본 연구에서는 점토광물 표면 클러스터의 크기와 결정학적 위상이 전자 밀도와 자기 차폐 텐서에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 캐올리나이트 규산염 층을 대표하는 세 개의 서로 다른 위상의 모델 클러스터와 벤질 알코올과의 상호작용에 대해 다양한 수준의 양자화학 계산을 수행하였다. 모델 클러스터 1은 단순화된 7개의 규산염 고리로 이루어졌고, 모델 클러스터 2는 결정학적 위상을 가진 7개의 규산염 고리로 이루어졌으며, 모델 클러스터 3은 세 개의 규산염 고리와 팔면체 고리로 이루어져 있다. 멀리켄 전하 계산 결과 벤질 알코올과의 반응 후의 상대적인 전자 밀도 이동의 크기는 모델클러스터 3의 사면체 쪽 > 모델 클러스터 1 > 모델 클러스터 2 > 모델 클러스터 3의 팔면체 쪽의 순으로 계산되었다. 또한 벤질 알코올과 강한 수소 결합을 하는 원자들의 전자 밀도 이동이 상대적으로 크다 벤질 알코올 흡착 전에 대한 사면체 표면 원자들의 자기 차폐 텐서 결과는 결정학적 위상을 고려하지 않은 경우 표면 중심으로부터의 거리가 비슷한 산소들끼리 유사한 등방 자기 차폐 텐서 값들을 갖고, 결정학적 위상을 고려한 경우는 결정학적으로 서로 다른 산소 자리(O3, O4, O5)에 대해 각각 $228.2{\pm}3.9,\;228.9{\pm}3.4,\;222.3{\pm}3.0ppm$으로 계산되었다. 흡착 전후의 산소 원자의 화학 차폐의 차이는 알코올과 근접한 산소들에서 약 $1{\sim}5.5ppm$ 정도의 변화가 나타나며 이러한 변화는 최근의 고분해능 이차원 핵자기공명분광 분석을 이용하면 실험으로 관찰할 수 있을 것으로 예상된다. 또한 모델 클러스터 2의 화학 차폐의 변화는 모델 클러스터 1보다 상대적으로 큰 특징을 보인다. 전자밀도 이동과 화학 차폐의 변화는 약한 양의 상관관계를 가진다. 이러한 결과들은 캐올리나이트 규산염 사면체 층과 벤질 알코올이 약한 수소 결합과 벤젠 고리와 규산염 층 산소 원자들의 약한 정전기적 힘에 의해 흡착되고 있음을 보여준다. 본 연구는 점토광물과 유기물에 대한 양자 화학 계산에서 클러스터 크기와 결정학적 위상이 고려되어야 함을 제시한다.
Sol-gel법을 이용하여 초미세분말 CoFe1.9Bi0.1O4의 소결온도에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절기와 M ssbauer 분광기, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. X-선 회절실험과 M ssbauer 분광실험으로부터 523K 이상에서 소결한 분말이 cubic spinel 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. M ssbauer 분광실험으로부터 523, 723K와 823K에서 소결한 분말의 경우 실온에서 준강자성체와 초상자성으로 인한 상자성체의 성질을 동시에 가지고 있고, 923K 이상에서 소결한 분말은 준강자성체의 단일상이 형성됨을 알 수 있었다. 923K에서 소결한 분말의 경우 격자상수값은 8.398$\pm$0.005$\AA$이었고 실온에서 A, B자리 초미세 자기장값은 Hhf(A)=479kOe, Hhf(B)=502kOe이며, 이성질체 이동값의 결과, A,B 자리 모두 Fe3+를 나타냈다. 실온에서 소결온도에 따른 포화자화값은 소결온도가 증가할수록 증가하였으며 보자력은 923K에서 소결한 시료가 1368 Oe로 최대값을 가졌다. 1123K에서 소결한 분말의 경우 포화자화값은 실온에서 75 emu/g로 CoFe2O4의 포화자화값 76 emu/g와 큰 차이를 나타내지 않았다.
