H-shaped amphiphilic pentablock copolymers $(PSt)_2-b-PCL-b-PEO-b-PCL-b-(PSt)_2$ was synthesized via chemoenzymatic method by combining enzyme-catalyzed ring-opening polymerization (eROP) of ${\varepsilon}$-caprolactone (${\varepsilon}$-CL) and atom transfer radical polymerization (ATRP) of styrene. By this process, we obtained copolymers with controlled molecular weight and low polydispersity. The structure and composition of the obtained copolymers were characterized by nuclear magnetic resonance (NMR), gel permeation chromatography (GPC) and infrared spectroscopy analysis (IR). The crystallization behavior of the copolymers was analyzed by differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD). The crystallization behavior of the H-shaped block copolymers demonstrated a PCL dominate crystallization. The self-assembly behavior of the copolymers was investigated in aqueous media. The hydrodynamic diameters of the copolymer micelles in aqueous solution were measured by dynamic light scattering (DLS). The morphology of the copolymer micelles was observed by atomic force microscopy (AFM) and transmission electron microscopy (TEM). The hydrodynamic diameters of spherical micelles declined gradually with the increase of the hydrophobic chain lengths of the copolymers. The critical micelle concentration (CMC) values were determined from fluorescence emission, and it was found that the CMCs decreased with an increase of PSt hydrophobic block lengths.
${\beta}-Lactamase$ stability, chemotherapeutic activity, and pharmacokinetics of 7-[(Z)-2-(2-aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[4-(2-pyridyl)piperazinyl]thiocarbonylthiomethyl-3-cephem-4-carboxylic acid(CEN1), 7-[(Z)-2-(2-aminothiazole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[4-(2-pyrimidyl)piperazinyl]thiocarbonylthiomethyl-3-cephem-4-carboxylic acid(CEN2), pivaloyloxymethyl-7-[(Z)-2-(2-aminothizaole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[4-(2-pyridyl)piperazinyl]thiocarbonyl-thiomethyl-3-cephem-4-carboxylate(CEN1P), and pivaloyloxymethyl-7-{(Z)--2-(2-aminothizaole-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[4-(2-pyridyl)piperazinyl]thiocarbonyl-thiomethyl-3-cephem-4-carboxylate(CEN2P) were examined. CEN1, CEN2, CEN1P, and CEN2P were very stable to the ${\beta}-lactamase$ obtained from three strains(Enterobacter cloacae P99, Escherichia coli TEM, and Citrobacter freundii). Chemotherapeutic activities$(ED_{50})$ of CEN2 and CEN2P against experimental systemic infections due to Streptococcus pyogenes 77A and Escherichia coli 078 were superior to those of CEN1 and CEN1P, respectively. The $ED_{50}$ values of CEN1, CEN2 were 5.82 mg/kg, 0.89 mg/kg(s.c., S. pyogenes 77A) while those of CEN1P, CEN2P were 14.56mg/kg, 6.40mg/kg(p.o., S. pyogenes 77A), respectively. The pharmacokinetics of CEN1, CEN2, CEN1P, and CEN2P were investigated in mice and rats. In mice, peak blood levels of $1.25\;{\mu}g/ml$ were recorded within 20 min after oral administration of a single dose equivalent to 40 mg/kg CEN1P. Cmax of CEN1P was much higher than that of CEN1 in mice and rats. Oral absorption of CEN2P was much higher than that of CEN2.
