The industrial manufacturing of YSZ products can be summarized as a three step process: a) hydrolysis of zirconyl chloride and mixing of other solutions, b) precipitation, and c) calcination. The addition of ammonia or OH- is essential in the precipitation process. However, a strong agglomeration was observed in the results of an ammonia or OH- addition. Thus, it is necessary to disperse the powders smoothly in order to improve the mechanical strength of YSZ. In this study, YSZ was synthesized using the urea stabilizer and hydrothermal method. YSZ powders were synthesized using a hydrothermal method with Teflon Vessels at $180^{\circ}C$ for 24 h. The mole ratio of urea to Zr was 0, 0.5, 1, and 2. The crystal phase, particle size, and morphologies were analyzed. Rectangular specimens ($33\;mm{\times}8\;mm{\times}1{\pm}0.5\;mm$) for three-point bend tests were used in the mechanical properties evaluation. The crystalline of YSZ powders observed a tetragonal phase in the sample with a ratio of Zr:urea = 1:2 addition and a hydrothermal reaction time of 24 h. The average primary particle size of YSZ was measured to be 9 nm to 11 nm. The agglomerated particle size was measured from 15 nm to 30 nm. The three-point bending strength of the YSZ samples was 142.47 MPa, which is the highest value obtained for the Zr:urea = 1:2 ratio addition YSZ sample.
The nano-sized zirconia powders were synthesized in an impregnation method using pulp and $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ as an initial material. The synthesized powders were characterized by XRD and FE-SEM. The particle size of the powder was controlled by preparation conditions, such as drying temperature and time. As a result of the various drying and calcination conditions, 30~50 nm sized homogeneous zirconia particles were obtained at $800^{\circ}C$ for 1 h. Crystallization and the rapid growth of particles were accelerated with increasing calcination temperature and time. Tetragonal phase generated below $800^{\circ}C$ were transferred to monoclinic phase with increasing calcination temperature and time. Moreover, above $800^{\circ}C$, heat treatment time had very large influence on the particle growth, and the change of drying condition also had large influence on the growth of a crystal.
페로브스카이트구조를 갖는 $Pb(Zr_{1-y}Ti_y)O_3$ (PZT)계의 $Pb^{2+}$ 위치에 $Nd^{3+}$ 이온을 치환시키면서 그 결정구조와 결합특성을 X-선 회절분석법 및 적외선 분광광도법으로 알아보았으며, 이런 구조변화가 (Pb1-xNdx)(Zr1-yTiy)O3 (PNZT)계의 전기적 및 광학적 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. $Pb^{2+}$ 이온이 $Nd^{3+}$ 이온으로 치환될수록 정방성이 감소하며, 8${\sim}$12 mol% 치환되었을 때 입방정계의 구조이다. 결정내의 결합강도는 입방정게의 구조일 때 가장 강하고 높은 투광도를 나타냈으며, PNZT계 화합물이 투광도를 나타내는 것은 전자의 전하-이동 전이에 의한 것으로 생각된다.
The effects of $Y_2$$O_3$-substitution on the piezoelectric properties of Pb[(N $i_{1}$3/N $b_{2}$3/)$_{0.15}$(Z $r_{1}$2/ $Ti_{1}$2/)$_{0.85}$] $O_3$ceramics were investigated. It was found that $Y^{3+}$ ions incorporate into Pb-sites of the ceramics, resulting in a increased lattice anisotropy and formation of Pb-vacancies. As a result, an orthorhombic-tetragonal phase transition was induced when $\chi$>0.005. At the morphotropic phase boundary of x=0.005, piezoelectric constants( $k_{p}$, $k_{33}$, and $d_{33}$) showed maximum values of 0.53, 0.58, and 350pC/N, respectively. A 30-layer actuator fabricated with the above material showed a maximum strain of 0.12% under 100V DC bias.
In this study the temperature coefficient of resonant frequency(TC $F_{r}$) dielectric and piezoelectric properties of Pb[(S $b_{1}$2//N $b_{1}$2/)$_{0.065}$)-(Z $r_{x}$, $Ti_{1-x}$ )$_{0.90}$] $O_3$ceramics were investigated with Zr/Ti ratio. The compositions near the morphotropic phase boundary (MPB) appeared when Zr/Ti ratio was 49.5/50.5 The dielectric constant and electromechanical coupling factor( $k_{p}$) also showed the highest values of 1,257, 0.653 respectively when the Zr/Ti ratio was 49.5/50.5 Moreover the mechanical quality factor( $Q_{m}$) showed th lowest value of 713 when the Zr/Ti ratio. The temperature coefficient of resonant frequency(TC $F_{r}$) abruptly change at the morphotropic phase boundary(MPB) which existed between the rhombohedral phase with highly negative TC $F_{r}$ of -106ppm/$^{\circ}C$ and the tetragonal phase with highly positive TC $F_{r}$ of +64pp $m^{\circ}C$ as Zr/Ti ratio varied from 50/50 to 49.5/50.5.50.5..50.5.