Sol-gel법을 이용하여 $Y_3$Fe$_{5-x}$Al$_{x}$O$_{12}$ (x = 0.0, 0.25, 0.50, 0.75, 1.0) 분말을 합성하였다. 열시차 중량 분석장치(TG-DTA), x선회절기, 시료진동 자화율 측정기(VSM) 및 Mossbauer 분광기를 이용하여 물질의 결정구조 및 자기적 성질을 연구하였다. $Y_3$Fe$_{5-x}$Al$_{x}$O$_{12}$ 의 결정구조는 cubic이며, 격자상수는 x = 0.0에서 1.0까지 치환되었을 때 12.381부터 12.304 $\AA$으로 선형적으로 감소함을 보였다. Mossbauer spectrum을 13K부터 600K가지 여러 온도에서 측정을 하였다. x=0일 때 Mossbauer spectrum은 2 set으로 잘 구분할 수 있지만 치환량이 증가함에 따라 바깥쪽 팔면체 자리의 선폭이 점점 넓어지는 것을 관측할 수 있다. 이러한 현상은 사면체 자리에 존재하는 Fe$^{3+}$ 과 $Al^{3+}$ 이온의 확률적 분포에 따른 것으로 해석된다.
4성분 $Li_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2$ 유리들을 $R({\equiv}Li_2Omole%/B_2O_3mole%)$과 $K({\equiv}(Al_2O_3mole%+SiO_2mole%/B_2O_3mole%)$에 의해 제작하여 유리들의 구조를 굴절률 (refractive index)과 Vicker's 경도(hardness)의 변화를 측정하여 분석하였다. 먼저, 굴절률의 증가는 유리 내부구조의 분극률을 증가시키는 $Li^+$ 양이온 수의 증가에 우선적으로 의존하여 증가하였으며, 적은 양의 리튬 산화물($Li_2O$)이 첨가된 영역에서는 굴절률은 리튬 이온 양에 의존하며, 많은 양의 리튬 산화물이 첨가된 영역에서는 큰 몰 부피를 갖고 하나의 비가교 산소를 갖는 $BO_3{^-}$ 단위들의 형성으로 유리 구조 내의 몰 부피 증가로 유리들의 굴절률의 증가가 둔화되었다. 그리고 알루미늄 산화물($Al_2O_3$)과 규소 산화물($SiO_2$)의 증가에 따라 굴절률의 감소는 $Al_2O_3$와 $SiO_2$에 의해 형성되어진 $AlO_4$ 단위들과 $SiO_4{^-}$ 단위들이 붕소 산화물($B_2O_3$)에 의해 형성되어진 $BO_4$단위들보다 몰 부피의 증가로 감소되어졌다. 또한, 경도의 증가는 유리 망목구조에 형성되어지는 $BO_4$ 단위 수에 의존하였으며, 경도의 감소는 유리 망목구조를 개방화시키는 $BO_3{^-}$ 단위 수에 의존하여 감소함을 알 수 있었다.
