Mansouri-Torshizi, Hassan;Saeidifar, Maryam;Ghasemi, Zahra Yekke;Khastan, Mahmood;Divsalar, Adeleh;Saboury, Ali Akbar
대한화학회지
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제55권1호
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pp.70-80
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2011
두 종류의 새로운 팔라디움(II) 착물인 [Pd(phen)(pip-dtc)]$NO_3$와 [Pd(phen)(mor-dtc)]$NO_3$ (여기서 phen은 1,10-페난트롤린, pip-dtc은 피페리딘디티오카르바메이트 음이온, mor-dtc은 모르폴린디티오카르바메이트 음이온을 가리킨다)를 합성하고 원소분석, 분광법(FT-IR, $^1H$ NMR, UV-Vis) 및 전기전도도 측정을 이용하여 특성을 조사하였다. 이 착물들에서, 디티오카르베이트 리간드는 팔라디움 (II) 중심과 두 개의 황 원자와 이중으로 배위 결합을 하고 있다. 이 착물의 세포독성을 K562 세포주를 이용하여 조사하였을 때 $IC_{50}$ 값이 시스플라틴보다 작았기 때문에 착물들의 송아지 흉선 DNA(CT-DNA)와의 결합 모드를 UV 흡광도 차이와 형광 분광법으로 조사하였다. 착물들은 DNA를 변형시키고, 협동결합을 하고, DNA에 끼어 들어간다. 또한 몇 가지 결합 및 열역학적인 변수들이 기술되었다.
1,2-diphenyl-4-butyl-3,5-pyrazolidinedione(phenylbutazone, PB)의 란탄(III) 착물을 합성하여 원소분석, 몰전기전도도 측정, IR, UV-Vis. 및 NMR 스펙트럼으로 특성을 조사하였다. 스펙트럼 데이터로부터 PB가 pyrazolidinedione 고리의 두 카르보닐 산소를 통해 이배위 및 일이온화 리간드로 배위됨을 규명하였다. 몰전기전도도 데이터로부터 이들 착물이 비전해질임을 규명하였다. 이들 착물의 열적 행동을 공기 중에서 TG 및 DTG로 연구한 결과, 탈수화, 열적 안전성 및 열분해에 관한 정보를 얻을 수 있었다. 최종 생성물은 해당 금속의 산화물로 밝혀졌다. 탈수화 및 분해 단계에 대한 열역학 및 반응속도 파라메터를 구하였다. 분해 단계에 대한 음의 엔트로피 값은 반응물보다 활성화 착물이 더 질서있는 구조를 갖는다는 것을 의미하며, 이때 반응은 정상보다 느렸다. 이러한 연구를 바탕으로 착물의 분자식이 $[Ln(PB)_3]{\cdot}5H_2O$(Ln=La 및 Ce) 그리고 $[Ln(PB)_3 (H_2O)_2]{\cdot}2H_2O$(Ln=Pr, Nd 및 Sm)임을 규명하였다.
Effects of representative group II and transition metal ions on the stability of the $poly(dA){\cdot}[poly(dT)]_2$ triplex were investigated by the van’t Hoff plot constructed from a thermal melting curve. The transition, $poly(dA){\cdot}[poly(dT)]_2\;{\rightarrow}\;poly(dA){\cdot}poly(dT)\;+\;poly(dT)$, was non-spontaneous with a positive Gibb’s free energy, endothermic (${\Delta}H^{\circ}$ > 0), and had a favorable entropy change (${\Delta}S^{\circ}$ > 0), as seen from the negative slope and positive y-intercept in the van’t Hoff plot. Therefore, the transition is driven by entropy change. The $Mg^{2+}$ ion was the most effective at stabilization of the triplex, with the effect decreasing in the order of $Mg^{2+}\;>\;Ca^{2+}\;>\;Sr^{2+}\;>\;Ba^{2+}$. A similar stabilization effect was found for the duplex to single strand transition: $poly(dA){\cdot}poly(dT)\;+\;poly(dT)\;→\;poly(dA)\;+\;2poly(dT)$, with a larger positive free energy. The transition metal ions, namely $Ni_{2+},\;Cu_{2+},\;and\;Zn_{2+}$, did not exhibit any effect on triplex stabilization, while showing little effect on duplex stabilization. The different effects on triplex stabilization between group II metal ions and the transition metal ions may be attributed to their difference in binding to DNA; transition metals are known to coordinate with DNA components, including phosphate groups, while group II metal ions conceivably bind DNA via electrostatic interactions. The $Cd_{2+}$ ion was an exception, effectively stabilizing the triplex and melting temperature of the third strand dissociation was higher than that observed in the presence of $Mg_{2+}$, even though it is in the same group with $Zn_{2+}$. The detailed behavior of the $Cd_{2+}$ ion is currently under investigation.
