산화탄소에 의한 환원, Temperature Programmed Reduction(TPR)실험을 이용하여 규명하였다. 망간광석의 일산화탄소 산화력은 순수이산화망간에 비해서 단위 면적당 높은 산화력과 $750^{\circ}C$까지 가열된 후에도 산화력이 유지될 수 있는 안정된 촉매작용을 보였다. Temperature Programmed Desorption(TPD), TPR 실험과 TG 등의 분석결과 산소의 농도가 낮거나 무산소하에서 망간광석의 격자내 산소가 쉽게 제공될 수 있음을 알 수 있었다. 일산화탄소의 농도가 500~3500ppm일 때 일산화탄소의 반응차수는 0.701이며 3500~10000ppm구간에서 일산화탄소의 농도에 무관한 0차 반응이었다.
리튬염을 포함하는 P(VDF-HFP)계 겔 고분자에 surfactant-assisted templating process로 합성한 메조포러스 ZnS를 충전하여 다양한 ZnS 무게비를 가지는 전해질 필름을 제조하였고 겔 필름의 이온 전도도를 온도에 따라 측정하였다. 그 결과, 대체적으로 ZnS의 함량비가 증가할수록 증가하였다. 특히 20 wt%와 25 wt% ZnS를 포함하는 겔 필름은 상온에서 $10^{-4}Scm^{-1}$의 높은 이온 전도도를 보였다. 하지만 20 wt% 이상의 함량비에서는 더 이상 이온 전도도가 증가하지 않았다. 합성된 메조포러스 ZnS와 겔 전해질 필름의 특성은 XRD(x-ray diffractometer), DSC(differential scanning calorimetry), TGA(thermogravimetric analysis), FT-IR(fourier transform-infrared spectrometer), SEM(scanning electron microscopy), TEM(transmission electron microscopy)을 이용하여 분석하였다. 이온 전도도는 교류 임피던스법에 따라서 승온하면서 측정하였다.
폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)은 불소치환 단량체인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]hexafluropropane(BAPP)의 조성으로 N,N'-dimethylacetamide(DMAc) 용매에서 반응을 하여 얻어졌으며, 폴리이미드(polyimide, PI) 필름은 PAA을 각각 다른 온도에서 열처리하여 얻었다. 제조된 필름을 얻기 위해 $80-230^{\circ}C$까지 열처리를 하였으며, 용제 증발에 따른 이미드화도 변화를 알아보기 위해서 폴리아믹산 용액을 얻은 후 열중량 분석기(thermogravimetric analysis, TGA)를 통하여 시간과 온도에 따른 용제 증발 정도를 측정하였다. 이에 따른 이미드화 지수는 적외선 분광분석기(fourier transform infrared spectroscopy, FTIR) 스펙트럼을 통해 확인하였다. 시간과 온도에 따른 이미드화도를 통해 용매가 빠르게 증발하지만 용매가 잔류하고 있는 반응의 초기에 이미드화가 빠르게 일어나는 것을 확인하였고, 시간이 흘러 용매의 증발 정도가 줄어들고, 잔류용매가 사라지는 시점에서의 이미드화 지수는 일정하게 나타나는 것을 확인하였다. 이미드화는 온도가 증가함에 따라 진행되나 반응 온도가 $200^{\circ}C$ 이상으로 과도하게 높은 경우에는 용매가 남아 있지 않아 반응시간을 증가시켜도 이미드화 지수가 오히려 감소하는 현상을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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