• Applied Biological Chemistry
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• 제40권5호
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• pp.442-446
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• 1997

감도와 재현성이 높은 quinclorac 의 토양중 잔류분석방법 개발을 위해 $CO_2$를 이용한 초임계추출후 4-bromomethyl-7-methoxycoumarin 로 형광유도체화하여 HPLC 상에서 분석하는 방법을 개발하였다. 추출변수로 추출압력과 modifier인 methanol 의 함량을 변화시켜, 100 ppb 처리토양에서 7000 psi $(80^{\circ}C)$, 30% $(methanol/CO_2\;v/v)$) 조건을 이용하여 96% 의 회수율을 얻었다. 18-crown-6-ether 를 촉매로 한 형광유도체 반응은 상온에서 30분이내에 정량적으로 완결되었으며 HPLC-형광분석검출기를 이용하여 토양중 quinclorac의 최소검출 수준을 0.5 ppb까지 낮출 수 있었다. 이 방법은 기존의 방법에 비해 간편하고 감도가 높아 carboxylic acid를 함유한 농약의 잔류분석에 이용될 수 있다고 판단된다.

• KSBB Journal
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• 제14권1호
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• pp.17-23
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• 1999

초임계 이산화탄소 크로마토그래피 방법에 의한 paclutaxel baccatm III, 7-epn-10-deacetyltaxol.cephalomanme, 10-deacetyltaxol의 분리에서 초임계 유체의 압력, 온도 및 이동상의 조성이 미치는 영향을 연구하였다. Pachaxel, 10-deacetylbaccatin III, 10-deacetyltaxol은 압력, 온도, 이동상의 조성 변화에 의하여 우수한 분리 결과를 얻을 수 있었다. Pacltaxel 의 경우 압력 275kg/$\textrm{cm}^2$,온도 $40^{\circ}C$, 이동상 조성을 초기 20분간 초임계 이산화탄소와 보조용매인 메탄올을 각각 3.9~3.6mL/min, 0.1~0.4mL/min의 gradienl조건으로 하였을 때 가장 우수한 분리능을 보였다. Baccatin III, caphalomamine, 7-epn-10-deacetyltaxol의 경우에는 낮은 분리능을 보였다. 주목 분말 시료로부터 paclitaxel 을 정제할 때 on-linc coupled SFE/SFC장치를 이용하여 추출 정제 공정을 단순화하였다. 초임계이산화탄소를 용매로하여 추출, 1차 정제 및 크로마토그래픽 정제 단계를 연속적으로 거쳐 38%수율로 95%paclitazel을 얻을 수 있었다.

• KSBB Journal
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• 제14권4호
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• pp.408-413
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• 1999

빠른 분석시간과 우수한 분리도를 가진 분석기기로서 크로마토그래피가 분취용으로 이용되기 위해서는 많은 시료양을 취급할 수 있어야 한다. 이 경우 충전물과 관의 크기가 커지게 되면 관의 효율은 분석용에 비해서 떨어지게 된다. 순도와 수율에 미치는 변수가 서로 복잡하게 연관되어 있기때문에 특히 분취용 조업조건의 최적화는 많은 경험과 실험이 요구된다. 또한 많은 상관된 실험변수들이 있고 분리하고자 하는 물질의 종류가 다양하기 때문에 수학적 모델을 적용하여 시료가 관내에서 거동 (behavior)을 예측하는 것이 쉽지 않다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 외국에서는 최소한의 실험을 통하여 고분가 가치 물질을 효율적이고 경제적으로 얻기 위한 크로마토그래피용 프로그램을 활발하게 이용하기 시작하였다. 인하대학교 고순도분리연구실에서 개발된 HCI 프로그램은 단지 LC에 국한된 것이 아니라 GC,SFC (supercritical fluid chromatography) 뿐만아니라 연속식 시스템인 SMB (simulated moving bed)까지 확장될 예정이다.

