• 제목/요약/키워드: TG-MS

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Characterization of Poly(methyl methacrylate)-tin (IV) Chloride Blend by TG-DTG-DTA, IR and Pyrolysis-GC-MS Techniques

  • Arshad, Muhammad;Masud, Khalid;Arif, Muhammad;Rehman, Saeed-Ur;Saeed, Aamer;Zaidi, Jamshed Hussain
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권9호
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    • pp.3295-3305
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    • 2011
  • Thermal behavior of poly (methyl methacrylate) was analyzed in the presence of tin (IV) chloride. Five different proportions - polymer to additive - were selected for casting films from common solvent. TG, DTG and DTA were employed to monitor thermal degradation of the systems. IR and py-GC-MS helped identify the decomposition products. The blends start degrading at a temperature lower than that of the neat polymer and higher than that of the pure additive. Complex formation between tin of additive and carbonyl oxygen (pendent groups of MMA units) was noticed in the films soon after the mixing of the components in the blends. The samples were also heated at three different temperatures to determine the composition of residues left after the expulsion of volatiles. The polymer, blends and additive exhibited a one step, two-step and three-step degradation, respectively. $T_0$ is highest for the polymer, lowest for the additive and is either $60^{\circ}C$ or $70^{\circ}C$ for the blends. The amount of residue increases down the series [moving from blend-1 (minimum additive concentration) to blend-5 (maximum additive concentration)]. For blend-1, it is 7% of the original mass whereas it is 16% for blend-5. $T_{max}$ also goes up as the concentration of additive in the blends is elevated. The complexation appears to be the cause of observed stabilization. Some new products of degradation were noted apart from those reported earlier. These included methanol, isobutyric acid, acid chloride, etc. Molecular-level mixing of the constituents and "positioning effect" of the additive may have brought about the formation of new compounds. Routes are proposed for the appearance of these substances. Horizontal burning tests were also conducted on polymer and blends and the results are discussed. Activation energies and reaction orders were calculated. Activation energy is highest for the polymer, i.e., 138.9 Kcal/mol while the range for blends is from 51 to 39 Kcal/mol. Stability zones are highlighted for the blends. The interaction between the blended parts seems to be chemical in nature.

PVB와 니켈 그린 시트의 열분해 (Thermal Decomposition of PVB(polyvinyl butyral) and Ni Green Sheet)

  • 서정주;국승택;김건
    • 대한화학회지
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    • 제40권3호
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    • pp.180-186
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    • 1996
  • 연료 전지를 구성하는 세라믹의 결합제로 쓰이는 PVB(polyvinyl butyral)의 열에 의한 분해와 제거과정을 알아보기 위하여 TG분석과 열분해 후 발생되는 기체를 GC/MS로 분석하여 그 분해산물을 살펴보았다. PVB자체의 열분해와 니켈 그린 시트상의 열분해에서 주로 나오는 기체의 종류는 비슷하나 온도에 따라 생성되는 상대적인 양에는 차이가 있었다. 또한 공기 분위기에서보다 수증기가 어느 정도 있고 니켈 등 금속이 있는 상태에서 카르복실산의 양이 많아지고 난분해성 화합물이 많이 배출되었다. 그리고, 니켈은 PVB 분해에 있어서 촉매로서 작용하였다.

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기계적 합금화법으로 제조한 MgHx-Graphene 복합재료의 수소화 거동 특성 (Evaluation of Hydrogenation Behavior of MgHx-Graphene Composites by Mechanical Alloying)

