본 연구에서는 국내 상용 순환유동층 보일러에서 아역청탄과 혼소용 연료로 사용예정인 폐플라스틱 고형연료(RPF)의 열분해 반응특성을 규명하기 위해 열천칭 반응기를 이용하여 등온(350, 375, 400, 425, 450, 500, $850^{\circ}C$) 열분해 실험을 수행하였다. 등온 열분해 결과, 반응온도 구간 $375{\sim}450^{\circ}C$에서의 반응모델 변화는 관찰되지 않았으며, 12개 반응모델 중 1차 화학반응(F1)이 가장 적합한 반응모델로 판명되었다. 이때 Arrhenius 식을 사용하여 계산한 활성화에너지는 39.44 kcal/mol이었으며, Iso-conversional 방법을 적용할 경우 활성화에너지 평균값($0.5{\leq}X{\leq}0.9$ 구간)은 36.96 kcal/mol로 반응모델 결정 여부와 관계없이 유사한 값을 보였다. 한편 순환유동층보일러의 운전온도인 $850^{\circ}C$에서 RPF 입도(d) 변화에 따른 탈휘발 시간은 $t_{dev}=10.38d^{2.88}$으로 표현할 수 있었으며, 보일러 내부에서 RPF가 균일하게 연소되기 위해서는 연료 입도와 평균 분산 거리(x)가 $x{\leq}1.58d^{1.44}$의 상관관계를 만족하여야 함을 확인할 수 있었다.
고효율, 저가격의 태양전지를 위해 습식공정 중 하나인 Ni-P 무전해 도금을 이용한 실리콘 태양전지 웨이퍼를 열처리에 따른 4점굽힘시험을 통해 정량적인 계면 접착에너지를 평가하였다. 실험 결과 실리콘 태양전지 웨이퍼와 Ni-P 박막 사이의 계면접착에너지는 $14.83{\pm}0.76J/m^2$이며, 후속 열처리에 따른 실리콘 태양전지 웨이퍼와 Ni-P 무전해 도금은 $300^{\circ}C$ 처리 시 $12.33{\pm}1.16J/m^2$, $600^{\circ}C$ 처리 시 $10.83{\pm}0.42J/m^2$로써 전반적으로 높은 계면접착에너지를 가지나 열처리 온도가 증가할수록 계면접착에너지가 서서히 감소하였다. 4점굽힘시험 후 박리된 파면의 미세구조를 관찰 및 분석하여 내부의 파괴경로를 확인하였으며, X-선 광전자 분광법을 통하여 표면화학 결합상태를 분석한 결과 열처리 시 Ni-O와 Si-O 형태의 결합이 존재하여 약한 계면을 형성하기 때문인 것으로 판단된다.
Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) is a sensitive approach to detect and to identify a variety of molecules. To enhance the Raman signal, optimization of the gap between nanostructures is quite important. One-dimensional materials such as nanowires, nanotubes, and nanograsses have great potential to be used in SERS due to their unique sizes and shape dependent characteristics. In this study we investigate a simple way to fabricate SERS substrates based on randomly grown copper oxide (CuO) nanowires. CuO nanograss is fabricated on pre-cleaned Cu foils. Cu oxidized in an ammonium ambient solution of 2.5 M NaOH and 0.1 M $(NH_4)_2S_2O_8$ at $4^{\circ}C$ for 10, 30, and 60 minutes. Then, Cu(OH)2 nanostructures are formed and dried at $180^{\circ}C$ for 2 h. With the drying process, the Cu(OH)2 nanostructure is transformed to CuO nanograss by dehydration reaction. CuO nanograss are grown randomly on Cu foil with the average length of 10 ${\mu}m$ and the average diameter of a 100 nm. CuO nanograsses are covered by Ag with various thicknesses from 10 to 30 nm using a thermal evaporator. Then, we immerse uncoated and Ag coated CuO nanowire samples of various oxidation times in a 0.001M methanol-based 4-mercaptopyridine (4-Mpy) in order to evaluate SERS enhancement. Raman shift and SERS enhancement are measured using a Raman spectrometer (Horiba, LabRAM ARAMIS Spectrometer) with the laser wavelength of 532 nm. Raman scattering is believed to be enhanced by the interaction between CuO nanograss and Ag island film. The gaps between Ag covered CuO nanograsses are diverse from <10 nm at the bottom to ~200 nm at the top of nanograsses. SERS signal are improved where the gaps are minimized to near 10s of nanometers. There are many spots that provide sufficiently narrow gap between the structures on randomly grown CuO nanograss surface. Then we may find optimal enhancement of Raman signal using the mapping data of average results. Fabrication of CuO nanograss based on a solution method is relatively simple and fast so this result can potentially provide a path toward cost effective fabrication of SERS substrate for sensing applications.