Potential energy curves and internuclear (M-X) distance variations for dissociation reactions of $[MX_4]^{2-}$ into ($[MX_3]^-$ + $X^-$) have been calculated using ab initio Hartree-Fock (HF), second order M$\ddot{o}$ller-Plesset perturbation (MP2), and Density Functional Theory (DFT) methods with a triple zeta plus polarization (TZP) basis set. The equilibrium geometrical structures of $[MX_4]^{2-}$ are optimized to tetrahedral geometry for $[NiX_4]^{2-}$ and square planar geometry for ($[PdX_4]^{2-}$ and $[PtX_4]^{2-}$). The bond (M-X) distances of $[NiCl_4]^{2-}$, $[NiBr_4]^{2-}$, $[PdCl_4]^{2-}$, $[PdBr_4]^{2-}$, $[PtCl_4]^{2-}$, and $[PtBr_4]^{2-}$ at the DFT level are 2.258, 2.332, 2.351, 2.476, 2.367, and 2.493 $\AA$, respectively. The dissociation energies for the bond dissociation of ($[MX_3]^-$${\cdot}{\cdot}{\cdot}$$X^-$) at the DFT level are found to be 4.73 eV for $[NiCl_4]^{2-}$, 4.89 eV for $[NiBr_4]^{2-}$, 4.93 eV for $[PdCl_4]^{2-}$, 5.57 eV for $[PdBr_4]^{2-}$, 5.44 eV for $[PtCl_4]^{2-}$, and 5.87 eV for $[PtBr_4]^{2-}$. As the (M${\cdot}{\cdot}{\cdot}$X) distance of ($[MX_3]^-$${\cdot}{\cdot}{\cdot}$$X^-$) increases, the distance variation (Rt) of trans (M-X) bond at the trans-position is shorter than those (Rc) of two cis (M-X) bonds at the cisposition. Simultaneously the atomic charge variation of trans-X atom is more positive than those of equilibrium $[MX_4]^{2-}$ structures, while the variation of leaving X group is more positive.
펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.
음원위치추정 기술은 사물인터넷 시대에서 다양한 응용 분야를 가지고 있으며, 이로 인해 마이크로폰 프로브의 크기가 중요하게 고려되고 있다. 음향 인텐시티 벡터를 이용한 음원위치추정 방법은 마이크로폰 사이의 간격이 좁을수록 유한차분오차가 작기 때문에 배열을 소형화 할 수 있다는 장점이 있다. 본 논문에서는 음향 인텐시티 벡터 및 도달시간차 방법을 통해 원거리 음장에서 음원의 위치 추정 시 발생하는 오차를 비교한다. 정사면체 형태의 3차원 마이크로폰 배열을 통해 마이크로폰 사이의 간격 변화에 따라서 오차를 비교하였다. 실제 환경에서 음원위치추정 방법의 유효성을 검증하기 위해 잔향음장 내에서 잔향시간을 변화시켜 추가 실험을 수행하였다. 도달시간차를 계산하기 위해 Generalized Cross Correlation-Phase transform(GCC-PHAT) 알고리즘을 적용하였다. 실험 결과, T60 = 0.4 s일 때 음향인텐시티법에 의한 위치추정 오차는 2.9°, 그리고 GCC-PHAT를 적용했을 때는 7.3° 이며, T60 = 1.0 s일 때 오차는 각각 9.9°, 13.0°이다. 이를 통해 일반 잔향장이 고려되는 실제 환경에서도 소형의 마이크로폰 배열을 통한 음향 인텐시티법은 음원의 위치를 추정하는데 유효하게 적용될 수 있음을 알 수 있다.
Lee, Woo Young;Ryu, Ho Jun;Jang, Young Jun;Kim, Gi Taek;Deng, Xingrui;Umehara, Noritsugu;Kim, Jong Kuk
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.144.2-144.2
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2016
Diamond-like carbon (DLC) coatings have been widely applied to the mechanical components, cutting tools due to properties of high hardness and wear resistance. Among them, hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) coatings are well-known for their low friction properties, stable production of thin and thick film, they were reported to be easily worn away under high temperature. Non-hydrogenated tetrahedral amorphous carbon (ta-C) is an ideal for industrial applicability due to good thermal stability from high $sp^3$-bonding fraction ranging from 70 to 80 %. However, the large compressive stress of ta-C coating limits to apply thick ta-C coating. In this study, the thick ta-C coating was deposited onto Inconel alloy disk by the FCVA technique. The thickness of the ta-C coating was about $3.5{\mu}m$. The tribological behaviors of ta-C coated disks sliding against $Si_3N_4$ balls were examined under elevated temperature divided into 23, 100, 200 and $300^{\circ}C$. The range of temperature was setting up until peel off observed. The experimental results showed that the friction coefficient was decreased from 0.14 to 0.05 with increasing temperature up to $200^{\circ}C$. At $300^{\circ}C$, the friction coefficient was dramatically increased over 5,000 cycles and then delaminated. These phenomenon was summarized two kinds of reasons: (1) Thermal degradation and (2) graphitization of ta-C coating. At first, the reason of thermal degradation was demonstrated by wear rate calculation. The wear rate of ta-C coatings showed an increasing trend with elevated temperature. For investigation of relationship between hardness and graphitization, thick ta-C coatings(2, 3 and $5{\mu}m$) were additionally deposited. As the thickness of ta-C coating was increased, hardness decreased from 58 to 49 GPa, which means that graphitization was accelerated. Therefore, now we are trying to increase $sp^3$ fraction of ta-C coating and control the coating parameters for thermal stability of thick ta-C at high temperatures.