  • 이수선;이나리;김경일;홍태환
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제22권6호
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    • pp.780-786
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    • 2011
  • Mg hydride had high hydrogen capacity (7.6%), lightweight and low cost materials and it was promising hydrogen storage material at high temperature. However, commercial applications of the Mg hydride are currently hindered by its high absorption/desorption temperature, and very slow reaction kinetics. one of the approaches to improve the kinetic is $MgH_x$ intermixed with carbon. And it shows that carbon and carbon allotropes have a beneficial effect on hydrogen sorption in Mg. The graphene is a kind of carbon allotropes which is easily desorbed reaction at low temperatures because its reaction is exothermic. In this work, the effect of graphene concentration on the kinetics of Mg hydrogen absorption reaction was investigated. The $MgH_x$-Graphene composites has been prepared by hydrogen induced mechanical alloy (HIMA). The synthesized powder was characterized by XRD and simultaneous TG, DSC analysis. The hydrogenation behaviors were evaluated by using a sievert's type automatic PCT apparatus. In this research, results of kinetic profiles exhibit hydrogen absorption rate of $MgH_x$-5wt.% and 10wt.% graphene composite, as 1.25wt.%/ms, 10.33wt.%/ms against 0.88wt.%/ms for $MgH_x$ alone at 473K.

촉매에 따른 셀룰로오스로부터의 수소 발생량 변화

  • 강인철;한재길
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2009년도 춘계학술발표대회
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    • pp.50.1-50.1
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    • 2009
  • 셀룰로오스를 Ca(OH)2와 Ni(OH)2를 Pot에 넣고 동시에 밀링 공정을 실시한 후, 열을 가함으로써 수소를 얻었다. X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry/ mass spectrometry (TG/MS), gas chromatography (GC) 장비를 이용해 수소 발생량 및 촉매의 역할에 관하여 실험하였다. 촉매 Ni(OH)2를 대신한 NiO 또는 Ni를 사용했을 경우 사용된 촉매에 따른 수소의 발생량의 차이를 보였는데 이는 촉매의 사이즈가 수소 발생량과 관련이 있음을 보여주었다. 한편, Ca(OH)2를 대신하여 Li(OH)를 사용하였을 때 수소 발생 온도가 약$400\sim500\;^{\circ}C$ 범위에서 $350\sim400\;^{\circ}C$의 범위로 낮아져 보다 낮은 온도에서 수소 회수가 가능하였다. 이때 발생한 CO와 CO2는 수 ppm정도로 적은 양이었다.

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강우유출수 영향에 따른 시화호 소유역별 유입하천의 오염물질 초기유출현상 분석 (An Analysis of First Flush Phenomenon of 3 Catchment area in Lake Sihwa Watershed during Rainfall-Runoff Events)

  • 김세원;오종민
    • 한국물환경학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.475-485
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    • 2011
  • Lake Sihwa has a very unique watershed environment, surrounded by industrial, urban and rural catchment area with different land use. The first flush phenomenon was investigated in 3 catchment area. 4TG, representing the industrial area, shows rapid discharges of highly concentrated pollutants during the early stages of a storm and it is indicating a strong first flush effect. At AS, representing the urban area, the pollutant concentration reached its peak approximately 2~3 hours after the start of storm, which is a strong first flush effect did not appear. JJB and MS represent the rural areas, the PEMC analysis results suggest that highly concentrated pollutants were discharged during the middle and latter stages of a storm, instead of early pollutant runoff due to the effects of rainwater runoff.

토지이용도가 다른 소유역별 유입하천에서 용존유기물 형광특성 변화 (Change in Fluorescence Characteristics of Dissolved Organic Matter at Inflow Stream per Catchment of Different Land Use)

