• 대한화학회지
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• 제31권3호
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• pp.258-270
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• 1987

여러 용매(methanol, ethanol, butanol, ethylether, methylacetate, acetone, THF 및 acetylacetone)중에서 아직 보고된 바 없는 공동을 달리한 crown ether들을 리간드로 한 토륨(IV) 고체 착물을 합성하였다. 이 고체 착물에 대한 배위 화학적인 정보를 얻기 위하여 원소분석(C.H.N) 및 ICPAS법에 의한 토륨분상, 열분석과 Karl-Fischer적정법에 의한 착물중의 결정수 분석에 의해서 고체 착물들의 조성을 결정하였다. 그리고 적외선, 자외선 분광분석, $^1H$-핵자기 공명 분석 및 X-선 회절분석법에 의하여 각 합성 착물들의 결합구조에 대한 정보들을 얻었고 각 합성 착물들에 대한 용매화 현상을 논의하였다. 그 결과 아세틸아세톤 용매하에서 합성된 착물들은 아세틸아세톤을 제외한 모든 실험 용매중에서 합성된 crown ether를 가지는 토륨(IV) 착물들은 용매화 반응이 일어나지 않았다. $Th^{4+}$금속이온에 대한 리간드 결합비는 고리의 크기에 주로 영향을 받으며 12-crown-4의 경우는 1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]) 착물, 15-crown-5의 경우는 2:3 착물 및 18-crown-6와 dicyclohexano-18-crown-6의 경우는 1:1 착물이었다. 용매화가 일어나는 15-crown-5 와 18-crown-6 착물의 경우는 1:1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]:$[CH_3COCH_2COCH_3]$)이었다. 용매화하지 않는 모든 착물들은 crown-ether의 n-${\sigma}^{\ast}$전자전이를, 그리고 용매화된 착물은 crown-ether n-${\sigma}^{\ast}$와 acac의 $n-{\pi}^{\ast}$전자전이를 동시에 나타냈다. 반양성자성 용매에서 모든 착물들은 1:1전해질로, 물에서는 1:4전해질로 각각 행동하는 9배위자 착물임을 알 수 있다.

• 대한화학회지
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• 제43권6호
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• pp.636-643
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• 1999

PDP(plasma display panel)의 녹색 광원으로 유망한 $Zn_{2-x}Mn_xSiO_4$ 헝광체를 1300$^{\circ}C$에서 고상반응법으로 제조한 후 900$^{\circ}C$에서 후속 열처리를 실시하면 녹색 형광의 강도가 현저히 증가한다. 열처리를 통한 형광 강도의 향상과 망간의 산화 상태 및 국부 구조 변화와의 관계를 파악하고자 망간 K 흡수단의 엑스선 흡수 스펙트럼을 분석하였다. $1s{\rightarrow}3d$ 전이에 해당하는 프리엣지(preedge) 봉우리와 XANES 스펙트럼을 분석한 결과, 망간은 열처리와 무관하게 +2가의 산화 상태를 유지하였으며 Zn 자리를 치환하는 것으로 밝혀졌다. 또한 EXAFS 스펙트럼의 분석을 통하여, Mn은 $MnO_4$ 사면체를 형성하고 Mn-O 쌍의 결합 길이와 디바이월러 인자(Debye-Waller factor)는 열처리 후 공히 감소함을 알 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제23권1호
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• pp.14-19
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• 2013

본 연구팀에서는 층상형 페로브스카이트 구조를 갖는 Ruddlesden-Popper 구조의 $K_2La_2Ti_3O_{10}$의 박리화를 통해 Aurivillius 구조의 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 페로브스카이트 산화물을 성공적으로 합성하였다. 박리화된 란타늄 티타네이트 나노시트는 BiOCl 나노결정구조와 반응시켜 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 결정을 얻어내었다. 박리화된 나노시트 현탁액은 $K_2La_2Ti_3O_{10}$으로부터 수소화된 $H_2La_2Ti_3O_{10}$의 층간에 에틸아민을 삽입시킴으로써 얻어내었다. 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해, 란타늄 티타네이트가 에틸아민에 의해 박리화된 것을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해, 박리화된 란타늄 티타네이트와 BiOCl의 재적층과정을 거쳐 $700^{\circ}C$ 이상의 열처리 조건에서 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2)로 형성된 것을 확인할 수 있었다.

• 콘크리트학회논문집
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• 제21권1호
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• pp.3-11
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• 2009

