농수산물검사소에서는 빠르고 정확한 잔류농약검사법이 필요하므로 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS(가스크로마토그래피 비행시간질량분석기와 GC-ECD(전자포획검출기), GC-NPD(질소인검출기) 기기분석을 이용하여 잔류농약 동시다성분 분석의 가능성을 살펴보았다. GC-TOF/MS에서는 138종의 농약성분을 0.3, $0.5{\mu}g/g$수준으로 상추에 처리 후 회수율 측정을 하였다. 동시다성분 회수율기준 70~130% 범위에 들어오고 표준편차 20% 이내인 농약은 61종이었다. GC-ECD, NPD에서는 145종의 농약성분 중 71종이 적정한 회수율 범위 내에 들었다. 이러한 결과는 일부 농약성분에 대해 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS, GC-ECD, NPD를을 이용한 잔류농약 동시다성분분석 방법 적용 가능성을 보여주었다.
BACKGROUND: The conazoles, difenoconazole, diniconazole, hexaconazole, penconazole and tetraconazole are a large class of synthetic fungicides used extensively for foliage and seed treatments in agricultural crops. The extensive use of conazoles has brought concerns on the potentiality of environmental contamination and toxicity. Thus studies on the development of methods for monitoring the conazoles are required. METHODS AND RESULTS: A modified quick, easy, effective, rugged and safe (QuEChERS) method was involved in sample preparation. Quadrapole time of flight mass spectrometer (Q-TOF MS) in electron spray ionization (ESI) mode was employed to determine conazoles in garlic samples. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of conazoles by Q-TOF-MS ranged from 0.001 to 0.002 mg/L and 0.002 to 0.005 mg/L, respectively. Q-TOF-MS analysis exhibited less than 2.6 ppm error of accurate mass measurements for the detection of conazoles spiked at 0.05 mg/L in garlic matrix. Recovery values of conazoles fortified in garlic samples at 0.02, 0.05 and 0.1 mg/L were between 79.2 and 106.2% with a maximum 11.8% of standard deviation. No detectable conazoles were found in the domestic market samples by using the Q-TOF-MS method. CONCLUSION(s): High degree of confirmation for conazoles by accurate mass measurements demonstrated that Q-TOF-MS analysis combined with a QuEChERS method may be applicable to simultaneous determination of conazoles in garlic samples.
The metabolic profiles of Panax quinquefolius and its associated therapeutic values are critically affected by the repetitious steaming times. The times-dependent steaming effect of P. quinquefolius is not well-characterized and there is also no official guideline on its times of steaming. In this paper, a UPLC-Q-TOF-MS/MS method was developed for the qualitative profiling of multi-parametric metabolic changes of raw P. quinquefolius during the repetitious steaming process. Our method was successful in discriminating the differentially multi-steamed herbs. Meantime, the repetitious steaming-inducing chemical transformations in the preparation of black American ginseng (American ginseng that was subjected to 9 cycles of steaming treatment) were evaluated by this UPLC-Q-TOF-MS/MS based chemical profiling method. Under the optimized UPLC-Q-TOF-MS/MS conditions, 29 major ginsenosides were unambiguously identified and/or tentatively assigned in both raw and multi-steamed P. quinquefolius within 19 min, among them 18 ginsenosides were detected to be newly generated during the preparatory process of black American ginseng. The mechanisms involved were further deduced to be hydrolysis, dehydration, decarboxylation and addition reactions of the original ginsenosides in raw P. quinquefolius through analyzing mimic 9 cycles of steaming extracts of 14 pure reference ginsenosides. Our novel steaming times-dependent metabolic profiling approach represents the paradigm shift in the global quality control of multi-steamed P. quinquefolius products.
Rapid and reliable identification of microorganisms is a key for tracing the relationship between the target bacteria and related infectious diseases. Various identification methods such as classical phenotypic analysis, numerical taxonomic analysis, and DNA sequencing have been widely used to classify microorganisms in milk and dairy products. Matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight (MALDI-TOF) mass spectrometry (MS) identifies targeted bacteria in milk and milk products. Several studies have demonstrated that MALDI-TOF MS identification is an efficient and inexpensive method for the rapid and routine identification of isolated bacteria. MALDI-TOF MS could provide accurate identification of bacteria in milk and milk products at the serotype or strain level and enable antibiotic resistance profiling within minutes.