  • 김세원;오종민;이보미;최광순
    • 생태와환경
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    • 제44권3호
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    • pp.292-302
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    • 2011
  • 본 연구는 공단, 도심 및 농촌유역의 서로 다른 유역특성을 갖고 있는 시화호 유역을 대상으로 형광분석을 통해 각 소유역 유입하천에서의 오염물질 유출특성을 분석하였다. 4TG는 강우시 시공간적 오염물질 유출특성 분석 결과, 초기세척효과가 강하게 나타나 강우초기 단백질 및 휴믹계열의 고농도의 오염물질이 빠르게 유출된 후, 다시 유량증가에 따른 희석효과로 인해 오염물질 유출농도가 급격하게 감소하는 유출특성을 나타내고 있다. AS는 다른 도심유역 하천들이 갖고 있는 강우시 오염물질 유출 특성과는 다른 양상을 나타내고 있다. 토지이용특성상 도심유역 특성을 나타내고 있지만, 신도시 조성시 하천주변에 공원과 수변완충지역이 조성되어 있어 강우시 오염물질 유출속도를 저감시키는 역할을 하고, 단백질계열의 오염물질과 함께 휴믹계열의 오염물질도 함께 유출되는 유출특성을 나타내고 있다. MS는 입자성 오염물질과 함께 단백질계열의 오염물질 유입 현상이 뚜렷하게 나타나고 있어 단백질계열의 오염물질 저감방안이 함께 수립되어야 한다. 농촌유역 하천은 초기세척효과가 나타나지 않고, 후기유출현상이 강하기 때문에 충분한 사전 조사를 통해 오염물질이 최고농도에 도달하는 시점을 대상으로 선택적인 유역관리가 필요하다.

PVC와 ABS 혼합물의 공열분해에 대한 금속산화물의 첨가 효과 (Effects of Metal Oxide Addition on Co-pyrolysis of PVC and ABS Mixtures)

  • 김희택;정연욱;이해평
    • 공업화학
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    • 제16권2호
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    • pp.296-303
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    • 2005
  • PVC와 ABC의 혼합물을 대상으로 혼합비에 따른 공열분해 특성과 CaO와 $Cu_2O$의 첨가효과를 TG와 GC-MS를 이용하여 연구하였다. $500^{\circ}C$의 등온실험에서 ABS의 혼합비율이 증가할수록 스티렌 단량체와 방향족 화합물의 수율은 증가하였으며, BTX 화합물의 최대 수율은 PVC와 ABS의 혼합비가 4:1일 때 16.14% 정도임을 확인하였다. 금속산화물을 첨가한 경우 액상 생성물의 수율은 혼합비 0.4의 CaO를 첨가했을 때 73%와 0.4의 $Cu_2O$를 첨가했을 때 70%인 최대값을 얻을 수 있었으며, 각각 혼합비 0.5인 CaO와 1.0인 $Cu_2O$를 첨가했을 때 기상 생성물에 포함된 염화수소를 완전히 제거할 수 있었다. 본 연구의 실험조건에서는 염화수소를 완전히 제거할 수 있고, 가장 높은 액상 수율을 얻을 수 있는 반응조건은 $500^{\circ}C$에서 혼합비 0.5인 CaO나 혼합비 1.0인 $Cu_2O$를 첨가하는 것으로 사료된다.

BALB/c 마우스에서 발효 홍삼 Ginsenoside의 생체이용율과 항염효과 (Bioavailability and Anti-inflammatory Effect of Fermented Red Ginseng in BALB/c Mouse)

  • 이은규;배주현;김유진;박수동;심재중;유영법;이정열
    • 한국자원식물학회지
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    • 제34권5호
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    • pp.433-442
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    • 2021
  • 본 연구에서는 발효홍삼과 발효하지 않은 홍삼을 BALB/c mouse에 경구투여한 후 혈청을 채취하여 주요 진세노사이드 생체이용율을 LC-MS/MS이용하여 분석하였다. 또한 이들의 항염효과를 IL-1𝛽, TNF 정량분석을 통해 비교하였다. 홍삼을 발효하였을 때, Rd를 포함한 전체적인 총 진세노사이드 함량이 증가하는 것을 확인하였으며, 마우스에게 투여하였을 총 진세노사이드 TG 의 혈액 검출량 AUC 또한 발효홍삼을 섭취하였을 때 높은 것을 확인하였다. Cmax값 또한 동일하게 발효홍삼을 섭취하였을 때 증가하는 것을 확인하였다. 염증지표를 확인 하였을때 유도군과 비교하여 IL-1𝛽, TNF의 감소효과는 확인하였으나 그룹간의 유의적 차이는 발생하지 않았다. 이상의 연구결과로 probiotics가 발효홍삼의 ginsenoside 생체이용율을 향상시키는 중요한 요인임을 확인하였고, 이는 probiotics를 이용한 천연물 발효제제의 적용 확장과 그 산업적 활용성 증대에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

