Park, Yong-Joon;Lee, Ju-Wook;Lee, Young-Gi;Kim, Kwang-Man;Kang, Man-Gu;Lee, Young-Il
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권12호
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pp.2226-2230
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2007
As a cathode material of lithium rechargeable batteries, charged Li[Co0.1Ni0.15Li0.2Mn0.55]O2 electrodes, which were aged thermally at 25 oC and 90 oC respectively, were characterized by means of charge/discharger, impedance spectroscopy, and X-ray diffraction. The discharge capacity diminution of the electrodes aged at 25 oC and 90 oC for 1 week was 4% and 23%, respectively. The cell aged at 25 oC was recovered on cycling. However, the capacity loss after ageing at 90 oC was not recovered in a subsequent cycling test, which demonstrates that the reaction occurring during ageing at 90 oC is irreversible. A significant impedance increase of aged electrode at 90 oC is associated with irreversible capacity loss. The structural changes including phase transformation were not detected by XRD analysis, because it could be due to out of detection limit. After ageing, impedance was slightly decreased during subsequent cycling test. It could be explained the cyclic performance of aged sample is stable. The thermal stability was not deteriorated by ageing even at the high temperature of 90 oC.
To improve the ductility of mTEX>$(Al +12.5%Cu)<_3$Zr intermetallics, which are the potential high temperature structural materials, the mechanical alloying behavior, the effect of pressure and temperature on the $Ll_2$, phase formation and the behavior of the cold isostatic press and sintering were investigated. However mechanically alloyed A1$_3$Zr alloy have been known to have high mechanical strength even at high temperature, its workability was poor. A method of solution is refined grain size and phase transformation from $DO_{23}$ to $Ll_2$.$ Ll_2$ structure TEX>$(Al+12.5%Cu)<_3$Zr with nanocrystalline microstructure intermetallic powders where were prepared by mechanical alloying of elemental powders. Grain sizes of the as milled powders were less than 10nm (from transmission electron microscopy, TEM). Thermal analyses showed that $Ll_2$ structure was stable up to$ 800^{\circ}C$ for 1hour $(Al+ 12.5%Cu)<_3$Zr. $(Al+12.5%Cu)<_3$Zr has been consolidated by cold isostatic pressing (CIP 138, 207, 276, 414MPa) at room temperature and subsequent heat treatment at high temperatures where $Ll_2$ structure was stable under vacuum atmosphere. The results showed that 94.2% density of Ll$_2$ compacts was obtained for the (Al +12.5%Cu)$_3$Zr by sintering at 80$0^{\circ}C$ for 1hour (under CIPed 207MPa). This compact of the grain size was 40nm.
The crystallization of amorphous $\alpha$-Fe$_2$O$_3$/$\alpha$-AI$_2$O$_3$(0001) thin films during thermal annealing in air has been studied using real-time synchrotron x-ray scattering. The well aligned (0.02$^{\circ}$/ FWHM) $\alpha$-Fe$_2$O$_3$and Fe$_3$O$_4$interfacial crystallites (50- -thick) coexist on the $\alpha$-AI$_2$O$_3$(0001) in the sputter-grown amorphous films at room temperature. The amorphous precursor is crystallized to the epitaxial $\alpha$-Fe$_2$O$_3$grains in three steps with annealing temperature; i ) the growth of the well aligned $\alpha$-Fe$_2$O$_3$interfacial crystallites, together with the transformation of the Fe$_3$O$_4$crystallites to the $\alpha$-Fe$_2$O$_3$ crystallites, ii ) the growth of the less aligned (3.08$^{\circ}$ FWHM)$\alpha$-Fe$_2$O$_3$grains on the well aligned grains (>40$0^{\circ}C$), and iii) the nucleation of the other less aligned (1.39$^{\circ}$ FWHM) $\alpha$-Fe$_2$O$_3$grains directly on the $\alpha$-AI$_2$O$_3$substrate (>$600^{\circ}C$). The effective thickness thinner than 230 may be very useful for enhancing the epitaxial quality of $\alpha$-Fe$_2$O$_3$/AI$_2$O$_3$(0001) thin films.
