(hfac)Cu(vtmos) [$C_{10}H_{13}O_{5}CuF_{6}$Si: 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4- pentadionato (vinyltrimethoxysilane) copper (I)] 구리원을 액체분사법으로 공급하여 반응성 스퍼터 증착된 PVD-TiN과 급속열처리 변환된 RTP-TiN 기판상에 구리를 유기금속 화학증착법으로 성장시키고, 증착조건과 기판 종류가 박막의 증착율, 결정구조 및 미세조직, 전기비저항 등에 미치는 영향을 분석하였다. 구리원 유량 0.2ccm에서 증착반응은 Ar 유량 200sccm까지 물질전달 지배과정과 전압 1.0Torr 이상에서 기화기에서의 공급율속을 보였다. 전압 0.6Torr일 때 활성화에너지는 155~225$^{\circ}C$의 표면반응 지배영역에서 12.7~14.1kcal/mol의 값을 나타내었으며, 225$^{\circ}C$ 이상의 기판온도에서는 $H_2$ 첨가에 따른 증착율 개선이 간응한 것으로 판단되었다. 증착층은 기판온도 증가에 따라 3차원 island 양식으로 성장하였으며, 증착초기 구리 핵생성밀도가 큰 RTP-TiN상 증착층이 PVD-TiN상보다 현저한 (111) 우선방위와 낮은 전기비저항값을 나타내었다. 구리박막의 전기비저항은 결정립간 연결성이 양호한 165$^{\circ}C$에서 가장 낮았으며, 증착온도에 따른 박막 미세구조 변화로 인해 그 거동은 3개의 영역으로 구분되어 나타났다.
본 연구의 목적은 태양전지의 변환효율을 높이기 위한 박막형 소재 물질 개발과 전지의 조립과정을 개선 발달시키기 위한 것이다. 이 연구에 사용된 이산화티타니움은 물과 알콕사이드 몰비, 용액 pH의 변화, 분말의 묵힘조건 등 반응조건을 조절한 솔-겔 방법에 의하여 조제되었다. 준비된 이산화티타니움은 $300{\sim}750^{\circ}C$의 열처리조건 범위에서 소결하였다. $600^{\circ}C$의 열조건에서 만들어진 이산화티타니움은 XRD 패턴에서 강한 세기의 아나타제형이 나타났고, $750^{\circ}C$에서 소결되었을 때에는 아나타제형와 루틸형의 혼합물이 나타났다. 또한 소결온도와 묵힘시간 등에 따라 합성된 이산화티타니움의 특성은 묵힘시간이 증가함에 따라 아나타제형 결정으로 변환되는 것을 확인할 수 있었다. 한편 전류밀도는 묵힘시간과 온도에 따라 증가하였고, 변환효율은 전류밀도의 증가로 역시 증가함을 알 수 있었다. 산소분위기하에서 산소와 카드뮴텔루라이드의 화학결합이 생성됨을 관찰할 수 있었고, 카드뮴텔루라이드의 박막위의 산소가 크롬메이트와 하이드라진 처리에 의하여 감소되는 것을 알수 있었다. 결론적으로 공기분위기하에서 $550^{\circ}C$의 급속 소결조건에서 만들어진 카드뮴텔루라이드의 에너지변환효율은 $0.07cm^2$, $1.0cm^2$의 면적에 대해 각각 12.0%, 6.0%로 나타내었다.
TEOS와 에탄올의 양을 고정하고 H2O/TEOS의 몰비가 2.6-59.0이 되는 범위에서 염산촉매를 사용하여 다공성 실리카 세라믹을 제조하였다. 서로 다른 조성의 솔 9종을 만든 후 젤화시간 측정, TG/DTA에 의한 건조시료의 열분석 및 FT-IR과 X-ray diffractometer에 의한 중간생성물의 특성분석을 수행하였고 50$0^{\circ}C$까지 열처리한 시료의 FT-IR에 의한 SiO2폴리머 분석, N2-adsorption isotherm을 이용한 비표면적과 기공크기분포 조사 및 TEM에 의한 SiO2폴리머의 형태와 기공의 변화를 조사하였다. 적용된 조성 및 촉매의 농도에서 최소 젤화반응시간은 TEOS1몰달 물의 양이 약 11몰에서, 가장 높은 중합도는 약 8-18몰에서, 그리고 가장 큰 비표면적값은 약 11몰에서 보였다. 이것은 물의 양이 약 11몰일 때 중합반응이 가장 빠르게 진행하였음을 의미한다. 결론적으로, 물의 양이 증가함에 따라서 약 11몰까지는 반응이 빠르게 진행되나 그 이상의 물이 사용될 경우 과잉의 물이 반응저해요인으로 작용하여 젤화시간의 지연 및 비표면적의 감소를 보인다.
