본 연구는 연료전지용 고분자 전해질 막의 성능 향상에 관한 것으로서 연료전지를 구동하기 위해 요구되는 전해질 막의 특성에 대하여 연구하였다. Bis(4-fluorophenyl)phenyl phosphine oxide를 발연 황산을 이용하여 양이온($H^+$)을 전도할 수 있는 술폰산기를 치환시켜 주었다. 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 각각 합성하고, 블록 공중합체는 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 방향족 친핵성 치환반응에 의해 제조하였다. 블록 공중합체의 구조 및 술폰화도(DS)는 $^1H$-NMR, 겔 침투 크로마토그래피 (GPC) 분석에 의해 확인하였다. 열적 안정성은 열중량 분석(TGA)을 통해 확인하였으며, 본 연구에서 제조한 블록 코폴리머는 $200^{\circ}C$ 이상의 온도 조건에서 내열성을 나타내었다. 또한, 이온전도성은 연료전지 전해질 막으로서의 성능을 증명하기 위해 이온전도도 시험을 수행하였다. 제조한 막은 온도가 증가할수록 발달된 이온클러스터의 영향으로 최대 58 mS/cm의 이온전도성을 보였다. 블록 코폴리머의 미세 상 분리의 특성은 AFM분석을 통해 확인하였다.
본 연구에서는 술폰화된 sodium 5,5'-carbonylbis(2-fluorobenzene sulfonate) 단량체를 이용하여 친수성 올리고머를 합성한 뒤 소수성 올리고머와 1:1로 공중합반응을 시켜 sulfonated poly(arylene ether ketone) (SPAEK) 공중합체를 합성하였다. 제조한 공중합체의 구조 분석은 $^1H$-NMR, FT-IR, GPC를 사용하여 실시하였고, GPC에서 공중합체의 평균분자량은 $209,700g\;mol^{-1}$, 다분산지수(PDI)는 1.25이었다. 열적 안정성을 확인하기 위하여 TGA 분석을 실시하였고, $200^{\circ}C$이상에서의 열 안정성을 확인하였다. 고분자 전해질 막의 양이온 전도도는 상대습도 100%, $80^{\circ}C$의 온도에서 약 $9.0mS\;cm^{-1}$이었다. 측정된 결과로부터 본 연구에서 제조한 탄화수소계 전해질 막은 술폰화 정도를 증가시키거나 약간의 구조적 변형을 통해 연료전지용 고분자 전해질 막으로 적용 가능할 것으로 기대된다.
Present silicon dioxide (SiOz) 떠m as intennetal dielectridIMD) layers will result in high parasitic c capacitance and crosstalk interference in 비gh density devices. Low dielectric materials such as f f1uorina뼈 silicon oxide(SiOF) and f1uoropolymer IMD layers have been tried to s이ve this problem. I In the SiOF ftlm, as fluorine concentration increases the dielectric constant of t뼈 film decreases but i it becomes unstable and wa않r absorptivity increases. The dielectric constant above 3.0 is obtain어 i in these ftlms. Fluoropolymers such as polyte$\sigma$따luoroethylene(PTFE) are known as low dielectric c constant (>2.0) materials. However, their $\alpha$)Or thermal stability and low adhesive fa$\pi$e have h hindered 야1리ru뚱 as IMD ma따"ials. 1 The concept of a plasma processing a찌Jaratus with 비gh density plasma at low pressure has r received much attention for deposition because films made in these plasma reactors have many a advantages such as go여 film quality and gap filling profile. High ion flux with low ion energy in m the high density plasma make the low contamination and go어 $\sigma$'Oss피lked ftlm. Especially the h helicon plasma reactor have attractive features for ftlm deposition 야~au똥 of i앙 high density plasma p production compared with other conventional type plasma soun:es. I In this pa야Jr, we present the results on the low dielectric constant fluorocarbonated-SiOF film d밑JOsited on p-Si(loo) 5 inch silicon substrates with 00% of 0dFTES