풍화된 석재 조직을 강화시키기 위해 사용되고 있는 점도가 낮은 tetraethoxysilane (TEOS)과 같은 알콕시실란(alkoxysilane)계 강화제는 석재 내부로 쉽게 침투하여, 솔-젤 반응을 통해 석재를 구성하고 있는 실리카와 같은 특성을 가진 망목상 구조인 젤을 형성하여 석재를 강화해 준다. 그러나 석재 내부에서 형성된 젤이 TEOS와 같이 딱딱하고 부서지기 쉬운 젤인 경우 건조 중에 균열이 일어나면서, 약한 석재 조직에서 2차 박리를 유도하는 문제점을 갖고 있다. 용매가 남아있는 젤을 건조시킬 때 발생하는 모세관 힘에 의해 생기는 균열을 방지하기 위한 방법으로 실리카 나노 입자나 polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS)를 첨가해 망목상 구조에 의해 형성된 세공의 크기를 크게 하여 모세관 힘을 작게 하거나, 유연한 세그먼트를 갖고 있는 (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS)를 도입하여, 젤 구조에 유연성을 도입하여 균열을 감소시킨 강화제가 개발되었다. 석재 강화제는 실제 석재를 구성하는 입자들의 표면에 잘 분산하여 솔-젤 반응 통해 입자들을 서로 연결해 주어야 하는 강화제들은 석재 성분들과 상호작용이 있어야 높은 강화효과를 기대할 있다. 본 연구에서는 석재를 구성하는 각 성분들과 강화제와의 상호작용을 거시적 ISO 2409 cross cutting test 방법을 이용한 점착력으로부터 유추하였다. 상업화된 TEOS계 석재 강화제와, 젤이 건조되는 동안 일어난 균열을 막기 위해 개발된 나노입자와 유기계 세그먼트가 첨가된 강화제를 화강암에 처리한 후 점착력을 비교 연구하였다. 나노미터 크기의 실리카나 POSS와 같은 나노입자가 첨가되면 석재와의 점착력이 감소하고, 유기계 세그먼트를 갖는 GPTMS를 첨가할수록 석재와의 점착력이 증가함을 확인하였다.
물량 및 촉매를 변화시키며 TEOS 용액에 대하여 점도를 측정하였다. 염기성 촉매 를 사용한 TEOS 용액은 구형 입자를 갖는 것으로 나타났다. 적은 초기 물량과 산성 촉매 를 사용한 TEOS 용액은 환원 점도의 실험결과로 미루어 선형의 고분자를 갖고 있는 것으 로 보인다. 반면 많은 물량과 산성폭매를 사용한 TEOS 용액은 많은 가지 사슬을 갖는 비 선형 입자를 형성하는 것으로 사료된다. 적은 물량의 산성촉매에서 생성하는 선형고분자 구 조느 삼중규소연쇄의 리본형태로 생각된다.
Optimal Mullite sol was synthesized by sol-gel process using Aluminium sec-butoxide(ASB), Tetraethoxysilane(TEOS) and then, Mullite films were dip-coated with various holding time in sol bath and heat-treated at 130$0^{\circ}C$ above for crystallization. The thickness of coated film increased linearly with holding time in sol bath and average pore size was controllable within 20~30$\AA$.
Polyimide와 silica에 물리적 또는 화학적으로 결합된 Polyimide/silica(PI/silica) 혼성체들을 졸-겔법을 통하여 Polyamic Acid(PAA) 또는 end-capped PAA 용액에 tetraethoxysilane을 가수 분해 및 축 중합시켜서 제조하였다. PAA 용액은 dimethylacetamide 용액 내에서 pyromellitic dianhydride와 oxydianiline 단량체들을 개환 반응으로 합성하였다. End-capped PAA 용액은 PAA 용액에 3-aminopropyltriethoxysilane을 첨가하여 제조하였다. 적외선 분광기, 시차 열분석기, X-선 회절 분석기, 주사 전자현미경 및 인장 강도 시험기를 통하여 PI/silica 혼성체 시편들의 특성을 분석하였다. 혼성체 시편들의 물성은 PI와 silica간의 결합형 및 silica의 함량에 의해 영향을 받는다는 것을 확인하였다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 멜라민 유도체와 실리케이트를 이용하여 졸-겔 과정으로 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 methylated poly(melamine-co-formaldehyde), tetraethoxysilane, phenyltriethoxysilane 등으로부터 졸-겔 과정으로 코팅을 형성하였다. 코팅을 실시하기 전에 코팅의 접착력을 향상시키기 위하여 poly(methyl methacrylate)를 사용하여 폴리카보네이트판 위에 전처리 코팅을 하였다. 가장 우수한 코팅 물성을 나타내는 코팅의 최적 조건을 찾아보았다. 멜라민 유도체를 첨가하였을 때 연필 경도가 증가하였다. 형성된 코팅은 연필 경도 3H의 경도를 나타내었으며, 매우 고른 코팅 표면을 갖고 있었고, 매우 우수한 내마모성을 나타내었다.