This work investigated the material properties of Ni-P-B alloy electrodeposits obtained from a Ni sulfamate bath as a function of the contents of the P and B sources($H_3PO_3$ and dimethyl amine borane complex(DMAB), respectively) with/without additives. Chemical composition, residual stress, microstructure and micro hardness were investigated using ICP(inductively coupled plasma) mass spectrometer, flexible strip, XRD, TEM and micro Vickers hardness tester, respectively. From the results of the compositional analysis, it was observed that P and B are incorporated competitively during the electrodeposition and the sulfur from the additive is codeposited into the electrodeposit. The measured residual stress value increased in the order of Ni, Ni-P, Ni-B and Ni-P-B electrodeposits indicating that boron affects the residual tensile stress greater than phosphorus. As the contents of the alloying element sources of P and B increased, crystallinity and the grain size of the electrodeposit decreased. The effect of boron on crystallinity and grain size was also relatively larger than the phosphorus. It can be explained that the boron with a smaller atomic radius contributes to the increase of residual stress in the tensile direction and the larger restraining force against the grain growth more significantly than the phosphorus with a larger atomic radius. Introduction of an additive into the bath retarded crystallization and grain growth, which may be attributed to the change of the grain growth kinetics induced by the additive adsorbed on the substrate and electrodeposit surfaces during electrodeposition.
Irradiation-induced damage of binderless nanoporous-isotropic graphite (NPIG) prepared by isostatic pressing of mesophase carbon microspheres for molten salt reactor was investigated by 3.0 MeV He+ irradiation at room temperature and high temperature of 600 ℃, and IG-110 was used as the comparation. SEM, TEM, X-ray diffraction and Raman spectrum are used to characterize the irradiation effect and the influence of temperature on graphite radiation damage. After irradiation at room temperature, the surface morphology is rougher, the increase of defect clusters makes atom flour bend, the layer spacing increases, and the catalytic graphitization phenomenon of NPIG is observed. However, the density of defects in high temperature environment decreases and other changes are not obvious. Mechanical properties also change due to changes in defects. In addition, SEM and Raman spectra of the cross section show that cracks appear in the depth range of the maximum irradiation dose, and the defect density increases with the increase of irradiation dose.
In this study, we evaluate catalytic activity of Pd/C catalyst that is synthesized by modified polyol method. With such formed Pd/C is used as anodic catalyst for direct formic acid fuel cell (DFAFC) and performances of the DFAFC are measured to verify whether the new catalyst is effective for enhancing DFAFC performance and to determine optimal loadings of the Pd/C needed for obtaining best DFAFC performance. Pd particle distribution of the Pd/C catalyst is analyzed by TEM, while its catalytic activity is estimated by using cyclic voltammogram (CV) as measuring formic acid oxidation reaction and active surface area. As a result of that, the Pd/C catalyst synthesized by modified polyol shows better catalytic activity and DFAFC performance with small loading amount of Pd/C. When loading amount of Pd/C is $1.5mgcm^{-2}$, maximum power density of DFAFC adopting the catalyst is $122mWcm^{-2}$.
HIEN, NGUYEN THI BICH;JEON, MINA;RIDWAN, MUHAMMAD;TAMARANY, RIZCKY;YOON, CHANG WON
Journal of Hydrogen and New Energy
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v.26
no.3
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pp.221-226
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2015
Ru catalysts supported on $CeO_2$ were synthesized by an impregnation method and characterized by numerous analytical techniques including X-ray diffraction (XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET), transmission electron microscopy (TEM), and scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS). Upon utilization of these catalysts for methane dry reforming with a $CH_4/CO_2$ ratio of 1:1 at different temperatures ranging from 550 to $750^{\circ}C$, the $Ru/CeO_2$ catalysts have shown to be active. In particular, Ru(0.55wt%) supported on $CeO_2$ (1) prepared by a hydrothermal method exhibited excellent activity with the conversion of > 75% at $750^{\circ}C$. In addition, the catalyst also proved to be highly stable for at least 47 h without catalyst deactivation under the dry reforming conditions.
This study has been focused on the partial oxidation(POX) of n-octane over Rh-containing catalysts supported on alumina. The catalysts for this reaction were prepared by incipient wetness(IW) and co-gel(CG) methods, followed by the calcination at $900{\circ}C$ or $1,200{\circ}C$. When applied to the POX of n-octane carried out at $600{\circ}C$ with C/O=3 and GHSV=3,450/h, the catalyst prepared by the CG method and calcined at $1,200{\circ}C$ showed the best activity, yielding 42% syngas($H_2$+CO) with the $H_2$/CO ratio of $2{\sim}2.4$. To enhance the activity and stability of catalysts, bimetallic catalysts were synthesized by the CG method. As a result, the performance of Rh-Ni/$Al_2O_3$ catalyst was superior to that of Rh/$Al_2O_3$ catalyst in terms of the catalyst stability, due to the retarding effect on the Rh-to-$Rh_2O_3$ transition by the addition of Ni. This result was confirmed by XRD, TEM, and TPR characterizations.
