In this study, the solution combustion method was employed to synthesize stoichiometric mullite, and hence the attrition process was employed to prepare ultrafine mullite particles with nano size. The thermal decomposition behavior and partial pressure of equilibrium species of both oxidizer and fuel were considered during solution combustion process. The synthesized product was mullite phase with 40 nm crystalline size, and the alumina contents of the product by TEM/EDS quantity analysis was 3.12$\pm$04 mole. The result showed that the synthesized mullite was almost close to the it's stoichiometric composition. For attrition process, the dispersion behavior of the mullite suspension was controlled and was comminuted with the condition of 800 rpm for 4 hours using 0.3 mm zirconia ball media. As a result of comminution, the mean particle size was 80 nm.
Sr hexaaluminate($Sr_{1-x}La_xMnAl_{11}O_{19-\alpha}$)와 금속 alkoxide를 전구체로, 1-butanol과 ethylene glycol을 각각 용매로 사용한 sol-gel 법으로 합성하였다. 용매 변화에 따른 Sr hexaaluminate의 물리적 특성을 TG/DTA, XRD 및 $N_2$ adsorption을 이용하여 분석하였다. 합성 후 건조한 시료에 대한 열분해 거동을 분석한 결과는 1-butanol을 용매로 사용하여 합성한 hexaaluminate와 비교할 때, ethylene glycol을 용매로 이용한 경우 용매의 분해반응과 dehydroxylation 반응이 관찰되었고, 결정생성 온도도 상승하였다. Dehydroxylation 반응과 결정생성온도의 상승은 hexaaluminate의 소결현상을 가속시켜 낮은 비표면적의 원인이 되었다. 메탄에 대한 연소 반응으로 표면적 차이가 촉매 활성에 영향을 주었음을 확인하였다.
W-10 wt% Ti alloys that have a homogeneous microstructure are prepared by thermal decomposition of $WO_3-TiH_2$ powder mixtures and spark plasma sintering. The reduction and dehydrogenation behavior of $WO_3$ and $TiH_2$ are analyzed by temperature programmed reduction and a thermogravimetric method, respectively. The X-ray diffraction analysis of the powder mixture, heat-treated in an argon atmosphere, shows W- oxides and $TiO_2$ peaks. Conversely, the powder mixtures heated in a hydrogen atmosphere are composed of W, $WO_2$ and $TiO_2$ phases at $600^{\circ}C$ and W and W-rich ${\beta}$ phases at $800^{\circ}C$. The densified specimen by spark plasma sintering at $1500^{\circ}C$ in a vacuum using hydrogen-reduced $WO_3-TiH_2$ powder mixtures shows a Vickers hardness value of 4.6 GPa and a homogeneous microstructure with pure W, ${\beta}$ and Ti phases. The phase evolution dependent on the atmosphere and temperature is explained by the thermal decomposition and reaction behavior of $WO_3$ and $TiH_2$.
Magnetite nanoparticles(NPs) have been the subject of much interest by researchers owing to their potential use as magnetic carriers in drug targeting and as a tumor treatment in cases of hyperthermia. However, magnetite nanoparticles with 10 nm in diameter easily aggregate and thus create large secondary particles. To disperse magnetite nanoparticles, this study proposes the infiltration of magnetite nanoparticles into hybrid silica aerogels. The feasible dispersion of magnetite is necessary to target tumor cells and to treat hyperthermia. Magnetite NPs have been synthesized by coprecipitation, hydrothermal and thermal decomposition methods. In particular, monodisperse magnetite NPs are known to be produced by the thermal decomposition of iron oleate. In this study, we thermally decomposed iron acetylacetonate in the presence of oleic acid, oleylamine and 1,2 hexadecanediol. We also attempted to disperse magnetite NPs within a mesoporous aerogels. Methyltriethoxysilicate(MTEOS)-based hybrid silica aerogels were synthesized by a supercritical drying method. To incorporate the magnetite nanoparticles into the hybrid aerogels, we devised two methods: adding the synthesized aerogel into a magnetite precursor solution followed by nucleation and crystal growth within the pores of the aerogels, and the infiltration of magnetite nanoparticles synthesized beforehand into aerogel matrices by immersing the aerogels in a magnetite nanoparticle colloid solution. An analysis using a vibrating sample magnetometer showed that approximately 20% of the magnetite nanoparticles were well dispersed in the aerogels. The composite samples showed that heating under an inductive magnetic field to a temperature of $45^{\circ}C$ is possible.
