초임계 유체를 이용하여 참기름을 생산하기 위한 기초 연구로 참깨에만 존재하는 천연항산화제인 세사몰을 고함 유한 참기름의 특성에 대해 연구하였다. 참깨의 볶음온도와 시간, 초임계 유체의 압력과 온도 그리고 초임계 유체의 유속 그리고 보조용매로 물을 사용시 세사몰의 함량에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 그 결과 참깨를 $200^{\circ}C$ 이상 배전시 급격히 세사몰 양이 증가하였고, 배전시간을 늘림으로써 그 양을 더욱 증가시킬 수 있었다. 초임계 유체추출시 세사몰 함량은 온도와 압력 증가에 따라 증가하였다. 그리고 초임계 유체의 유속의 경우 유속을 오히려 낮췄을 때 세사몰의 함량이 증가하였는데 이는 유속이 낮아짐으로서 시료와의 접촉시간이 증가하므로 세사몰의 추출메카니즘이 확산에 의해 이뤄짐을 알 수 있었다. 보조용매로 물을 $0{\~}1\%$로 증가함으로서 세사몰의 함량이 증가되었다. 이상의 결과를 토대로 기존 압출추출방법과 초임계 추출 방법을 비교한 결과 기존 방법 대비 세사몰 함량이 6.6배, 보조 용매 사용시 11.5배 증가함을 확인할 수 있었다.
본 연구는 고추냉이로부터 항균활성을 가지는 휘발성황 화합물인 AITC를 중점으로 ITCs 류를 $SCO_2$를 이용한 추출 목적으로 하였다. 연구에서 semi-continuous flow 추출장치를 이용해 AITC를 추출한 결과 기존의 에테르나 에탄올 등 유기용매와 비교 시 7.9 AITC (mg)/sample (g)가 추출되어 비슷한 추출율을 보였으며 이는 기존의 유기용매 추출시 문제가 되는 용매회수와 잔존유기용매에 의한 독성 문제 등을 해결할 수 있는 추출법으로써 $SCO_2$추출이 효과적임을 알 수 있다. 또한 AITC의 $SCO_2$ 추출 시 잎과 줄기에서는 40$^{\circ}C$, 80 bar의 조건에서 가장 많은 량이 추출되었으며, 뿌리에서는 40$^{\circ}C$, 120 bar에서 가장 많은 추출량을 나타내었다. 또한 추출시간의 경우 유기용매 추출과 비교했을 때 추출시간을 줄일 수 있어 추출에 소요되는 시간을 절약할 수 있는 좋은 추출방법이다.
300bar와 313K에서 초임계 이산화탄소와 에틸아세테이트와 메탄올을 보조용매로 사용하여 주목나무로부터 taxol과 baccatin III를 추출하는 실험을 한 결과 추출되어지는 taxol의 추출량은 보조용매로 사용된 에틸아세테이트의 농도에는 영향을 받지 않았으며 3wt%의 메탄올을 사용했을 때 가장 많은 양이 추출되었고 taxol의 선택성은 보조용매로 에틸아세테이트를 사용했을 때 0.117mass%로 가장 높게 나타났다. Baccatin III는 보조용매로 에틸아세테이트를 사용하면 유기용매 추출량과 거의 같은 양이 추출되어지며 이 때의 선택성은 0.7wt% 에틸아세테이트에서 1.245wt%, 3.0wt% 에틸아세테이트에서 1.115wt%로 유기용매 추출에 비해 19배까지 크게 증가하였으며 3wt%의 메탄올을 사용했을 때에는 약 6.4배 증가하였다. 여기서 에틸아세테이트는 baccatin III를 추출하는데 있어 수율과 선택성면에서 가장 효과적인 보조용매라는 것을 알 수 있다. 또한 시료를 n-hexane으로 처리하면 비극성 물질은 상당히 제거되나 그 과정에서 많은 양의 taxol 과 baccatin III가 손실될 뿐만 아니라 선택성도 증가하지 않으므로 공정상 불필요하며 보조용매를 사용한 초임계유체 추출이 주목나무로부터 특정성분을 추출하는데 아주 효과적이라는 것을 알 수있다.