gas mixture and 20% of Ar g gas in a helicon plasma reactor. High density 띠asma is generated in the conventional helicon p plasma soun:e with Nagoya type ill antenna, 5-15 MHz and 1 kW RF power, 700 Gauss of m magnetic field, and 1.5 mTorr of pressure. The electron density and temperature of the 0dFTES d discharge are measUI벼 by Langmuir probe. The relative density of radicals are measured by optic허 e emission spe따'Oscopy(OES). Chemical bonding structure 3I피 atomic concentration 따'C characterized u using fourier transform infrared(FTIR) s야3띠"Oscopy and X -ray photonelectron spl:’따'Oscopy (XPS). D Dielectric constant is measured using a metal insulator semiconductor (MIS;AVO.4 $\mu$ m thick f fIlmlp-SD s$\sigma$ucture. A chemical stoichiome$\sigma$y of 야Ie fluorocarbina$textsc{k}$영-SiOF film 따~si야영 at room temperature, which t the flow rate of Oz and FTES gas is Isccm and 6sccm, res야~tvely, is form려 야Ie SiouFo.36Co.14. A d dielec$\sigma$ic constant of this fIlm is 2.8, but the s$\alpha$'!Cimen at annealed 5OOt: is obtain려 3.24, and the s stepcoverage in the 0.4 $\mu$ m and 0.5 $\mu$ m pattern 킹'C above 92% and 91% without void, res야~tively. res야~tively.
가변 방사율 라디에이터는 우주환경에서 작동하는 장비의 온도가 낮을 때는 방사율이 낮아져 시스템의 외부로의 열 손실을 줄이고, 반대로 온도가 높은 때는 방사율이 높아져 장비의 열을 외부로 방출할 수 있어 효율적인 열제어가 가능하게 한다. 가변 방사율 소재로 보편적으로 이용하고 있는 것 중 하나인 감온변색 장치(thermochromics device)는 추가적인 장비 필요 없이 열제어가 가능하기 때문에 효율적이고 고장이 발생하지 않는 장점을 가지고 있다. 본 연구는 이와 같은 이유로 감온변색 장치의 소재 중 하나인 LSMO($La_{1-x}Sr_xMnO_3$)채택하여 졸-겔(sol-gel)방법을 이용하여 제작하고, 제작된 샘플의 가변방사 성능을 실험적으로 규명하였다. 또한, 진공환경과 극저온 환경에 반복 노출시켜 시편이 극심한 환경 변화 이후에도 방사율 값이 일정함을 확인하여 우주적합성을 판단하였다.
식품 포장, 전자 기기 등에 활용되고 있는 고분자 기반 기체 차단성 필름은 경량성, 낮은 제조 원가, 높은 가공성으로 인하여 많은 주목을 받고 있다. 특히 전자기기에 활용되기 위하여, 기체 차단 필름은 매우 높은 수준의 기체 차단성을 요구받고 있다. 하지만 현재 수준의 고분자 기반 기체 차단 필름은 다른 소재와 비교하여 상대적으로 높은 수준의 기체 투과유량을 보이고 있다. 따라서 기존의 고분자 필름이 가지고 있는 장점을 유지하면서 더 높은 수준의 기체 차단성을 부여하기 위한 요구가 증대되고 있다. 최근 그래핀 소재는 기체 차단을 위한 2차원 소재로서 각광받고 있다. 그러나 그래핀 소재의 낮은 가공성과 어려운 대면적화 문제 때문에 산화그래핀이 그 대안으로서 떠오르고 있다. 산화그래핀은 높은 종횡비를 가지는 2차원 층상구조의 그래핀에 산소관능기를 함유한 형태로서, 수용성 혹은 극성 용매에 잘 분산되는 성질을 가지며, 따라서 대량 생산에 용이한 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는, 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막을 제조하였다. 폴리이미드는 현재 널리 이용되고 있는 기체 차단성 고분자 중의 하나로서 높은 기계적 강도, 열적 안정성 및 내화학성을 가지고 있다. 본 연구를 통하여 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막이 기체 차단성을 가지고 있음을 확인하였다. 더 나아가, Triton X-100이나 sodium deoxycholate (SDC) 등의 계면활성제를 나노복합막에 도입함으로써 산화그래핀의 고분자 매트릭스 내에서의 분산성을 향상시켜 기체 차단성을 높이고자 하였다. 그 결과로서, Triton X-100이 도입된 나노복합막이 예상치와 유사한, 향상된 기체 차단성을 보임을 확인하였다. 본 연구를 기반으로 고분자 기반 나노복합막의 기체 차단성 분야로의 활용성이 증대될 것으로 기대한다.