본 연구에서는 TiN-Zr 수소분리막의 제조 공정에 대한 환경 영향 특성을 분석하기 위해 물질전과정평가를 수행하였다. Material Life Cycle Assessment (MLCA)의 소프트웨어로는 Gabi를 사용하였다. 이를 통하여 각 공정에서 미치는 영향과 특성화 별 환경영향평가를 수행하였다. 졸겔법에 의해 전구체 TiN을 합성하고 볼밀법을 이용하여 지르코늄을 코팅하였다. 이를 CIP, HPS에 의해 디스크 형으로 제작하였고 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 에너지분산형 분광분석법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 열중량분석(thermo gravimetry/differential thermal analysis, TG/DTA), 비표면적분석(Brunauer, Emmett, Teller, BET) 및 가스 크로마토그래프 시스템(gas chromatograph system, GP)을 이용하여 분리막의 야금학적, 물리학적, 열역학적 특성을 분석하였다. 또한, 물질전과정평가를 위해 수행한 특성화와 정규화 결과, 영향범주 별 환경영향은 해양 생태 독성이 94%, 수계 생태 독성 2%, 인간독성 2%의 기여도를 보였다. 아울러, 제조공정 중 전기 사용이 생태계 영향에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 물질 전 과정 평가는 Eco-Indicator '99 (EI99)와 CML 2001 방법론을 기반으로 분석하였다.
$25{\circ}$에서 $[Co(en)]_3Cl_3,\;[Co(NH_3)_6Cl_3$수용액의 열역학적 해리상수를 1~2000bar의 압력범위에서 전도도법으로 측정하였다. 착물이 해리할 때 하전을 띤 이온이 생성하여 부피가 감소하므로 압력이 증가함에 따라 해리상수($K^T$)는 커졌다. 즉 $[Co(en)]_3Cl_3$에 대한 $pK^T$값은 1bar에서 2.16, 500bar에서 2.08, 1000bar에서 2.08, 1500bar에서 2.05, 2000bar에서 2.03이었고, $[Co(NH_3)_6Cl_3$의 $P^K^T$는 1bar에서 2.02, 500bar에서 1.96, 1000bar에서 1.90, 1500bar에서 1.88, 2000bar에서는 1.87이었다. 각 압력에서 Stokes반경과 해리상수($K^T$)값을 비교 분석하여 착물의 이온쌍 형성에는 정전기적 인력 이외에 Internal Conjugate Base(ICB)효과도 영향을 미쳤으며 이효과는 압력이 증가할 수록 커졌다.
본 연구에서는 Basic Blue 3 (BB3)에 대한 야자계 입상활성탄의 흡착특성을 평가하였다. 입상활성탄의 투여량이 증가함에 따라 BB3의 제거율은 증가하는 경향을 보였고, 0.2 g 투여량에서 초기농도 50 mg/L의 BB3가 완전히 제거되었다. 흡착평형은 초기농도 25 mg/L와 50 mg/L에서 각각 270분과 420분이 소요되었으며, 실험데이터는 유사 2차 속도식으로 잘 묘사되었다. Langmuir 식에서 예측된 최대흡착량은 298, 308, 318 K에서 34.45, 46.63, 53.10 mg/g으로 온도가 증가할수록 증가하였다. 또한, Gibbs 자유에너지 변화(${\Delta}G$)는 온도 증가에 따라 -7.37, -8.19, -10.40 kJ/mol으로 변화하였고, 엔탈피 변화(${\Delta}H$) 및 엔트로피 변화(${\Delta}S$)는 34.47 kJ/mol과 0.15 J/mol K로 계산되었다. 따라서 야자계 입상활성탄에 의한 BB3 흡착은 자발적이고 흡열적이었다.
L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders were prepared by both GNP(Glycine-Nitrate Process) and solid state reaction method in various of calcination temperature(800-1000.deg. C) and time in air. Also, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contacts on YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia) substrate were prepared by screen printing and sintering method as a function of sintering temperature(1100-1450.deg. C) in air. Sintering behaviors have been investigated by SEM(Scanning Electron Microscope) and porosity measurement. Compositional and structural characterization were carried out by X-ray diffractometer and ICP AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry) analysis. Electrical characterization was carried out by the electrical conductivity with linear 4 point probe method. As the calcination period increased in solid state reaction method, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ phase increased. Although L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ single phase was obtained only for 48hrs at 1000.deg. C, in GNP method it was easy to get single and ultra-fine L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders with submicron particle size at 650.deg. C for 30min. The particle size and thickness of L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contact by solid state reaction method did not change during the heat treatment, while those by GNP method showed good sintering characteristics because initial powder size fabricated from GNP method is smaller than that fabricated from solid state reaction method. Based on enthalpy change from thermodynamic data and ICP-AES analysis, it was suggested to make cathode contact in composition of (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$ Mn $O_{3}$ which have little second phase (L $a_{2}$Z $r_{2}$$O_{7}$) for high efficient solid oxide fuel cells applications. As (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$Mn $O_{3}$ cathode contact on YSZ substrate was sintering at 1250.deg. C the temperature that liquid phase sintering did not occur. It was possible to obtain proper cathode contacts with electrical conductivity of 150(S/cm) and porosity content of 30-40%.m) and porosity content of 30-40%.