본 연구에서는 바이오가스를 이용하는 열병합 발전에서 배출되는 질소산화물을 환원제인 암모니아와 촉매를 이용하여 제거하는 선택적촉매환원법(selective catalytic reduction, SCR)에 있어서 다양한 배가스 특성에 대한 바나듐 촉매 연구를 수행하였다. 연구에 사용한 촉매는 상용촉매인 V/W/TiO2를 사용하였으며 다양한 운전조건에서 텅스텐 함량에 따라 영향을 확인하였다. NH3-SCR 실험 결과 380 ~ 450 ℃에서 95% 이상의 탈질 성능을 확인하였으며 SO2 내구성 실험 및 TGA 분석을 통해 미량의 SO2에 대한 촉매의 내구성을 확인하였다. 또한 H2-TPR 분석결과 텅스텐 함량이 높을수록 우수한 산화·환원(redox) 특성을 확인할 수 있었다. 이에 따라 열병합 발전에서 배출되는 미량의 일산화탄소에 대한 산화실험을 수행하였으며 역시 우수한 일산화탄소의 산화력을 확인할 수 있었다. NH3-DRIFTs 분석에서는 텅스텐 함량이 높을수록 Bronsted/Lewis acid sites 모두 증가하였으며 텅스텐을 촉매에 첨가 시 우수한 열적 내구성을 갖는 것으로 확인되었다. 따라서 다양한 운전조건에 따른 실험 결과, 텅스텐 함량이 높은 촉매가 바이오가스를 이용하는 열병합 발전에 적용하기 바람직하다고 판단된다.
SM (India)탄과 Berau, C&A (Austria)탄을 이용하여 SOx 배출 특성을 조사하였다. 실험은 석탄 충진 후 노의 온도를 승온하며 발화점에서 연소되도록 하는 방법과 노의 온도를 일정온도로 유지한 후 석탄을 투입하는 두 가지 방법으로 수행하였다. 실험 결과 연소시 발생되는 SOx는 황 함량에 의해 의존됨을 확인하였다. Berau탄과 C&A탄의 경우 연소성의 증진 즉, 연소온도의 상승과 주입 공기량의 증가, 탄의 입자크기의 감소가 이루어질 경우, $SO_2$의 발생이 증가하는 경향을 나타내었다. 반면, SM탄의 경우에는 반대로 발생되는 $SO_2$의 농도가 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 회분 내의 $Fe_2O_3$의 높은 함량이 탄 자체의 산화력을 증가시켜 $SO_2$를 $SO_3$로 산화시키는 것으로 나타났다. C&A탄의 경우 $SO_2$ 발생 peak가 두 번 발생하였다. 이는 표면에서 내부로의 열 전달속도에 기인하는 것으로 판단된다.