본 연구에서는 화석 연료 사용시 발생되는 이산화탄소를 분리할 수 있는 신 흡수제로써 활용 가능성을 파악하기 위하여, sulfonate계 이온성 액체인 1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazolium methanesulfonate 흡수제에 대하여 합성하고, 성상 분석 및 이산화탄소 흡수능을 측정하였다. 1단 방법을 이용하여 저렴하게 이온성 액체를 합성하였다. 합성된 시료의 열적, 화학적 안정성을 DSC 및 TGA를 사용하여 측정하였으며, 화학적 구조는 $^1H$-NMR spectrum으로 확인하였다. 또한, 가변부피투시창(Variable-volume view cell)이 장착된 고압용 상평형 장치를 사용하여 $CO_2$ 흡수능을 평가하였다. 실험 조건은 30, 50, $70^{\circ}C$ 온도에서 수행하였고, 압력 195 bar까지 측정하였다. 실험결과 압력이 증가하거나 온도가 감소할 때 $CO_2$ 흡수량이 증가하였으며, $30^{\circ}C$, 13 bar에서 27.6 $CO_2/IL$(g/kg)의 $CO_2$ 흡수능을 보였다.
Wood Polymer Composite(WPC)는 우수한 물성 및 가공성과 더불어 자원재활용 및 벌목규제 대응 등의 환경적인 측면에서 각광을 받고 있는 재료이다. 본 연구에서는 이축스크류식 치합형 압출기를 이용하여 상용화 WPC를 제조하였다. WPC의 물성에 영향을 미치는 세 가지 주요 실험 변수 즉 목분의 함량, coupling agent의 함량 그리고 목분의 전처리 영향을 자세히 관찰하였다. 목분의 함량에 따른 WPC의 물성변화는 목분함량이 증가함에 따라 인장강도 와 열안정성이 감소하고, 수분흡수성이 증가하는 것이 관찰되었다. PP-g-MA 첨가 시 기계적 물성은 향상되고, 수분흡수성이 감소하는 것이 관찰되었다. 목분을 전처리하여 제조한 시편에서는 가장 높은 인장강도의 향상을 나타냈지만, 셀룰로스의 결정구조 변화로 수분흡수성이 증가하는 것이 확인되었다.
술폰화 폴리아릴렌에테르술폰(SPAES) 고분자 전해질막은 상온($25^{\circ}C$, 100%RH)에서 우수한 수소이온전도도를 나타내는 반면 고온-저가습($120^{\circ}C$, 48%RH) 조건에서 나피온212 보다 낮은 수소이온전도도 값을 나타낸다. 이러한 단점을 극복하기 위해 수분 보유능력이 뛰어난 tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 50, 100, 150, 200% 포함하는 SPAES 복합막을 제조하고 각각의 특성을 고찰하였다. FT-IR 및 TEM을 이용한 분석 결과 복합막 내에서 TEOS가 축합반응을 통하여 Si-O-Si 형태로 연결되었음을 확인하였으나, 입자 형태가 성장되지 않고 oligomer 형태로 이루어져 있음을 확인하였다. 또한 이러한 silicon dioxide 화합물이 복합막 내에서 균일하게 잘 분산되어 있음을 EDS 분석을 통해 확인하였다. TEOS를 함유한 복합막의 경우, TEOS의 수분 유지능력에 의해 높은 온도까지 휘발되지 않는 bound water의 함량이 증가함에 따라 고온에서도 높은 전도도를 유지 할 수 있었다. 이에 따라 TEOS 200% 함유된 복합막(ST200)은 $120^{\circ}C$, 48%RH에서 나피온보다 높은 수소이온 전도도(0.015 S/cm)를 나타내었다. 또한 순수 SPAES (ST0) 단일막 보다 무기물 첨가로 인해 열 안정성이 증가하였음을 알 수 있었다.