• 한국식품과학회지
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• 제31권5호
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• pp.1268-1274
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• 1999

본 연구에서 행하여진 온도$(35,\;55^{\circ}C)$ 및 압력(100, 300bar) 범위에서 초임계 추출된 솔 추출물의 수율은 300bar, $35^{\circ}C$와 300 bar, $55^{\circ}C$의 경우 각각 5.0%와 5.3%이었으며 100 bar, $35^{\circ}C$와 100 bar, $55^{\circ}C$에서 각각 3.7% 및 2.8%이었다. 300 bar에서는 wax류 등의 추출로 인하여 얻어진 추출물들은 상온에서 고체 상태이며 노란 색이었고, 100 bar에서 얻어진 추출물은 모두 액체 상태이고 무색에 가까웠다. 관능검사 결과 100 bar, $35^{\circ}C$에서의 초임계 추출물이 SDE 추출물보다 1% 유의수준에서 우수함이 판명되었다. 그러나 100 bar, $35^{\circ}C$에서의 추출물과 300 bar, $55^{\circ}C$ 추출물 간에는 5% 유의수준에서 차이가 없었다. 가장 많이 함유되어 있는 휘발성 향기 성분은 limonene으로써 $32.6{\sim}43.4%$를 차지하였고 ${\beta}-pinene(10.8{\sim}18.5%),\;{\beta}-myrcene(11.5{\sim}17.3%),\;{\alpha}-pinene(5.3{\sim}11.7%)$의 순이었다. 한편 향의 품질 특성에 결정적인 역할을 하는 것으로 알려진 함산소 terpene의 경우 100 bar, $35^{\circ}C$의 경우가 가장 많아서 3.6%를 차지하였으며 300 bar, $35^{\circ}C$의 경우에도 3.4%로서 300 bar, $55^{\circ}C$의 2.5%, 100 bar. $55^{\circ}C$의 1.8%보다 많았다. SDE 추출물의 경우는 6.7%를 차지하여 초임계 추출물보다도 훨씬 많은 양을 나타내었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제44권3호
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• pp.197-201
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• 2001

우슬(Achyranthis radix)중 ${\beta}-ecdysone$의 초임계추출법과 용매추출법의 비교를 위해 초임계유체추출(SFE) 및 용매추출 후 초임계유체크로마토그래피(SFC)에 의한 우슬 중 ${\beta}-ecdysone$ 분석을 실시하였다. SFE에 있어서 추출 최적압력은 300 atm이었으며, 온도는 $80^{\circ}C$, 추출량은 100 ml, 보조제인 methanol 함량비율은 20%였다. 우슬에서 ${\beta}-ecdysone$의 분석시 SFC의 최소검출량은 5 ng이었고, SFE의 회수율은 줄기에서는 $90.7{\sim}93.5%$였으며, 뿌리에서는 $77.8{\sim}81.9%$였다. 용매추출의 회수율은 줄기에서는 $76.4{\sim}93.0%$였고 뿌리에서는 $80.6{\sim}93.1%$였다. 우슬의 생육기별 조사에서 ${\beta}-ecdysone$은 주로 뿌리에서 많이 검출되었고 1년생이면서 8월에 수확한 것이 654.9 ppm으로 가장 많이 함유한 것으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제31권5호
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• pp.1300-1307
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• 1999