제조방법에 따른 떫은감 (Diosyros kaki Thumb.)의 대사체 프로파일링과 중성지질/콜레스테롤 대사 관련 유전자발현 연구 : in vitro 및 in vivo 연구 (Metabolites profiling and hypolipidemic/hypocholesterolemic effects of persimmon (Diosyros kaki Thumb.) by different processing procedures: in vitro and in vivo studies)

  • 박수연;오은경;임예니;신지윤;정희아;박송이;이진희;최정숙;권오란
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제51권4호
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    • pp.275-286
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    • 2018
  • 본 연구는 떫은감 청도반시의 분말을 열수 추출하고 칼럼 추출하는 과정에서 획득한 PWE와 TEP에 대한 대사체 프로파일을 분석하고, 유리지방산을 처리한 HepG2 세포와 식이로 고지혈증을 유도한 Wistar계 흰쥐의 간조직을 사용하여 중성지질 및 콜레스테롤 대사 관련 유전자 발현을 측정하였다. 대사체 분석은 가스크로마토그래프-질량분석법과 액체크로마토그래프-질량분석법을 사용하였으며, PLS-DA 분석과 heatmap 분석을 실시한 결과 PWE는 떫은감 분말과 비교적 유사한 대사체 프로파일을, 그리고 TEP는 떫은감 분말과 매우 다른 대사체 프로파일을 가지고 있음을 확인하였다. 세포실험과 또한 세포실험에서 얻어진 결과를 검증하기 위해 수행된 동물실험에서 PWE와 TEP는 모두 SREBP1c와 FAS 유전자 발현을 감소하여 간의 지방축적을 감소시키는 것으로 관찰되었으나, 콜레스테롤 축적을 억제하는 효능은 PWE에 비해 TEP에서 우세하게 증가하는 것이 관찰되었다. 특별히 TEP는 SREBP2, HMGCR 유전자 발현을 억제하고 LDLR 유전자 발현을 촉진하는 것으로 나타났다. TEP는 탄닌 중 Gallic acid 그리고 장쇄지방산아미드인 Oleamide와 Palmitamide 함량이 유의하게 증가되었으므로, 향후 이들 성분과 타깃 유전자의 상관성을 분석하고, 이를 통해 시스템네트워크로 나타내어 대사체 프로파일에 따른 지질 및 콜레스테롤 대사 간 상호 영향을 추가적으로 연구해야 할 것으로 사료된다.

Synthesis and Characterization of Y2O3:Eu Fine Particle

  • Park, Ji-Koon;Kang, Sang-Sik;Kwak, Min-Gi;Choi, Seung-Suk;Kim, Jae-Hyung;Nam, Sang-Hee
    • Transactions on Electrical and Electronic Materials
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    • 제6권4호
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    • pp.169-172
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    • 2005
  • [ $Y_2O_3:Eu$ ] powder was synthesized using a solution-combustion method by dissolving $(CH_3CO_2)_3Y$ and $(CH_3CO_2)_3$ Eu in methyl-alcohol solution. Results from X-ray diffractometery (XRD), thermogravimetry (TG)-differential thermal analysis (DTA) show that $Y_2O_3:Eu$ crystallizes completely when the dry powder is sintered at $500^{\circ}C$. The investigated optical properties were the photoluminescence emission spectra, the excitation spectra and luminescence decay curve. Europium (Eu) concentration had no observable effect on the optical spectrum which depended on the emission intensity. The mean lifetime of synthesized phosphors was $2.3\~2.6 ms$.