석탄의 수요증가와 소비는 석탄의 이용과정에서 생성되는 고형페기물의 처리와 관련된 문제들을 증대시켰다. 석탄 부산물의 주요한 이용은 건설과 관련돼 적용되었다. 석탄부산물의 하나인 플라이애쉬는 폐기물 재활용 생산의 일부분으로 설명될 수 있기 때문에, 과학적인 조사의 대다수는 많은 사용에서 플라이애쉬의 활용에 관하여 초점이 맞춰졌다. 반면에, 바텀애쉬의 재활용에 관해서는 관심을 기울이지 않았다. 이러한 소홀함의 결과로서, 많은 양의 바텀애쉬가 처리장에 쌓여왔다. 따라서, 바텀애쉬의 적당한 이용을 위한 안전하고 경제적인 해결을 얻기 위한 필요성이 좀 더 긴급하게 되었다. 논문에 나타낸 연구는 오토클레이브 경량기포콘크리트를 제조하기 위해 사용된 바텀애쉬의 성능 특성을 확인하기 위해 계획되었다. 실험실 측정 결과, 토버모라이트는 수열합성반응을 위한 재료로서 바텀애쉬가 사용되었을 때 생성되는 것으로 나타났다. 분산분석에 따른 결과로서, 기포슬러리의 굳지 않은 상태에서 물비는 플로우와 슬러리의 밀도에 영향을 미치는 것으로 나타났지만, 기포비는 슬러리의 밀도에만 영향을 끼치는 것으로 나타났다. 굳은 상태에서에서 기포비는 경량기포콘크리트의 절건밀도와 압축강도에 영향을 끼쳤지만 휨강도와 인장강도에는 영향을 끼치지 않았다. 반응표면분석의 결과에서, 목표성능을 얻기 위한, 바텀애쉬를 사용한 경량기포콘크리트의 최적배합조건은 물비 70$\sim$80%, 기포비 90$\sim$100%로 나타났다.

• 한국건축시공학회지
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• 제16권1호
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• pp.1-7
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• 2016

본 연구에서는 $-5^{\circ}C$이하에서도 가열 양생이 없이 수화 반응시 수화열이 높게 발생되는 환원슬래그를 시멘트 분체와 치환사용 하여 영하의 온도에서도 콘크리트의 자체 발열로 인해 압축강도를 재령 3일 이내 5MPa를 발현시켜 초기동해를 방지시키는 것이 최종 연구의 목적이며 이에 대하여 환원슬래그의 물리적 특성 평가와 열적 특성 평가를 실시한 결과 환원슬래그는 높은 수화열을 발생시키기 때문에 저온에서도 압축강도 발현이 우수함을 알 수 있었다. 이는 환원 슬래그의 성분 중 $C_{12}A_7$과 $C_3A$에 의해 수화열이 높게 발생됨 저온에서도 압축강도가 발현되는 것으로 나타났다. 하지만 환원슬래그 단독 치환하였을 경우 $SO_3$함량 부족으로 급결이 발생하는 것을 알 수 있었다. 급결을 방지하기 위해서는 석고의 사용이 필수적으로 사용되어야 한다. 따라서 본 연구 결과 환원슬래그와 석고를 3성분계로 사용하였을 경우 저온에서도 재령 3일에서 5MPa 압축강도를 나타나는 것으로 보아 저온에서도 콘크리트의 초기동해를 방지할 수 있을 것으로 판단된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권6호
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• pp.746-752
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• 2016

본 연구에서는 열처리된 석유계 잔사유(pyrolysis fuel oil)부터 얻어진 탄소 전구체(피치)를 탄화시켜 소프트 카본을 제조하였다. 세 종류의 탄소 전구체는 3903($390^{\circ}C$, 3 h), 4001($400^{\circ}C$, 1 h), 4002($400^{\circ}C$, 2 h) 열 반응에 의해 준비되었다. 제조된 소프트 카본 음극소재의 입도를 $25{\sim}35{\mu}m$로 균일하게 한 후 붕산 첨가량을 달리하여 열처리를 통해 붕산 처리된 소프트 카본을 얻었다. 붕산처리를 통해 제조된 소프트 카본의 물리적 특성을 확인하기 위하여 XRD, FE-SEM, XPS 분석을 실시하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC : DMC=1:1 vol%+VC 3wt%) 전해질을 사용하여 충 방전, 율속, 순환 전압 전류 시험, 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 붕산 처리된 소프트 카본 음극 소재의 성능을 조사하였다. $25{\sim}35{\mu}m$의 입도를 가지는 3903 소프트 카본($H_3BO_3$/Pitch=3:100 중량비)을 이용한 전지의 용량 및 초기 효율은 330 mAh/g, 82%로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. 또한 2C/0.1C 속도특성은 90%임을 보였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제55권3호
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• pp.307-312
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• 2017

본 연구에서는 PFO (pyrolyzed fuel oil)를 이용해 탄소 전구체(피치)를 얻은 후 KOH와 $K_2CO_3$를 이용한 화학적 활성화를 통해 표면 개질한 카본의 전기화학적 특성을 분석하였다. 탄소 전구체는 3903, 4001, 4002의 세 종류를 사용하였으며, 각 각 PFO를 $390^{\circ}C$ 3 시간, $400^{\circ}C$ 1시간, $400^{\circ}C$ 2 시간 열처리 하여 제조하였다. 또한 화학적 활성화 실험은 활성 촉매의 종류, 교반시간 등을 변화시키면서 비표면적 및 기공크기 등의 물성이 전기화학적 특성에 미치는 효과를 조사 하였다. 제조된 표면개질 PFO 피치의 물리적 특성은 BET, FE-SEM 등을 통해 분석되었으며, 음극 소재로서의 전기 화학적 성능은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 속도 테스트를 통해 조사되었다. 화학적 활성화법을 이용해 제조한 카본의 평균 기공크기는 22 nm, 비표면적은 $3.12m^2/g$의 결과를 얻었다. 세 가지 개질된 석유계 피치를 음극소재로 사용하여 조사된 전기화학적 특성은 4001 피치가 가장 우수한 것으로 나타났으며, 이 때 표면개질 조건은 KOH를 사용하여 2시간 교반 후 화학적 활성화법에 의하여 열처리 하였다. KOH를 이용한 표면개질 PFO 피치를 사용해 제조한 전지의 초기 용량은 318 mAh/g, 초기효율은 80%로 우수한 결과를 보였으며, 2C/0.1C 속도 테스트 특성은 92%로 높은 특성을 보였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제34권2호
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• pp.216-224
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• 1997