보조용매가 포함되지 않은 초임계이산화탄소를 이용하여 추출한 결과 온도 및 압력, 유속 등을 변경시켜도 genistein은 추출되지 않았다. 유기용매로 soaking한 결과를 보면 1mL ethanol로 soaking한 경우, 7.8%의 추출수율을 보였으며 함량도 약 7.8%정도를 나타내었다. Methanol로 soaking한 경우 더 낮은 수율과 함량을 보였다. 보조용매가 포함되지 않은 초임계이산화탄소로 추출한 결과 추출이 되지 않아서 보조용매를 이용하였다. 동일한 온도 압력 하에서 추출한 결과를 보면, ethanol이 methanol보다 효과가 우수하였다. 보조용매를 이용할 때 온도의 영향은 ethanol을 보조 용매로 사용한 경우, 압력 300bar일 때에 75$^{\circ}C$에서 56.4%의 최대수율을 나타내었고 함량은 55$^{\circ}C$일 때가 가장 높았다. 온도 35$^{\circ}C$조건에서 9%의 ethanol을 보조용매로 사용하여 압력의 영향을 조사하였다. 그 결과 300bar에서 genistein은 48.1%의 추출 수율을 얻을 수 있었다. 함량은 200bar일 때가 가장 높았지만 300bar와 비교해서 큰 차이가 없었다. 또한 ethanol을 보조용매로 사용할 때 초임계이산화탄소 유량에 대한 영향은 유량이 증가할수록 추출량도 증가하는 경향을 보였으며 함량도 약간 증가하였다. 온도 35$^{\circ}C$, 압력 275bar에서 ethanol 농도의 영향을 조사하였다. ethanol의 농도가 증가할수록 추출량도 증가하였으나 19%이후부터는 증가율이 둔화되었다. 보조용매를 첨가한 초임계유체를 이용하여 genistein을 추출하였을 때에 ethyl ether를 사용하여 추출했을 때와 비교해서 35$^{\circ}C$, 300bar, 30분간의 추출에서 genistein은 71% 추출수율과 31.5%의 함량을 나타내었다.
초임계추출(SFE)를 이용한 초피나무 과피 중 신미성분의 최적추출조건을 조사하였다. 최적 추출 압력은 $300kg/cm^2$ 이었으며 온도는 $60^{\circ}C$, 추출 부피는 $12\;m{\ell}$, flow rate는 3m/min 그리고 modifier로 사용한 methanol의 함량비율은 20%였다. 추출시간은 초반 20분 안에 대부분의 신미성분이 추출되었다. 또한 용매추출법과 비교한 결과 추출효능이 약 40%정도 향상되었고 시간은 20분으로 단축되었으며 유기용매 methanol은 12 ml밖에 소요되지 않을 뿐만 아니라 주요한 추출용매로 무독성 액화$CO_2$를 사용하기에 독성 유기용매의 다량 사용을 피할 수 있는 친환경적이고 경제적인 방법으로 생각되어 진다.
본 연구의 목적은 분말 사출성형 공정에서 초임계유체를 이용하여 사출성형체로부터 결합제를 효율적으로 제거하는 것이다. 두께 1~2 mm 정도의 얇은 성형체의 경우는 기존의 초임계 추출공정을 이용하여 초기부터 온도, 압력이 높은 조건에서도 아무런 결함 없이 단시간 내에 결합제를 제거할 수 있지만, 시편이 두꺼워질수록 초기에 균열이 발생하기 때문에 일정 공정조건에서는 한계가 있다. 따라서 초기에는 낮은 공정조건에서 시작하여 단계별로 온도와 압력을 상승시키는 초임계 가변 조건 탈지공정을 연구하였다. 두께 1~4 mm의 세라믹 사출성형체 시편을 사용하여 여러 가지 초임계 조건에서 탈지실험을 수행하여 두꺼운 세라믹 사출성형체에 균열이 생기지 않으면서 가장 추출수율이 높은 가변조건 공정의 초기조건을 설정하였다. 이렇게 설정한 초기조건을 시작으로 직경 10 mm, 두께 4 mm의 두꺼운 세라믹 사출성형체 시편을 온도 333.15~343.15 K, 압력 12~27 MPa, $CO_2$ 유량 0.5~1.0 L/min 범위에서 단계별로 상승시켜 최종적으로는 5시간동안 95% 이상의 파라핀 왁스 결합제를 제거할 수 있었다.
