Electrochemical reduction of nitrobenzene and substituted nitrobenzenes on lead electrode was studied by galvano-static measurements and cyclic voltammetry in basic ethanol-water solvents. Nitroso compounds or hydroxylamines were detected as the main reduction product depending on the potential. Mechanisms of production and further reduction of substituted and unsubstituted nitrosobenzenes are deduced from Tafel slope, pH dependence and reaction order. The reduction of most of the substituted nitrobenzenes to corresponding nitrosobenzene derivatives seemed to follow the reaction mechanism of nitrobenzene reduction with a few exceptions. A Hammett type relationship between the magnitude of the reduction current and the kinds of substituents was found with the ${\rho}$ value of 0.54.
Molybdenum disulfide (MoS2) has been widely used as a catalyst for the bifunctional activities of hydrogen and oxygen evolution reactions (HER and OER). Here, we investigated size dependent HER and OER performance of MoS2. The smallest size (90 nm) of MoS2 exhibits the lowest overpotential of -0.28 V at -10 mAcm-2 and 1.52 V at 300 mAcm-2 with the smallest Tafel slopes of 151 and 176 mVdec-1 for HER and OER, respectively, compared to bigger sizes (2 ㎛ and 6 ㎛) of MoS2. The better HER and OER performance is attributed to high electrochemical active surface area (6 × 10-4 cm2) with edge sites and low charge transfer resistance (18.1 Ω), confirming that the smaller MoS2 nanosheets have the better catalytic behavior.
Potentiodynamic polarization, EIS measurements, quantum chemical calculations, and molecular dynamic simulations were used to investigate the corrosion behavior of mild steel in 0.5 M aqueous hydrochloric acid medium in the presence or absence of nystatin drug. Potentiodynamic tests suggested that this molecule could act as a mixed inhibitor due to its adsorption on the mild steel surface. The objective of this study was to exploit theoretical calculations to gain a better understanding mechanism of inhibition. Calculating the adsorption behavior of the investigated molecule on Fe (1 1 0) surface was accomplished using Monte Carlo simulation. Molecules were also investigated using Density Functional Theory (DFT), specifically PBE functional, in order to identify the link between molecular structure and corrosion inhibition behavior of the compound under investigation. Adsorption energies between nystatin and iron were estimated more accurately by utilizing Molecular Mechanics calculation with Periodic Boundary Conditions (PBC). Estimated theoretical parameters significantly assisted our understanding of the corrosion inhibition mechanism exhibited by this molecule. They were found to be in accord with experimental results.
Bacterial self-healing concrete is known to improve the durability of concrete by preventing the propagation of microcracks. In the literature, bacteria prevent the corrosion of rebar by inhibiting water transfer through crack, but also can promote the corrosion by acting as an ion acceptor in the rust generation mechanism. Therefore in this study, the electrochemical analysis of bio-filmed rebar was conducted to explore the effects of the self-healing bacteria on the bare rebar without cement composite. As a result of the experiment contradicting trends for Ecorr and Icorr occurred and additional experiment will be conducted in various environments to collect data on the mechanism of corrosion of rebar by bacteria.
수치해석을 이용하여 아연공기전지의 전기화학적 성능을 예측하였다. KOH 수계전해질 내부의 이동현상을 예측하기 위하여 Nernst-Planck식을 사용하였고, 전극 표면의 활성화손실을 모사하기 위해 아연극(음극)에는 Butler-Volmer식을, 공기극(양극)에는 Tafel식을 적용하였다. 정상상태해석을 통하여 아연/공기전지의 I-V곡선을 도출하였으며, 실험결과와의 I-V곡선 비교/분석을 통하여 수치 해석 모델의 타당성을 검증하였다. 전지반응 진행에 따른 전해질 내부의 이온 이동 및 분포 특성을 조사하기 위해 과도상태해석을 수행하였으며, 전극주변에서의 ${Zn(OH)_4}^{-2}$, $OH^-$, $K^+$ 이온들의 농도변화를 확인할 수 있었다. 또한, 다양한 전지전압조건 하에서 반응시간에 따라 아연극 표면에서의 ${ZnOH_4}^{2-}$의 농도 변화를 해석한 결과, 반응진행시 아연극 표면에서 ${ZnOH_4}^{2-}$의 농도가 최고성능을 나타내는 운전전압 0.63 V에서 약 1초 만에 포화농도에 도달하였으며, 일반적인 운전조건인 1.04 V에서는 약 13초 만에 포화농도에 접근하는 것으로 나타났다.
고효율의 물 분해 시스템은 수소 발생 반응(HER)과 산소 발생 반응(OER) 각각에서의 촉매로 인한 전기화학적 반응에서의 효율로 인해 향상되는 높은 과전압의 감소가 수반되어야 한다. 그 중에서도 전이 금속 기반의 화합물(산화물, 황화물, 인화물, 그리고 질화물)은 현재 상용되고 있는 귀금속을 대체할 촉매 재료로써 주목받고 있다. 본 연구에서, 우리는 FESEM 분석을 통해 최적의 단분산된 Co3[Co(CN)6]2 PBAs를 합성하고 XRD, FT-IR 분석을 통하여 결정성을 확인하고 TG-DTA를 통해 PBAs의 열적 거동을 확인하였다. 그리고 합성된 최적의 Co3[Co(CN)6]2 PBAs를 열처리해서 단분산된 Co3O4나노 큐브를 합성하였고 XRD를 통해 이의 결정성을 확인하고 OER 측정을 진행하였다. 최종적으로 합성된 Co3O4 나노 큐브는 10 mA·cm-2의 전류 밀도에서 312 mV의 낮은 과전압과 96.6 mV·dec-1의 낮은 Tafel slope을 보인다.