피부 활성 물질로 넓이 알려져 있는 vitamin C (L-Ascorbic acid)는 콜라겐 생합성 촉진과 강한 항산화 작용으로 피부 항노화 및 주름 개선 효과 있을 뿐만 아니라 멜라닌 세포 활성 억제, 자외선 차단, 상처치유 등의 효능을 갖고 있다. 그러나 물성 면에서 피부 자극과 수분 및 공기, 빛에 불안정하여 쉽게 산화된다는 단점을 갖고 있다 이러한 문제점을 해결하기 위해 많은 연구가 진행되어 왔고, 그 결과 다양한 vitamin C 유도체가 개발되었다. 그러나 아직까지도 vitamin C의 불안정한 물성을 해결하면서 그 자체의 효능을 피부에 적용시키기에는 미흡한 점이 많다는 평을 받고 있다. 본 연구에서는 이러한 vitamin C의 불안정한 물성을 개선시키고 그 효능을 피부에 적용시킬 수 있는 vitamin C 유도체를 개발하기 위해, 피부 친화성이 우수한 스핑고지질류 중 하나인 phytosphingosine을 이용하여 산염기 반응에 의한 vitamin C의 OH기와 phytosphingosine의 -NH$_2$이온 결합시킨 새로운 vitamin C 유도체인 phytosphingosine ascorbate (SP-VC)를 합성하였다. 이렇게 합성된 phytosphingosine ascorbate (SP-VE)는 원소 분석(C58.3 : H9.3 : N2.8 : 029.5) 및 mass spectrosocopy (Maldi TOF-MS), UV/vis spectra (268.5nm), $^1$H NMR, FT-IR, 열분석 (m.p=154$^{\circ}C$), HPLC 등을 통하여 구조 및 물성을 확인하였다 또한 효능면에서는 우선적으로 phytosphingosine ascorbate(SP-VC)의 항균 및 항산화 효과를 확인하였다. 이러한 결과를 토대로 vitamin C와 phytosphingosine의 효능을 동시에 갖으며 불안정한 물성과 자극을 개선시킬 것이라 예상되는 새로운 소재를 합성하였다.
Pd-POSS 나노입자는 palladium(II) acetate와 octa(3-aminopropyl) octasilsesquioxane octahydrochloride(POSS-${NH_3}^+$)를 메탄올 용매 하에 상온에서 제조하였다. POSS-${NH_3}^+$를 이용한 Pd-POSS 나노입자의 크기는 약 60-80 nm의 직경인 구형으로 관찰되었다. 반면에, POSS-${NH_3}^+$를 이용하지 않은 Pd 나노입자의 경우에는 4 nm 정도의 크기를 가진 것으로 확인되었다. Pd-POSS 나노입자와 poly(acrylic acid)(PAA)를 이용한 Pd-POSS/PAA 나노복합체는 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 음전하를 띠는 PAA의 카르복실레이트 그룹의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자는 유기고분자인 PAA에 의하여 일렬로 나열되어 있는 라인형태의 구조로 연결되었다. 즉, PAA를 cross-linker로 이용하여 Pd-POSS의 구조를 제어한 나노복합체를 합성하였다. Pd-POSS/PAA 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, FT-IR과 TGA를 통하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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