The 3D printing process provides a higher degree of freedom when designing ceramic parts than the conventional press forming process. However, the generation and growth of the microcracks induced during heat treatment is thought to be due to the occurrence of local tensile stress caused by the thermal decomposition of the binder inside the green body. In this study, an alumina columnar specimen, which is a representative ceramic material, is fabricated using the digital light process (DLP) 3D printing method. DTG analysis is performed to investigate the cause of the occurrence of microcracks by analyzing the debinding process in which microcracks are mainly generated. HDDA of epoxy acrylates, which is the main binder, rapidly debinded in the range of 200 to 500℃, and microcracks are observed because of real-time microscopic image observation. For mitigating the rapid debinding process of HDDA, other types of acrylates PETA, PUA, and MMA are added, and the effect of these additives on the debinding rate is investigated. By analyzing the DTG in the 25 to 300℃ region, it is confirmed that the PETA monomer and the PUA monomer can suppress the rapid decomposition rate of HDDA in this temperature range.
야잠사, Antheraea pernyi와 Antheraea yamamai의 구조특성을 살폅기 위하여 x-ray 회절 분석, IR 분광법, 편광현미경 관찰, 아미노산 분석을 행하였으며 섬유밀도, 열적 성질 및 동점탄성 성질을 살펴보았다. 그들의 구조 및 물리적 성질에 대한 결과를 가잠사(Bombyx mori)의 특성과 비교하여 요약하면 다음과 같다. 1. 작잠견사와 천잠견사의 아미노산 조성에는 큰 차이가 없었으나 천잠견사의 경우 반응성이 높은 극성아미노산이 다소 많은 것으로 나타났으며 가잠견사의 경우 glycine, 야잠사는 alanine 함량이 가장 많으므로 이들의 견사의 결정구조 특성에 관여되었다고 할 수 있다. 2. 섬유밀도 측정결과 천잠사(1.265~1.301g/㎤), 작잠사(1.308~1.311g/㎤), 가잠사(1.355~1.356g/㎤) 순으로 나타났으며 계산된 결정화도 값도 천잠사(51%), 작잠사(52%), 가잠사(64%) 순으로 나타났다. 3. 작잠사와 천잠사의 x-ray 회절곡선은 차이점이 없이 2$\theta$기호 16.7。와 20.5。에서 (002)면과 (201)면의 특징적인 double peak이 관찰되었으며 가잠사의 경우 2$\theta$기호 20.5。 부근에서 강한 회절 peak이 나타나 결정 구조가 서로 다른 것으로 나타났다. 4. IR spectrum 관찰결과 작잠사와 천잠사는 공히 alanine-alanine sequence에 관계되는 흡수 peak이 나타나며 가잠사는 glycine-alanine sequence에 관련된 group의 흡수 peak이 나타났다. IR 결정화도는 밀도측정에 의한 결과와 동일하게 천잠사(53.9%), 작잠사(54.3%), 가잠사(70.4%) 순으로 계산되었다. 5. 복굴절률은 가잠사의 경우 0.0556에 비하여 야잠사는 0.0216으로 낮은 값을 나타내며 광학배향도값도 가잠사가 2배 정도 높은 것으로 나타났다. 편광현미경에 의한 표면특성은 야잠사의 경우 섬유축방향으로 microfibril들이 줄무늬 모양으로 뚜렷하게 관찰되었다. 6. DSC 및 TGA 분석에 의하여 열분해특성을 살펴본 결과 열분해온도는 가잠사, 작잠사, 천잠사 순으로 350。 부근에서 나타났으며 각각의 구조특성에 따라 열분해가 진행되는 단계가 달리 나타나는 것으로 관찰되어 열안정성의 차이를 보여주었다. 7. Dynamic storage modulus와 loss modulus를 측정하여 얻은 유리전이온도는 가잠사 22$0^{\circ}C$, 천잠사, 24$0^{\circ}C$ 및 작잠사 255$^{\circ}C$의 값을 나타냈으며 이것은 비결정영역의 전이형상이 각 견사의 구조특성에 따라 다른 거동을 하고 있음을 의미한다.