TEOS와 에탄올의 양을 고정하고 H2O/TEOS의 몰비가 2.6-59.0이 되는 범위에서 염산촉매를 사용하여 다공성 실리카 세라믹을 제조하였다. 서로 다른 조성의 솔 9종을 만든 후 젤화시간 측정, TG/DTA에 의한 건조시료의 열분석 및 FT-IR과 X-ray diffractometer에 의한 중간생성물의 특성분석을 수행하였고 50$0^{\circ}C$까지 열처리한 시료의 FT-IR에 의한 SiO2폴리머 분석, N2-adsorption isotherm을 이용한 비표면적과 기공크기분포 조사 및 TEM에 의한 SiO2폴리머의 형태와 기공의 변화를 조사하였다. 적용된 조성 및 촉매의 농도에서 최소 젤화반응시간은 TEOS1몰달 물의 양이 약 11몰에서, 가장 높은 중합도는 약 8-18몰에서, 그리고 가장 큰 비표면적값은 약 11몰에서 보였다. 이것은 물의 양이 약 11몰일 때 중합반응이 가장 빠르게 진행하였음을 의미한다. 결론적으로, 물의 양이 증가함에 따라서 약 11몰까지는 반응이 빠르게 진행되나 그 이상의 물이 사용될 경우 과잉의 물이 반응저해요인으로 작용하여 젤화시간의 지연 및 비표면적의 감소를 보인다.

• 대한화학회지
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• 제16권5호
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• pp.314-319
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• 1972

N-methyl-p-aminophenol은, 酸素存在下, 철-킬레이트(Fe(III)-EDTA) 水溶液中에서 酸化重合하여 黑色의 Oligo-(N-methyl-p-aminophenol)을 定量的으로 生成한다. 이 酸化重合過程에서 單量體中의 N에 結合된 $CH_3$ group이 일부 脫離되는데, 이것은 oligo-(N-methyl-p-aminophenol)을 아세톤처리하여 얻은 아세톤 可溶部와 不溶部의 赤外線스펙트럼에서 ${\delta}\;asym\;CH_3\;1460\;cm^{-1}$ 및 ${\delta}\;sym\;CH_3\;1380\;cm^{-1}$의 吸收가 候者의 경우 현저히 弱化된 것으로 明白하다. $N_2$氣流中에서 每分 $2^{\circ}C$의 上昇速度로 行한 TGA分析結果, $600^{\circ}C$에서 약 40%의 重量損傷을 나타내며, $CH_3$ 置換基가 없는 p-aminophenol보다 耐熱性이 떨어진다. 또한 이 生成올리고머의 He 氣流中에서 행한 熱分解反應에서의 生成物은 單量體인 N-methyl-p-aminophenol과 물이 確認되었고 分解가스로부터는 gas chromatography에서 $H_2,\;CO,\;CO_2$등이 確認되었다. 生成올리고머의 熱處理에서는 일부는 1次元的인 構造가 切斷되어 單量體로 分解되지만, 대부분은 melt polycondensation이 일어나 더 큰 重合體로 변함과 동시에 熱에 安定한 環式構造로 변하여 감이 確認되었다

• 공업화학
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• 제28권2호
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• pp.237-244
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• 2017

분자의 말단에 아조메소젠기와 콜레스테릴기를 갖는 하이퍼브랜치 액정 고분자가 설계되어 직접중축합 반응에 의해 합성되었다. 합성된 고분자들의 화학구조와 열적 성질 및 액정성은 FT-IR, $^1H-NMR$, 시차주사열량분석(DSC), 열중량 분석(TGA), 편광현미경(POM)에 의하여 조사되었다. 합성된 고분자들의 고유점성도(${\eta}_{inh}$)는 페놀/p-클로로페놀/1,1,2,2-테트라클로로에테인(25/40/35 = w/w/w) 내에서 0.30~0.50 dL/g으로 측정되었고, 가지화도(DB)는 0.37~0.75의 범위를 나타내었다. 고분자들은 모두 비결정성으로써 $80{\sim}120^{\circ}C$의 유리전이온도($T_g$)를 보여주었으며, 실험에 사용된 대부분의 유기용매에 잘 용해되었다. 메소젠기로써 콜레스테릴기를 갖는 하이퍼브랜치 고분자들만이 액정상을 나타내었다.