제올라이트 $Na_{78}Rb_{28}-X$ 단결정을 $Na_{92}-X(Na_{92}Si_{100}Al_{92}O_{384})$을 $350^{\circ}C$에서 0.1Torr의 Rb 증기로 처리하여 만들어서 그 구조를 X-선 단결정법으로 공간군 Fd3로서 결정하였다 (${\alpha}=25.045(4){\AA}$). 구조는 I>$3{\sigma}(I)$인 회절반점 353개를 사용하여 최종오차지수 $R_1=0.082$, $R_2=0.084$까지 정밀화하였다. 단위포당 92개의 $Na^+$ 이온 중 대략 28개의 $Na^+$ 이온이 환원되고, 환원되어 생성된 28개의 Na' 중 약 14개만 제올라이트 골조내에 잔류하고 있다. 소다라이트 동공내에 사면체의 대칭성 ($T_d$)을 가지고 결합각 $109.5^{\circ}$, 결합거리 $2.80(2){\AA}$를 갖는다. $Na_5{^{4+}}$ 클라스트를 이루는 4개의 말단 원자와 골조 산소원자 사이의 결합거리는 $2.80(2){\AA}$이다. 몇몇 이중 6-링의 중심에 $Na_5{^{4+}}$ 클라스트 두 개를 선형으로 연결하여 지그재그형의 덩어리로 만드는 $Na^0$원자가 있다. 소다라이트 동공 중심과 이중 6-링에 있는 $Na^0$원자의 비편재화된 전자가 $Na_5{^{4+}}$ 클라스트를 안정화시키고 있다.
Cobalt-, zinc-, and nickel-zinc-substituted nano-size manganese ferrite powders, $MnFe_2O_4$, $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$, $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ and $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$, were fabricated using a sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were subsequently studied. The $MnFe_2O_4$ ferrite powder annealed at temperatures above 523 K exhibited a spinel structure, and the particle size increased as the annealing temperature increased. All ferrites annealed at 773 K showed a single spinel structure, and the lattice constants and particle size decreased with the substitution of Co, Zn, and Ni-Zn. The $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of the $MnFe_2O_4$ ferrite powder annealed at 523 K only showed a doublet due to its superparamagnetic phase, and the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra of the $MnFe_2O_4$, $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$, and $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ ferrite powders annealed at 773 K could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. However, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of the $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite powder annealed at 773 K consisted of two Zeeman sextets and one quadrupole doublet due to its ferrimagnetic and paramagnetic behavior. The area ratio of the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be used to determine the cation distribution equation, and we also explained the variation in the $M{\ddot{o}}ssbauer$ parameters by using this cation distribution equation, the superexchange interaction and the particle size. Relative to pure $MnFe_2O_4$, the saturation magnetizations and coercivities were larger in $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$ and smaller in $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$, and $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$. These variations could be explained using the site distribution equations, particle sizes and magnetic moments of the substituted ions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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