지열수를 온열원으로 사용하고, 해양심층수를 열침으로 사용하는 바이너리(binary) 지열 발전시스템은 기존 지열 발전시스템의 효율을 증대하기 위한 재열과정과 터빈출력을 향상시키기 위한 다단과정을 각각 또는 복합적으로 적용하여 다단재열재생사이클의 성능개선을 검토하였다. 사이클종류는 다단재열사이클(Multi Stage reheater cycle; MS), 다단재열재생사이클(Multi stage reheater regeneration cycle; MSR)이 있다. 작동유체는 R134a, R245fa를 적용하였으며 온열원의 온도가 $65^{\circ}C$, $75^{\circ}C$, $85^{\circ}C$ 열침은 $5^{\circ}C$를 적용하여 기본해석을 수행하였다. 본 논문에서는 온열원변화, 작동유체의 종류, 사이클의 종류에 따른 해양지열발전용 다단재열재생사이클의 출력 및 효율을 높이기 위한 해석을 수행하였다. 이를 열역학적 사이클로 모사하기 위한 상용 프로그램인 Aspen HYSYS(V8.0)를 이용하여 해석을 진행 하였다. 작동유체는 R245fa가 R134a보다 우수한 성능을 보였으며, 온열원의 변화와 각각의 사이클 종류에 따라 적절한 작동유체가 있음을 확인 할 수 있었다. 사이클의 출력 및 효율은 각각 MS사이클과 MSR사이클에서 좋은 성능을 나타냈다.
천연가스용으로 개조된 가스엔진에서 방출되는 폐열을 활용하기 위한 유기 랭킨사이클 (Organic Rankine Cycle: ORC) 발전시스템을 설계 및 제작하였다. 이 연구에서는 개조된 가스엔진의 폐열을 실험적으로 분석한 데이터를 바탕으로 구성한 ORC 시스템의 컴포넌트를 설계하고 제작하였다. ORC 시스템에는 2개의 판형 열교환기와 5kW급 팽창기, 다단 펌프가 사용되었으며, 전기 히터를 이용하여 ORC 시스템의 열역학적 성능을 분석하였다. 또한, 실제로 가스엔진과 연동하여 작동 특성을 파악하기 위한 실험을 수행하였다. ORC 시스템에 열량을 공급해주는 2대의 가스엔진을 사용하였다. 열원모사실험 결과, 열원온도 $110^{\circ}C$에서 축동력 5.22kW가 발생, 압력비 7.41, 열효율 9.09%가 계산되어졌으며, 엔진연동실험에서는 고온수 온도 $86^{\circ}C$에서 축동력 2kW가 발생, 이 때의 압력비는 3.75, 열효율 6.45%가 계산되었다.
본 연구에서는 무산소 환경에서 As(III)로 대체된 자철석으로의 침전 가능성을 확인하기 위하여 Fe(II)와 As(V)의 반응을 통한 As(V)의 As(III)로의 환원 여부를 조사하였다. Fe(II)와 As(V)가 용액상으로 존재하는 균질조건에서의 환원반응 실험은 pH에 따른 영향을 알아보기 위해 수행되었고, 주어진 pH 조건(3.0~7.3)에서 용해된 Fe(II)에 의한 As(V)의 As(III)로의 환원반응은 일어나지 않았다. 균질조건에서의 환원반응 실험결과와 유사하게 침철석을 이용한 불균질조건에서의 환원반응 실험에서도 침철석에 흡착된 Fe(II)에 의한 As(V)의 환원반응은 일어나지 않았다. 또한 Fe(II)의 산화에 미치는 As(V)의 영향에 대한 회분식 실험결과, As(V)가 Fe(II)의 산화반응을 저해하는 영향을 주었고 균질한 조건에서보다 불균질한 조건에서 As(V)의 영향이 명확하게 나타난 것으로 사료된다. 이런 결과들은 무산소 및 지하 환경에서 Fe(II)와 공존할 때, As(V)는 안정한 상태로 존재함을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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