본 연구에서는 화재나 화생방전 시 비상대피에 사용되는 상용 방독면의 흡착소재인 첨착활성탄의 특성을 분석하고 일산화탄소(CO)의 흡착성능 및 산화반응을 조사하고자 하였다. 대표 제품 4개를 선정하여 BET/BJH 측정을 통해 각 활성탄소의 비표면적, 기공부피 및 기공크기를 비교분석하고 SEM/EDS와 XPS를 이용한 표면 성분분석을 수행하여 일산화탄소 제거 효율간의 관계를 연구하였다. 불순물 제거를 위한 전처리(heat-treatment) 후 망간(Mn)과 구리(Cu)가 주 금속으로 첨착되어 있는 화재용 시료에서는 업체에 관계없이 반응 초기에 일산화탄소의 흡착을 보였고 이후 활성 탄소 내에 첨착된 금속 촉매에 의해 최대 99%의 이산화탄소($CO_2$) 변환율로 높은 촉매활성을 보이며 산화반응이 진행되었다. 망간(Mn)을 함유하지 않은 화생방용 시료의 경우 이산화탄소로의 변환율은 최대 60%로서 화재용 시료에 비해 떨어짐을 관찰하였다. 화재용 시료의 전처리 유무에 따른 일산화탄소 반응성 조사에서는 전처리 후 기공 내 불순물 제거 효과로 상온에서 이산화탄소의 검출시간이 약 30 min간 지연되어 일산화탄소와 이산화탄소에 대해 모두 더 높은 제거율을 보임을 확인하였다.
조간대 퇴적물 내에서 황화물의 형성과 그 행동을 고찰하기 위해 황해 경기만에 위치한 반월조간 대에서 1990년부터 1992년에 걸쳐 총 7번의 주상시료를 채취하여, 황 상염, 암모늄, 인산염, 황화수소, 철이온 등의 공극수 용존성분과 AVS, 원소황, pyrite sulfur 등의 퇴적물 내 황화물을 분석하였다. 공극수에서 황화수소, 암모늄, 인산염 등의 농도가 활발한 황산염환원의 결과로 이인해 깊이에 따라 증가하는 경향이 나타났다. 한편 철이온의 농도는 표 아래에서 급격히 감소했는데, 황화수소의 농도를 고려할 때 이는 황화물의 형성을 지시하는 것으로 생각된다. 퇴적물 내의 황화물을 분 석한 결과 총황화물의 양은 최고 7.9 mg/g 이었다. 황화물 중 가장 우세한 형태는 AVS 로 언제나 전체 황화물의 50%를 넘었으며, 가장 안정한 형태의 황화물로 알려진 pyrite sulfur가 element sulfuur보다 약간 많았다. 이 지역에서 퇴적물 내 황화물 중 ASV는 언제나 활발하게 만들 어지지만, ASV와 element sulfur의 반응으로 형성되는 pyrite sulfur 는 그 형성이 제한되기 때문으로 생각된다. 그리고 가장 중요한 제한 요소는 element sulfur의 양으로 생각된다.
은제품은 대기의 아황산가스나 황화수소 등과 반응하여 검게 변색된다. 검은 변색은 표면에 황화은이 형성되는 것으로 보존처리시 제거하는 것이 일반적이다. 황화은을 제거하는 방법은 화학적, 전기화학적, 미세마모법 등을 사용하지만 모두 은의 손실을 초래한다. 따라서 본 연구는 표면 오염물만을 선택적으로 제거할 수 있는 레이저클리닝을 은시편에 실험하여 안전하고 효율적인 레이저 조건을 알아보고자 하였다. 먼저 부식되지 않은 순수한 은에 레이저를 조사하여 안전한 레이저에너지밀도 범위를 확인하였다. 실험 결과 은은 1064nm $4.00J/cm^2$ 이하, 532nm $2.39J/cm^2$ 이하 레이저에너지밀도 범위에서 안전하였다. 인공적으로 부식시킨 은판의 부식층(황화은)은 레이저조건 1064nm $2.39J/cm^2$로 약 5~10회, 532nm $1.19J/cm^2$로 5~10회 조사하였을 때 제거되었다. AES를 이용하여 레이저 펄스당 제거되는 부식층 두께를 확인한 결과 약 13 ~ 25nm이다. 은 시편의 레이저클리닝 조건을 은제품에 적용한 결과 표면의 검은 부식층이 제거되었으며 은 광택도 유지되었다. 이를 통해 은제품의 레이저클리닝 적용 가능성을 확인하였다.