The effectiveness of tertiary matrices composed of the combination of three common matrices (dihydrobenzoic acid (DHB), ${\alpha}$-cyano-4-hydroxycinnamic acid (CHCA), and sinapinic acid (SA)) was compared with that of single or binary matrices in the analysis of polyethylene glycol (PEG) polymers ranging from 1400 to 10000 Da using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS). A tertiary matrix of 2,5-DHB+CHCA+SA was the most effective in terms of S/N ratios. CHCA and CHCA+SA produced the highest S/N ratios among the single matrices and the binary matrices, respectively. The improvement observed when using a tertiary matrix in analyses of PEG polymers by MALDI-TOF MS is believed to be due to the uniform morphology of the MALDI sample spots and synergistic effects arising from the mixture of the three matrix materials.
Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS) was used to demonstrate cross-linking of peptides induced by transglutaminase. The presence of ε-( Υ-glutamyl)lysine isopeptide cross-link in the acid hydrolysate of the cross-linking reaction mixture was also demonstrated by MALDI-TOF-MS without prior separation. MALDI-TOF-MS quickly provided peptide mass maps after pronase digestion of the cross-linked peptide adduct, which enabled us to monitor the hydrolytic sequence. Pronase appears to preferentially hydrolyze peptide bonds distant from the cross-link before hydrolyzing peptide bonds around the cross-link. The results suggest that pronase digestion followed by MALDI-TOF-MS could be used for determination of amino acid sequence around a modification site.
Hye-Sun Cho;Tae Hoon Seo;Ji Hun Park;Young-Kwan Kim
Mass Spectrometry Letters
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제15권1호
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pp.26-39
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2024
Gold nanostructures (Au NSs) are useful and interesting matrices for mass spectrometric analysis of various biomolecules based on organic matrix-free laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (LDI-TOF-MS). Au NSs provide high efficiency and versatility in LDI-TOF-MS analysis based on their well-established synthesis and surface functionalization, large surface area, high laser absorption capacity, and photothermal conversion efficiency. Therefore, Au NSs based LDI-TOF-MS can be a facile, functional, and efficient analytical method for important small biomolecules owing to its simple preparation, rapid analysis, salt-tolerance, signal reproducibility, and quantitative analysis. This review chronologically summarizes the important advance of Au NSs-based LDI-TOF-MS platforms in terms of in-depth mechanism, signal enhancement, quantitative analysis, and disease diagnosis.
Kim, Eiseul;Kim, Hyun-Joong;Yang, Seung-Min;Kim, Chang-Gyeom;Choo, Dong-Won;Kim, Hae-Yeong
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제29권4호
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pp.548-557
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2019
Staphylococcus species have a ubiquitous habitat in a wide range of foods, thus the ability to identify staphylococci at the species level is critical in the food industry. In this study, we performed rapid identification of Staphylococcus species using Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization Time-of-Flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS). MALDI-TOF MS was evaluated for the identification of Staphylococcus reference strains (n = 19) and isolates (n = 96) from various foods with consideration for the impact of sample preparation methods and incubation period. Additionally, the spectra of isolated Staphylococcus strains were analyzed using principal component analysis (PCA) and a main spectra profile (MSP)-based dendrogram. MALDI-TOF MS accurately identified Staphylococcus reference strains and isolated strains: the highest performance was by the EX method (83.3~89.5% accuracy) at species level identification (EDT, 70.3~78.9% accuracy; DT, less than 46.3~63.2% accuracy) of 24-h cultured colonies. Identification results at the genus level were 100% accurate at EDT, EX sample preparation and 24-h incubation time. On the other hand, the DT method showed relatively low identification accuracy in all extraction methods and incubation times. The analyzed spectra and MSP-based dendrogram showed that the isolated Staphylococcus strains were characterized at the species level. The performance analysis of MALDI-TOF MS shows the method has the potential ability to discriminate between Staphylococcus species from foods in Korea. This study provides valuable information that MALDI-TOF MS can be applied to monitor microbial populations and pathogenic bacteria in the food industry thereby contributing to food safety.
Kwak, Hye-Lim;Han, Sun-Kyung;Park, Sunghoon;Park, Si Hong;Shim, Jae-Yong;Oh, Mihwa;Ricke, Steven C.;Kim, Hae-Yeong
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제25권9호
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pp.1537-1541
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2015
Previous detection methods for Citrobacter are considered time consuming and laborious. In this study, we have developed a rapid and accurate detection method for Citrobacter species in pork products, using matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight (MALDI-TOF) mass spectrometry (MS). A total of 35 Citrobacter strains were isolated from 30 pork products and identified by both MALDI-TOF MS and 16S rRNA gene sequencing approaches. All isolates were identified to the species level by the MALDI-TOF MS, while 16S rRNA gene sequencing results could not discriminate them clearly. These results confirmed that MALDITOF MS is a more accurate and rapid detection method for the identification of Citrobacter species.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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