The effects of silicon and molybdenum on the temperature-dependent properties of high silicon and high molybdenum ductile cast iron were investigated. Microstructure was composed of ferrite, cell boundary complex carbide, carbide precipitated in the grain and graphite. The number and size of carbide decreased with the increase of silicon content and increased with the increase of molybdenum content, however, the size of cell boundary carbide increased above 0.81wt%Mo. The room temperature tensile strength increased with the increase of silicon and molybdenum contents. That did not increase with the latter with more than 0.8wt%. Meanwhile the high temperature tensile strength showed the similar trend to that of room temperature one, that of the specimen with 0.55wt%Mo was the highest. The $A_1$ transformation temperature increased with the silicon and molybdenum contents, and showed similar tendency with the variation of strength. It was discussed due to the solubility limit of Molybdenum in ferrite, of which value was assumed to be in the vicinity of 0.81wt%Mo. The weight after oxidation at 1,173K showed the result caused by the difference in solubility of molybdenum in the matrix. That and the thickness change after oxidation did not show any consistent trend with the silicon and molybdenum contents.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.106-110
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2001
Formation of stoichiometric lithium-, nickel-, and zinc- ferrites by calcining organo-metallic precursors a temperature below 40$0^{\circ}C$ is examined using DTA/TG, and XRD techniques. It attempts to simulate th immobilization of metal ions in industrial liquid influents (waste) through the synthesis of stoichiometric spinel ferrites (SSF). Two steps of the SSF formation during thermal treatments are noted. The transformation of magnetite to ${\gamma}$ - Fe$_2$O$_3$and subsequent first formation of SSF were observed at temperatures ranging from 200 to 45$0^{\circ}C$. Th formation of cation-containing ${\gamma}$-Fe$_2$O$_3$and subsequent second formation of the ferrite occurred at temperature ranges of < 45$0^{\circ}C$ and 500 to $650^{\circ}C$, depending on the heating rate used. Then the temperature range of 200t 45$0^{\circ}C$ is critical to the performance of the technique, because a calcination at the range would lead to a complete formation of SSF, avoiding the occurrences of ${\gamma}$-Fe$_2$O$_3$and ion-containing ${\gamma}$-Fe$_2$O$_3$. If not, so $\alpha$-Fe$_2$O$_3$would occur. And annealing at temperature above $650^{\circ}C$ must be employed by which solid-state reactio of $\alpha$-Fe$_2$O$_3$with metal ions (possibly metal oxides) to form SSF can be conducted.
Thermochemical sulfate reduction (TSR) was conducted in autoclave on the system of crude oil and $MgSO_4$ at different temperatures. Gas chromatography pulsed flame photometric detector (GC-PFPD) was used to detected the composition of organic sulfur compounds in oil phase products. The results of the analysis indicate that with increased temperature, the contents of organic sulfur compounds with high molecular weight and thermal stability, such as benzothiophenes and dibenzothiophenes, gradually became dominated. In order to gain greater insight into the formation and distribution of organic sulphur compounds from TSR, positive ion electrospray Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS) was used in detecting the detailed elemental composition and distribution of them. The mass spectra showed that the mass range of sulfur compounds was 200-550 Da. Four sulfur class species, $S_1$, $N_1S_1$, $O_1S_1$ and $O_2S_1$, were assigned in the positive-ion spectrum. Among the identified sulfur compounds, the $S_1$ class species was dominant. The most abundant $S_1$ class species increase associated with the DBE value and carbon number increasing which also indicates the evolution of organic sulfur compounds in TSR is from the labile series to the stable one. In pure blank pyrolysis experiments with crude oil cracking without TSR, different composition and distribution of organic sulfur compounds in oil phase products were seen from mass spectra in order to evaluate their pyrolysis behaviors without $MgSO_4$. FT-IR and XRD were used in analyzing the products of solid phases. Two distinct crystallographic phases MgO and $MgSO_4$ are found to coexist in the products which demonstrated the transformation of inorganic sulfur compounds into organosulfur compounds exist in TSR.