이 연구에서는 계면활성제에 작용기를 첨가하여 유화제 뿐만 아니라 합성에서의 모노머로 작용할 수 있는 반응성 계면활성제를 합성하였다. 반응성 계면 활성제는 메타아크릴 산, 아크릴산과 비이온성 계면 활성제인 폴리 옥시 에틸렌 라우릴 에테르 (POE 23)를 사용하여 합성되었으며 벤젠을 용매로서 사용하였고, P-TsOH를 촉매로서 사용 하였다. 합성된 계면 활성제는 FT-IR, $^1H$-NMR 스펙트럼, 원소 분석을 하였다. 물성 평가는 HLB, Cloud point, 표면 장력, 임계 미셀 농도를 측정 하였다. HLB 값은 11.62~12.09 범위로 평가 하였다. cmc 값은 표면 장력 법으로 측정하였을 때 $1{\times}10^{-4}{\sim}5{\times}10^{-4}$의 값을 가졌다. 실험을 통해 측정된 Cloud point은 35, $39^{\circ}C$ 이었다. 합성 계면 활성제의 유화 특성은 polyoxyethylene lauryl ether보다 낮았다. 또한, 유화력은 벤젠에서 보다 대두유에서 더 좋았다. 실험결과 합성 수율은 93.27 ~ 94.49%로 확인되었다.
카본 블랙은 매우 낮은 밀도로 화장품에는 사용되지 않고 있지만 독성이 없고 안정한 물리적 특성과 검은색의 특성으로 이용 가치가 있다고 사료되는 바이다. 본 연구에서는 TEOS, a) PEO/ lecithin, b) PEO/polyethylene glycol, c) lecithin/polyethylene을 ethanol/water 수용액상에서 계면활성제를 탄화시켜 sol-gei반응에 의해 meso-porous silica샘플을 얻었고 N2 조건하 50$0^{\circ}C$에서 열처리된 organic-inorganic hybrid silica를 합성하였다. Pore안에 카본 블랙을 함유하는 meso-porous silica는 친수성, 소수성 용매에서 모두 좋은 분산성을 보여준다. 이 샘플은 BET에 의해 specific surface area (750$m^2$/g)과 pore size (4-6 nm)이고, XRD측정으로 pore structure (cylindrical type)를, 샘플의 SEM촬영으로 morphology(0.1-0.5$\mu\textrm{m}$ 입자 크기를 갖는 spherical powder)를 갖는다는 것을 알아냈다. 이렇게 합성한 카본-실리카 블랙 컬러를 마스카라에 적용하면 일반적으로 마스카라에 사용되던 블랙 컬러 사용시 보다 좀더 검은색을 보여주는 것은 물론이고 우수한 분산성도 갖는다. 무엇보다 이 파우더의 밀도 조절이 가능하여 마스카라 뿐 만 아니라 모든 화장품에의 사용이 가능하다.
격막식 전해조에서 전해질(염화나트륨, 탄산칼륨 등)을 첨가시킨 수용액을 전해하여 음극에서 생산되는 강알카리성 전해수는 세정효과가 있고, 친환경적이어서 화학적 세정제의 대체물질로 검토되고 있다. 일본에서는 일부 자동차나 정밀부품업계 등에서 세정제로 사용되고 있다. 격막식 전해조를 사용하여 강알카리성전해수를 생산할 경우 필연적으로 양극에서 강산성전해수가 생성된다. 생성되는 강산성전해수는 용도를 찾지 못할 경우 배출되어 폐기되므로 결과적으로 전해수의 생산효율이 저하된다. 또한 격막의 오염으로 인하여 전해효율이 저하되는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하고자 전극반응실과 희석실이 일체화된 무격막 일체형 전해조를 사용하고 전해질의 조성을 변화시키면서 강알카리성전해수를 생성하였으며, 이의 물성 및 특성을 확인하였다. 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성전해수와 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성전해수의 물성을 비교한 결과 산화환원전위(oxidation reduction potential, ORP), 염소농도에서 차이가 관찰되었다. 계면활성력을 확인하기위한 유화시험에서도 유사한 결과를 얻었으며 이로부터 무격막 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수처럼 세정용도로 사용 가능함을 확인하였다. 방청력 시험에서는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수가 우수함을 확인하였다. 무격막 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수와 달리 유효염소를 함유하고 있어 살균력을 보유하고 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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