The reaction mechanism of the pyrolysis of sulphonyl oximes ($CH_3-C_6H_4-S(O)_2O-N=C(H)-C_6H_4Y$), in the gas phase is studied theoretically at HF/3-21G, ONIOM (B3LYP/6-31G**:HF/3-21G) and ONIOM (MP2/6- 31G**:HF/3-21G) levels. All the calculations show that the thermal decomposition of sulphonyl oximes is a concerted asynchronous process via a six-membered cyclic transition state. The activation energies (Ea) predicted by ONIOM (B3LYP/6-31G**: HF/3-21G) method are in good agreement with the experimental results for a series of tosyl arenecarboxaldoximes. Five para substituents, Y = $OCH_3$, $CH_3$, H, Cl, and $NO_2$, are employed to investigate the substituent effect on the elimination reaction. Linear Hammett correlations are obtained in all calculations in contrast to the experimental finding.
The characteristics of cobalt oxide powders prepared by hot petroleum drying method from the cobalt acetate were evaluated by DTA/TGA, XRD, BET, SEM and density measurement. The cobalt oxide powder could be prepared by hot petroleum drying of the emulsion of cobalt acetate salt solution and the subsequent thermal decomposition of the acetate at 300$^{\circ}C$. As the concentration of the salt solution and the calcination temperature of the dried powder increased, the surface area of the synthesized powder decreased due to the particle growth, so that after sintering the density and grain size decreased. For the same concentration of the salt solution, the surface area and sinterability of the powder by hot petroleum drying increased in comparision with those by conventional drying.
Cho, Sung-In;Lee, In;Lee, Seung-Jun;Lee, Choong Yun;Park, Soo Hyung
International Journal of Aeronautical and Space Sciences
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제13권4호
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pp.428-434
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2012
Missiles suffer from flight instability problems at high angles of attack, since vortex flow over a fuselage cause lateral force to the body. To overcome this problem at a high angle of attack, the development of a real time vortex controller is needed. In this paper, Proper Orthogonal Decomposition (POD) and feedback controllers are developed for real time vortex control. The POD method is one of the most well known techniques for modeling low order models that represent the original full-order model. An adaptive control algorithm is used for real time control.
To synthesize $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ phosphor, gadolinium-europium oxalate precursors were prepared from oxalic acid, NaOH or aqueous ammonia via coprecipitation method. The obtained precursors were heat-treated and then characterized by XRD, SEM and PL. The kinds and amounts of coprecipitant (NaOH or aqueous ammonia) were found to affect the powder morphology and properties of gadolinium-europium oxalate precursors. Two crystalline precursors and one amorphous precursor were synthesized. The nanometer-sized amorphous gadolinium-europium oxalate precursor was first prepared using the oxalate coprecipitation technique. The calcined powders obtained from the amorphous precursor were nearly spherical in shape, and a narrow size distribution was obtained. The NaOH coprecipitant was more effective in the preparation of nanometer-sized spherical powders. A thermal decomposition process was conducted for the three kinds of precursors. The photoluminescence property was also measured as a function of europium content, and concentration quenching occurred for samples with europium concentrations of over 10 mol%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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