Al-42wt%Nb powder was prepared by high-energy mechanical milling(HEMM). The particle size, phase transformation and microstructure of the as-milled powder were investigated by particle size distribution (PSD) analyzer, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffractometery (XRD), transmission electron microscopy (TEM)and differential thermal analysis (DTA). The milled powders were heated to a sintering temperature at 1000C with under vaccum with vaccum tube furnace. Microstructural examination of sintered Ti-42wt%Nb alloy using 4h-milled powder showed Ti-rich phases (${\alpha}$-Ti) which are fine and homogeneously distributed in the matrix (Nb-rich phase: ${\beta}$-Ti). The sintered Ti-42wt%Nb alloy with milled powder showed higher hardness. The microstructure of the as quenched specimens fabricated by sintering using mixed and milled powder almost are same, but the hardness of as quenched specimen fabricated by using mixed powder increased due to solution hardening of Nb in Ti matrix. The aging effect of these specimens on microstructural change and hardening is not prominent.
본 연구는 형상기억합금을 이용하여 제조한 신소재 중의 하나인 형상기억복합재료를 소개하고자 한다. 이 복합재료는 TiNi 섬유의 형상기억효과로 금속복합재료의 취약점이라 할 수 있는 기지와 섬유간의 열팽창차이로 인한 인장잔류응력을 제거하고 기지내에 압축잔류응력을 발생시켜 높은 인장강도를 갖는다. 따라서 본 연구에서는 용탕단조법으로 복합재료를 제조한 후 미세조직을 관찰하고 TiNi 섬유의 역변태온도 이상에서 피로실험을 수행하여 복합재료의 피로특성을 검토하였다. 이 결과 363K에서의 피로균열전파제어효과는 섬유체적률과 예변형에 의하여 증가된다.
The high temperature creep properties of the generating plant's high temperature tube, pipe and header and such are very significant in accordance with long-time exposure to the high temperature and pressure environment. Not only this, but as the welding procedure is compulsory for the cohesion of components, the creep properties regarding the local microstructures of steel weldment are very important. In order to understand the creep properties regarding the local microstructures of steel weldment, the SP-Creep test which is easy to get sample from the field component was conducted. The local microstructure of steel weldment, that is, W.M. and B.M.'s microstructures were observed using the SEM. The rupture time of W.M. was longer as 110 % averagely in a same condition, which is the consequence of the difference of the microstructure. Each lethargy coefficient of B.M. and W.M. is evaluated by the relation among the temperature, load and the rupture time from SP-Creep Test. The life estimation equation can be induced by the transformation of Power-law. B.M. and W.M. for each $550\;^{\circ}C$ and $575\;^{\circ}C$, the very similar to normal temperature of the domestic thermal power generation in working, are estimated.
The addition of a carbanion to ${\yen}{\acute{a}}{\yen}{\hat{a}}$-unsaturated carbonyl compounds is of importance in the C-C bond formation reactions for modern pharmaceuticals and organic synthesis. Recently, heterogeneous asymmetric catalysis became more attractive area of research because of the easy recovery and separation of the catalyst from the reaction system. Most of synthetic methods for heterogeneous catalysts were grafting or immobilization of homogeneous catalyst onto the solid supports. Trans-1,2-Diaminocyclohexane(DACH) and L-proline ligands have been enormously used as chiral ligands in several catalytic transformation under homogenous conditions. Our group prepared l-proline functionalized mesoporous silica was synthesized under acidic condition using a poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) triblock copolymer template (EO20PO70EO20, Pluronic P-123, BASF). Furthermore, we successfully directly synthesized trans-1,2 diaminocyclohexane functionalized mesoporous silica by using microwave method. The direct functionalization of chiral ligand into the framework of mesoporous materials is expected to be useful for the heterogeneous asymmetric catalysis. So, we adopt the direct synthesis of chiral ligand functionalized mesoporous silica by using thermal and microwave irradiation. Then, chiral ligand functionalized mesoporous silicas were applied to enantioselective asymmetric catalytic reactions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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