KIM, SEONG-SOO;LEE, SEUNG-JAE;PARK, SUNG-YOUL;KIM, JIN-GUL
Journal of Hydrogen and New Energy
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v.31
no.5
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pp.419-428
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2020
The kinetics of direct methanation over activated charcoal-supported molybdenum catalyst at 30 bar was studied in a cylindrical fixed-bed reactor. When the temperature was not higher than 400℃, the CO conversion increased with increasing temperature according to the Arrhenius law of reaction kinetics. While XRD and Raman analysis showed that Mo was present as Mo oxides after reduction or methanation, TEM and XPS analysis showed that Mo2C was formed after methanation depending on the loading of Mo precursor. When the temperature was as high as 500℃, the CO conversion was dependent not only on the Arrhenius law but also on the catalyzed reaction by nanoparticles, which came off from the reactor and thermocouple by metal dusting. These nanoparticles were made of Ni, Fe, Cr and alloy, and attributed to the formation of carbon deposit on the wall of the reactor and on the surface of the thermocouple. The carbon deposit consisted of amorphous and disordered carbon filaments.
The effects of electron beam (EB) irradiation on the superconducting critical temperature ($T_c$) and critical current density ($J_c$) of YBCO films were studied. The YBCO thin films were irradiated using a KAERI EB accelerator with an energy of 0.2 MeV and a dose of $10^{15}-10^{16}e/cm^2$. A small $T_c$ decrease and a broad superconducting transition were observed as the EB dose increased. The value of $J_cs$ (at 20 K, 50 K and 70 K) increased at doses of $7.5{\times}10^{15}$ and $2.2{\times}10^{16}e/cm^2$. However, $J_cs$ decreased as the dose increased further. The X-ray diffraction (XRD) analysis showed that the c axis of YBCO was elongated and the full width at half maximum (FWHM) increased as the dose increased, which is strong evidence of the atomic displacement by EB irradiation. The transmission electron microscopy (TEM) showed that the amorphous layer formed in the vicinity of the surfaces of the irradiated films. The amorphous phase was often present as an isolated form in the interior of the films. In addition to the formation of the amorphous phase, many striations running along the a-b direction of YBCO were observed. The high magnification lattice image showed that the striations were stacking faults. The enhancement of $J_c$ by EB irradiation is likely to be due to the lattice distortion and the formation of defects such as vacancies and stacking faults. The decrease in $J_c$ at a high EB dose is attributed to the extension of the amorphous region of a non-superconducting phase.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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v.8
no.1
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pp.41-45
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2007
Phospho-olivine $LiFePO_4$ cathode materials were prepared by hydrothermal reaction. Carbon black was added to enhance the electrical conductivity of $LiFePO_4$. The structural and morphological performance of $LiFePO_4$ and $LiFePO_4$-C powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM). $LiFePO_4$/Li and $LiFePO_4$-C/Li cells were characterized electrochemically by cyclic voltammogram (CV), charge/discharge experiments and ac impedance spectroscopy. The results showed that the discharge capacity of $LiFePO_4$/Li cell was 147 mAh/g at the first cycle and 118 mAh/g after 30 cycles, respectively. The discharge capacity of $LiFePO_4$-C/Li cell with 5 wt% carbon black was the largest among $LiFePO_4$-C/Li cells, 133 mAh/g at the first cycle and 128 mAh/g after 30 cycles, respectively. It was demonstrated that cycling performance of $LiFePO_4$-C/Li cell with 5 wt% carbon black was better than that of $LiFePO_4$/Li cell.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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