본 연구에서는 1M $LiClO_4/PC$ 유기 용액 중에 존재하는 리튬 이온의 층간 반응에 의하여 전기 발색 현상을 나타내는 전자-선 증발법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 전해질 계면에서의 전기화학적 특성들을 연구하기 위하여 음극 Tafel 분극법, 순환 전류-전위법 및 전기량 적정법 등의 전기화학 측정법과 X선 회절 분석법을 이용한 박막의 결정 상태 조사 등이 수행되었다. 특히 다중 순환 전류-전위 곡선으로부터 리튬 이온의 층간 반응은 발색 반응에 대한 인가 과전압이 약 1.0V 이내에서는 안정된 소 발색의 가역적 현상을 나타내었으나, 발색 반응에 대한 인가 과전압이 1.5V일 때는 발색 시 삽입된 박막 내부의 리튬이 소색 시 완전히 빠져 나오지 못하여, 박막 내부에 리튬이 축적되는 현상을 나타내었으며, 적은 순환 횟수임에도 불구하고 소 발색의 전류 밀도가 감소되는 것이 조사되어 발색에 필요한 인가 과전압의 한계가 존재함을 알 수 있었다.
전기 물 분해 기술 중 주요 과제 중 하나는 귀금속의 Ir과 Ru 기반의 촉매를 대체할 수 있는 고성능, 저비용의 산소 발생 반응 (OER) 촉매를 개발하는 것이다. 본 연구에서는 CoSO4와 Fe(NO3)3 수용액을 1차 가열 후 KNO3와 NaOH 추가 반응을 이용한 침전법을 이용하여 OER 촉매로 사용 가능한 역스피넬 구조의 약 44 nm 크기를 갖는 CoFe2O4 나노 입자를 합성하였다. CoFe2O4 나노 입자의 합성 시간을 조절하여 입자 및 결정립 크기를 제어하였다. CoFe2O4 나노 입자의 합성 시간이 6시간일 때, 높은 전도성과 전기 화학 표면적을 가졌다. 이 CoFe2O4 (6 h)는 전류 밀도 10 mA/㎠의 과전압 및 Tafel slope는 각각 395 mV 및 52 mV/dec으로 나타났다. 또한, 이 촉매는 10 mA/㎠에서 18시간 동안 우수한 내구성을 나타냈다.
최근에 알칼리막연료전지의 막전극접합체에서 이오노머에 의한 촉매 피독에 대한 연구 결과들이 보고되고 있다. 본 연구에서는 이를 해결하기 위해서 전극 제조 시에 사용되는 유기용매의 성분을 조절하여 막전극접합체의 성능을 향상시키고자 하였다. Fuma-Tech사의 상용 이오노머를 사용하여 N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP)와 Ethylene glycol (EG)를 이용한 4가지의 혼합용매를 제조하였다. 혼합용액을 이용하여 제조된 캐소드 전극은 NMP기반의 상용 이오노머에 비해서 약 36%의 향상된 분극성능을 나타내었다. 이것은 용매의 종류에 따른 이오노머의 분산성 차이에 따른 결과로 추측되며 비균일성 분포의 이오노머가 전극의 성능을 향상시키는 것으로 관찰되었다. 이에 관한 원인분석을 위해서 막전극 접합체의 고주파 저항, 내부저항 보정 분극곡선, Tafel 기울기, Mass activity 및 임피던스 분광법을 사용하여 특성 분석을 실시하였다. 이오노머의 비용매의 비율 증가에 따라서 캐소드 전극 성능이 개선되는 것을 확인하였고, 이것은 이오노머의 입도 분포에 따라서 촉매의 피독이 감소되는 결과로 판단된다.
고효율의 수전해 촉매는 낮은 전압에서 빠른 속도로 산화반응이 가능하기에 반응 활성이 높은 촉매설계 및 제조 공정이 필요하다. 현재 귀금속 촉매가 산소 발생 반응 성능에 있어서 우수한 특성을 보여주고 있지만 높은 가격과 낮은 반응성에 의한 효율 한계성으로 인해 상용화에 큰 어려움을 겪고 있다. 최근 귀금속 촉매를 대체하기 위해 저비용/고효율 수전해 촉매 개발연구가 활발하게 진행되고 있는데, 본 연구에서는 가격적인 측면에서 부담이 적고 산소활성 반응이 뛰어난 니켈 금속과 전기전도성이 뛰어난 multi walled carbon nanotube(MWCNT)를 이용하고 pulsed laser ablation in Liquid(PLAL) 공정을 적용하여 MWCNT 구조내에 Ni 을 성공적으로 dopping하여 Ni-MWCNT 촉매를 제작하고자 하였다. High resolution-transmission electron microscopy(HR-TEM) 분석 및 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석을 통하여 개발된 수전해 촉매의 구조 및 화학적 조성을 확인하였으며, 촉매 산소발생반응 평가는 선형 주사 전위법(Linear sweep voltammetry; LSV) 과전압 특성, 타펠 기울기(Tafel slope), 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical impedance spectroscopy; EIS), 순환 전압 전류법(Cyclic voltammetry; CV) 및 Chronoamperometry(CA) 측정법으로 진행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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