In this study, 3 mol% yttria-tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP) nanoparticles were synthesized by the glycothermal method under various reaction temperatures and times. The co-precipitated precursor of 3Y-TZP was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions, and then the mixtures were placed in an autoclave reactor. Tetragonal yttria-doped zirconia nanoparticles were afforded through a glycothermal reaction at a temperature as low as $220^{\circ}C$, using co-precipitated gels of $ZrCl_4$ and $YCl_3{\cdot}6H_2O$ as precursors and 1,4-butanediol as the solvent. The synthesized 3Y-TZP particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy. The 3Y-TZP particles have a stable tetragonal phase only at glycothermal temperatures above $200^{\circ}C$. To investigate phase transition, the 3Y-TZP particles were heat treated from 400 to $1400^{\circ}C$ for 2 h. Raman analysis indicated that, after heat treatment, the tetragonal phase of the 3Y-TZP particles remained stable. The results of this study, therefore, suggest that 3Y-TZP powders can be prepared by the glycothermal method.
Effect of NiO and $MnO_2$ addtivies on the dielectric piezoelectrics and polarization-reversal properties of $(Pb_{0.936} La_{0.064})$$(Zr_{0.60}Ti_{0.40})O_3$ ceramics have been investigated. The specimens were prepared by the mixed oxide techni-que and atmosphere sintering method. The room temperature X-ray diffraction studies show that perfect perovskite solution with tetragonal structure was obtained from PLZT and its additives. The dielectric constant and dissipation factor decreased with the addition of both NiO and $MnO_2$ The Curie of Curie temperature was not observed but they displayed broadened maxima. The planar coupling factor was improved by addition of NiO and also increased with increasing sintering time carried out at 105$0^{\circ}C$ Addition of $MnO_2$ yielded a markedly high mechanical quality factor. The space-charge field decreased with the addition of NiO but increased with the addition of $MnO_2$ The planar coupling factor and space-charge field showed same dependence on the additivies. The tetragonality Curie temperature and planar coupling factor of $(Pb_{0.936} La_{0.064})$$(Zr_{0.60}Ti_{0.40})O_3$ were higher than those of $(Pb_{0.936} La_{0.064})$$(Zr_{0.568}NU_{0.032}Ti_{0.40})_{0.984}O_3$ but the grain size lattic parameter dielectric constant dissipation factor mechanical quality factor and space-charge field of the former were lower than those of the latter.
High Temperature wear behavior of plasma sprayed zirconia coatings containing up to 10 mol% of Fe$_2$O$_3$ were investigated. The wear test results showed that the addition of Fe$_2$O$_3$ particles to zirconia improved the wear resistance and lowered the coefficient of friction. Optimum concentration of Fe$_2$O$_3$ was about 5 mol%. Similar degradation behavior was observed at about 40$0^{\circ}C$ for both zirconia and Fe$_2$O$_3$ added zirconia coatings. The results indicated that stabilization of tetragonal phase and changes in mechanical properties such as hardness and toughness were responsible for tribological behavior of plasma sprayed zirconia contain Fe$_2$O$_3$.
Hydroxyapatite(HAp)-zirconia composite ceramics were prepared by simplified synthesis process and then their properties were investigated. Composite powders of HAp and zirconia were successively synthesized under Ca/P=1.69, 1.71, 1.73 and pH=11 by precipitation method. HAp-zirconia ceramics were obtained with sintering of these various HAp-zirconia composite powders. These sintered bodies were mainly composed of HAp and ZrO2(tetragonal), but it was found that a little of HAp was decomposed into TCP as the amount of zirconia and the sintering temperature were increased. When HAp having 10~15wt.% ZrO2 content were sintered in the range of 1150 to 130$0^{\circ}C$, the apparent porosity was about 7~11%. This showed that the successive synthesis process employed here had a limit to obtian more densified composite ceramics.
This study investigates the effect of MnO2 and CuO as acceptor additives on the microstructure and piezoelectric properties of $0.96(K_{0.5}Na_{0.5})_{0.95}Li_{0.05}Nb_{0.93}Sb_{0.07}O_3-0.04BaZrO_3$, which has a rhombohedral-tetragonal phase boundary composition. $MnO_2$ and CuO-added $0.96(K_{0.5}Na_{0.5})_{0.95}Li_{0.05}Nb_{0.93}Sb_{0.07}O_3-0.04BaZrO_3$ ceramics sintered at a relatively low temperature of $1020^{\circ}C$ show a pure perovskite phase with no secondary phase. As the addition of $MnO_2$ and CuO increases, the sintered density and grain size of the resulting ceramics increases. Due to the difference in the amount of oxygen vacancies produced by B-site substitution, Cu ion doping is more effective for uniform grain growth than Mn ion doping. The formation of oxygen vacancies due to B-site substitution of Cu or Mn ions results in a hardening effect via ferroelectric domain pinning, leading to a reduction in the piezoelectric charge coefficient and improvement of the mechanical quality factor. For the same amount of additive, the addition of CuO is more advantageous for obtaining a high mechanical quality factor than the addition of $MnO_2$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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