SFE법을 이용하여 딸기의 휘발성 향기성분을 추출하기 위한 시료의 적정 전처리 및 SFE 작동조건을 검토하였으며, SDE법 및 SE법 등의 추출방법과 휘발성 향기성분 조성을 비교하였다. 딸기 생시료, 동결건조시료, 그리고 생시료에 celite를 30, 70%를 혼합하여 제조한 시료를 이용하여 SFE 처리후 향기성분을 분석한 결과, 생시료에 celite를 70% 첨가하는 방법이 향기성분을 추출하는데 가장 효과적인 것으로 나타났다. 온도(40, $55^{\circ}C$)와 압력(3,000, 6,000 psi)을 달리하여 SFE 처리한 결과, 3000 psi, $55^{\circ}C$ 조건에서 alcohol류와 acid류의 추출효율이 증가하였으며, $\gamma$-dodecalactone의 함량도 3배 정도 높은 수준으로 나타났다. SDE법, SFE법 및 SE법 등의 추출방법별 딸기의 휘발성 향기성분을 분석한 결과, SFE법은 SDE법에 비해 추출한 휘발성 향기성분의 종류는 적지만 추출량이 비슷하면서 열분해 및 열변성이 발생하지 않아 딸기 고유의 향기에 가까운 향기패턴을 나타내었으며, 기호적으로 우수한 acid류가 다량 함유된 향기성분을 추출하기에 적합한 것으로 나타났다.
The proposed head-space supercritical fluid extraction (SFE) methodology as an alternative to an existing conventional procedure was explored for the determination of organochlorine compounds in aqueous matrix. In this study, polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCPs) were utilized as target analytes. To enhance the recovery efficiency, the factors such as the $CO _2$ density, the extraction time, and the extraction mode were investigated. Furthermore, the analytical procedures and the results obtained were compared with those provided by the conventional method (the U.S. EPA method 8080). Under the optimized conditions, i.e., a combination of static with dynamic SFE mode at 2,000 psi and 40 ${^{\circ}C}$, the head-space SFE methodology gave equivalent or better to the conventional method in recovery efficiencies with clear advantages such as simple sample treatment and fast analysis time as well as reduced solvent and reagent consumption.
Lifetime of Si photovoltaics modules are about 25 years and a large amount of waste modules are expected to be discharged in the near future. Therefore, the extraction and collection of valuable metals out of discharged Si modules will be one of the important technologies. In this study, we demonstrated that supercritical $CO_2$ extraction method can be effectively used to remove Cu, one of the abundant elements in the module, as well as its oxide form, $Cu_2O$. Especially, we proved that the addition of hexane as co-solvent is effective for the removal of both materials. The optimal ratio of $CO_2$ and hexane was 4:1 at a fixed temperature and pressure of $250^{\circ}C$ and 250 bar, respectively. In addition, it was proven that the removal of $Cu_2O$ was preceded via reduction of $Cu_2O$ to Cu.
본 연구는 초임계 이산화탄소 및 유기용매를 이용하여 동결건조된 붕장어로부터 초임계 이산화탄소 및 유기용매를 이용하여 오일을 추출하고 그 특성을 파악하였다. 초임계 이산화탄소의 경우 압력(25, 30 MPa) 및 온도(45, 55 ℃) 조건을 변화시켜 실험을 수행하였으며, 초임계 이산화탄소의 유량(27 g min-1)은 실험 중 일정하게 유지되었다. 유기용매로는 헥산(hexane)을 사용하였다. 오일 추출 수율의 경우 55 ℃, 30 MPa에서 추출한 오일이 37.73 ± 0.14%로 가장 높은 수율을 나타내었다. 추출된 오일의 지방산 조성은 가스 크로마토그래피를 이용하여 분석하였으며, mystric acid, palmitic acid, palmitoleic acid, oleic acid, eicosapentaenoic acid (EPA), docosahexaenoic acid (DHA)가 붕장어 오일의 주요 지방산으로 확인되었다. 산가, 과산화물가 및 유리지방산을 측정함으로써 추출된 붕장어 오일의 산화 안정성을 평가하였으며, 55 ℃, 30 MPa에서 추출한 오일로 부터 최상의 산화 안정성을 확인하였다. 소비자들의 선호도에 직접적인 영향을 끼치는 색도의 경우는 초임계 이산화탄소를 통해 추출된 오일이 유기용매를 이용하여 추출된 오일보다 뛰어난 색도를 나타냄을 확인할 수 있었다. 붕장어로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 오일을 추출하게 되면 유기용매를 사용한 방법보다 더 나은 경제적 이익을 가져올 수 있으며, 초임계 이산화탄소를 이용할 경우 후처리 공정이 없기 때문에 더 친환경적인 오일의 추출법임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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