This study investigated the interaction of varied plasma power with ultralow-k toluene-tetraethoxysilane (TEOS) hybrid plasma polymer thin films, as well as changing electrical and mechanical properties. The hybrid thin films were deposited on silicon(100) substrates by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) system. Toluene and tetraethoxysilane were utilized as organic and inorganic precursors. In order to compare the electrical and the mechanical properties, we grew the hybrid thin films under various conditions such as rf power of plasma, bubbling ratio of TEOS to toluene, and post annealing temperature. The hybrid plasma polymer thin films were characterized by Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy, atomic force microscopy (AFM), nanoindenter, I-V curves, and capacitance. Also, the hybrid thin films were analyzed by using ellipsometry. The refractive indices varied with the RF power, the bubbling ratio of TEOS to toluene, and the annealing temperature. To analyze their trends of electrical and mechanical properties, the thin films were grown under conditions of various rf powers. The IR spectra showed them to have completely different chemical functionalities from the liquid toluene and TEOS precursors. Also, The SiO peak intensity increased with increasing TEOS bubbling ratio, and the -OH and the CO peak intensities decreased with increasing annealing temperature. The AFM images showed changing of surface roughness that depended on different deposition rf powers. An nanoindenter was used to measure the hardness and Young' modulus and showed that both these values increased as the deposition RF power increased; these values also changed with the bubbling ratio of TEOS to toluene and with the annealing temperature. From the field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) results, the thickness of the thin films was determined before and after the annealing, with the thickness shrinkage (%) being measured by using SEM cross-sectional images.
탄소나노튜브(CNT), 불소계 아크릴레이트 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate(3FMA) 및 유-무기 조성비와 같은 합성조건을 달리하여 제조된 자외선 경화형 유-무기 하이브리드 코팅 막의 표면특성 및 내오존성에 대해 연구하였다. 코팅 막은 금속 알콕사이드 전구체인 tetraethoxysilane(TEOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS)로 구성된 유-무기 혼성 용액에 탄소나노튜브 및 3FMA와 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 제조된 코팅제를 자외선 경화시켜 제조하였다. 제조된 코팅 막의 내오존성 및 기재와의 접착력은 TEOS, 3FMA 및 CNT의 함량에 크게 영향을 받는다는 것을 확인하였다. 특히, 탄소나노튜브가 첨가된 코팅 막은 우수한 내오존성 및 접착력 뿐만 아니라 높은 표면경도를 나타내었다. TEOS의 경우, 함량이 증가할수록 표면경도 및 내오존성은 향상되었지만, 기재와의 접착력은 감소되었다. 불소아크릴레이트 3FMA의 경우, 함량이 증가할수록 내오존성은 향상되었지만 표면경도는 감소하였다.
PTMSP[Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]에 TEOS (tetraethoxysilane), TMOS (tetramethoxysilane), MTMOS(methyltrimethoxysilane), 그리고 PTMOS (phenyltrimethoxysilane)의 함량을 0, 15, 20, 30 wt%로 달리하여 졸-겔법을 이용하여 PTMSP-silica 복합막을 제조하였다. PTMSP-silica 복합막의 알콕시실란 함량에 따른 $H_2$, $N_2$의 기체투과도와 $N_2$에 대한 $H_2$의 이상 선택도를 조사하였다. $H_2$와 $N_2$의 투과도는 알콕시실란 함량이 0~20 wt% 범위에서는 증가하다가 알콕시실란 함량이 20~30 wt% 범위에서는 감소하였다. $N_2$에 대한 $H_2$의 이상 선택도는 TEOS와 PTMOS의 함량이 0~15 wt% 범위에서는 감소하였으며, 15~30 wt% 범위에서는 다시 증가하였다. Robeson upper bound와 비교할 때, PTMSP-silica 복합막은 TEOS 함량이 30 wt%, MTMOS 함량이 20 wt% 그리고 PTMOS 함량이 30 wt%에서 투과도와 이상 선택도가 동시에 향상된 것으로 나타났다.
불소계 아크릴레이트 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate을 사용한 자외선 경화형 유-무기 하이브리드 코팅 막에 있어서 무기물 및 사용되는 유기 단량체의 종류 및 조성이 내 오존성 및 표면 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 코팅액은 금속 알콕사이드인 tetraethoxysilane(TEOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS)로 구성된 유-무기 혼성 용액에 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate와 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 제조되었다. 코팅막은 코팅액을 기재위에 바 코팅 한 후 자외선 경화를 통해 제조되었다. 제조된 코팅 막의 내 오존성은 TEOS의 함량이 증가할수록 내 오존성과 표면경도는 향상되었다. 또한, 불소 함량이 증가할수록 내 오존성은 향상되었지만 표면 경도는 다소 떨어졌다. 우레탄 아크릴레이트를 첨가한 코팅 막은 높은 연필경도를 나타내었다. 코팅 막의 투과도는 TEOS와 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate의 함량에 큰 영향을 받지 않았다. 더욱이, 코팅 막은 90% 이상의 높은 투과도를 나타내었다.
[ $250^{\circ}C$의 고온에서 수증기 선택 투과 특성을 가지는 silica 막을 메탄을 탈수에 의한 dimethyl ether (DME) 합성 반응에 분리막 반응기로 적용하였다. Silica 전구체로서 tetraethoxysilane (TEOS)을 이용하여 초음파 분무 열분해 및 기상화학 증착법(CVD)법 등에 의해 다공성 스테인레스 스틸(SUS)에 silica 막을 합성하였다. CVD법에 의해 합성한 silica막의 수증기 투과도 및 메탄올에 대한 분리계수 상관관계 trade-off 선이 열분해 silica 막보다 높이 존재하였다. 수증기 투과도가 $1.2\times10^{-7}\;mol\;{\cdot}\;m^{-2}\;{\cdot}\;S^{-1}\;{\cdot}\;Pa^{-1}$ 이상이고, 메탄올에 대한 분리계수가 10 이상의 성능을 가지는 분리막 반응기에 대해서 기존 반응기 대비 $20\%$ 이상 메탄을 전환율이 향상되었다. 고온 수증기 선택성 silica 막이 메탄을 탈수 반응에 의해 생성되는 수증기를 제거함으로서 촉매 활성 저하를 억제하여 반응 전환율을 개선시키는 막 반응기로서의 효과를 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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