장기 저장된 탄약은 화공품의 노화에 따른 절심현상(연소 중단)으로 인해 불발 등의 악작용이 발생하게 된다. 탄약에 주로 사용되는 화공품은 초기 에너지를 부여하는 뇌관 화약과 뇌관 화약의 에너지를 받아 지연제를 점화시켜주는 점화제, 일정 시간 동안 연소를 지연시켜주는 지연제 등을 사용한다. 이러한 형태의 탄약에는 뇌관화약, 점화제, 지연제의 순으로 충전되는데 충전된 순서대로 에너지가 전달되어 기능을 발휘하게 된다. 탄약의 절심 현상은 점화제의 연소중단, 점화제로부터 지연제로의 불충분한 에너지 전달, 지연제의 연소 중단 등에 의해 발생하는데, 이러한 현상이 나타나는 요인으로는 각 구성 성분의 낮은 순도,부적절한 혼합비, 입자성 성분의 입자 크기 및 분포, 바인더의 종류, 각 구성 성분의 혼합방법, 장기저장시 흡입된 수분에 의한 구성성분의 가수분해 및 고온에 의한 구성 성분의 화학적 변화 등이 의심된다. 본 연구의 목적은 Zr-Ni계 지연관 결합체를 장기 보관했을 때 점화제 및 지연제에서 나타나는 연소중단현상의 원인을 규명하는 것이다. 이를 위해 본 연구에서는 현장에서 일어나는 절심현상과 일치하는 시험법을 개발하였고, 장-흐름 분획법(field-flow fractionation, FFF)을 이용하여 입자성 성분의 입자 크기와 분포를 조사하였으며, 장기보관에 의한 점화제와 지연제의 화학적인 변화 메커니즘을 조사하기 위하여 열분석(differential scanning calorimetry) 및 XRD, XPS (X-ray diffractometry, X-ray photoelectron Spectroscopy)분석을 수행하였다. XPS 와 XRD data 에 의하면, 점화제의 경우 산소의 1s 결합에너지 위치에서 M-O,M-OH 피크들이 관찰되었다. 이는 산화에 의한 새로운 생성물이 생성되었음을 의미한다. 즉 점화제의 산화에 의해 방출 열량이 감소하여 절심(연소 중단) 현상이 야기된다는 사실을 확인할 수 있었다.
포틀랜드 시멘트, 철강 산업 등에서 원료로 사용되는 석회석(CaCO3, calcium carbonate)은 고온에서 탈탄산 분해 반응에 의해 CO2를 배출한다. 석회석 사용에 의한 CO2 배출을 저감하기 위해 CO2 배출의 원인이 되는 carbonate 광물을 함유하지 않거나 함유량이 적으면서도 CaO를 함유한 산업부산물로 석회석을 대체하려는 기술이 제안되었다. 이들 산업부산물에 함유된 CO2를 정량 측정하는 방법으로 Loss of Ignition(LOI), Thermo-Gravimetric Analysis(TG), Infrared Spectroscopy(IR) 등이 사용되나, 산업부산물의 특성에 따라 CO2 배출량을 과대 또는 과소 평가할 우려가 있다. 본 연구에서는 CaCO3 시료와 고온에서 산화반응에 의해 중량이 증가하는 시료 각각에 carbonate 형태로 함유된 CO2의 함량을 측정하는 방법으로 LOI, TG, IR 및 DTG(Differential Thermo-Gravimetric Analysis) 방법의 신뢰도와 시험방법별 측정결과를 비교 검토하였다. CaCO3 시료에 대해서는 검토한 모든 시험결과는 충분한 수준의 신뢰도를 나타내었다. 반면, 고온에서 중량이 증가하는 시료의 CO2 함량에 대해서는 LOI와 TG는 시료의 CO2 함량을 제대로 평가하지 못했으며, IR은 예측값에 비해 CO2 함량을 과대평가하는 경향을 나타내었으나, DTG에 의한 평가 결과는 예측값에 근사하였다. 이로부터 수 % 미만 수준의 미량의 CO2를 함유하고, carbonate 광물의 분해 배출 온도에서 CO2 배출에 의한 중량 감소 외에도 중량이 변화하는 시료의 경우 DTG를 이용하여 CO2 함량을 구하는 것이 LOI나 TG, IR을 이용한 평가보다 합리적이라고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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