최근 식생활 패턴이 서구화되면서 유지의 소비량이 증가하고 있다. 이에 따라 폐기되는 식용유지 또한 증가하고 있으며 환경오염 방지를 피해 비누 등을 만들어 재활용하려는 노력 등이 시도되고 있다. 본 연구에서는 폐식용유의 재활용을 위하여 초임계 이산화탄소 추출법을 이용하여 그 가능성을 확인하고 추출조건을 확립하기 위한 기초 실험을 수행하였다. 온도 $40{\sim}60^{\circ}C$, 압력 $15{\sim}30\;MPa$의 범위에서 초임계 이산화탄소로 폐식용유를 추출하였을 때 추출초기의 농도는 $0.3X10^{-3}{\sim}7.4X10^{-3}(g\;fat/g\;CO_2)$이었다. 초임계 추출물에서의 식용유의 농도는 이산화한소의 밀도에 대하여 지수함수적인 관계를 보였다. 초임계 추출물의 색상은 엷은 노란색으로써 신선한 식용유와 거의 유사하였다. 15 MPa, $60^{\circ}C$를 제외하고는 모든 조건의 추출물에서 중합체, triglyceride, 저분자량 물질이 혼재되어 있었다. 이산화탄소의 밀도가 비교적 높아서 용해력이 큰 30 MPa와 22.5 MPa의 경우 분획물에서의 CD 값의 증가에는 산화생성물의 polymer가 크게 기여함에 반하여 밀도가 낮은 15 MPa의 경우 용해력이 낮은 까닭에 용해도가 큰 저분자량 물질들이 주로 추출되어 이것이 CD 값의 증가에 기여함을 알 수 있었다. 본 연구에서 나타난 결과에서는, 비록 triglyceride만 존재하는 fraction은 나타나지 않았으나 분획을 더 많이 할 경우 이의 존재가능성도 예상되었다. 상대분리효율의 개념을 이용하여 TG와 저분자량 물질간의 분리효율이 좋은 실험 조건 $(22.5 MPa,\;60^{\circ}C$)을 선택하여 흡착 컬럼을 사용하여 저분자량 물질의 제거를 시도하였으나, 선택성이 떨어져 흡착제의 사용은 그다지 실효가 없는 것으로 판명되었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권1호
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• pp.53-56
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• 2015

초임계 암모니아 분위기와 CuI 촉매 하에서 p-Diiodobenzene(PDIB)를 아민화 반응시켜 p-Phenylenediamine(PPD)를 합성하는 방법을 연구하였다. 본 연구에서는 여러 가지 공정변수들이 PPD 생성 수율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 반응 온도, 암모니아 초기 주입 양에 따른 반응 압력, 촉매의 유무 및 촉매 주입량, 반응 시간 등을 변화시키면서 이에 따른 PPD 수율 변화를 GC 분석을 통하여 조사하였다. 그 결과, 무촉매 반응 시에는 PPD가 전혀 생성되지 않음을 알 수 있었으며, 반응온도, 반응 압력, 촉매 주입량 및 반응시간이 증가함에 따라 PPD 생성 수율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다 단, 반응온도의 경우 $250^{\circ}C$ 이상에서는 열분해에 의해 PPD가 감소하여 $200^{\circ}C$가 최적의 온도임을 알 수 있었다. 또한, FT-IR과 $^1H$-NMR 분석을 통하여 아민기의 결합 특성과 PPD의 구조를 확인하였다.

• 한국약용작물학회지
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• 제11권2호
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• pp.115-121
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• 2003

전통적인 향기치료제로 쓰여 온 회향, 유향 그리고 노간주를 사용하여 최근 신기술로 평가되고 있는 초임계 유체추출법을 통해 생체 조절기능을 지닌 기능성 정유 성분을 추출하였다. 기존의 SDE 추출법과 비교하여 추출수율 측면에서 비교적 높은 결과를 얻어내어 정유 추출시 장차 SDE 추출법을 대체할 신기술로 평가되었다. 추출용매를 사용해야 하는 SDE 추출법과는 달리 무색, 무취인 $CO_2$를 이용하여 정유 성분을 분리하는 초임계 추출법은 인체에 무해한 정유 성분을 얻을 수 있다는 것이 가장 큰 장점이라 사료되며, 분리된 정유 물질에 대해 성분 분석 결과 대부분이 휘발성 알코올 계열에 물질임을 확인할 수 있었다. 정유 성분들에 대한 생리활성 실험결과 항암, 항 돌연변이 그리고 신경활성이 아주 높은 것으로 나타나 aroma-theraphy로서의 가능성을 제시하였다고 사료된다. 나아가 이 정유성분에 대한 in vivo 실험을 통해 기초 의약품으로서 연구가 수행되어진다면 전통적인 치료제로서 사용된 천연물에 대한 현대적 가치부여가 가능하다고 생각된다.

• 한국수산과학회지
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• 제34권3호
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• pp.213-217
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• 2001

동결 건조된 미역 가공 부산물로부터 색소 및 지방산의 추출 및 조건은 시료 30g, 압력 $10.3\~17.2MPa$, 유량 15mL/min와 온도 $30\~45^{\circ}C$에서 추출 실험을 실시하였다. 지방산의 경우 초임계 처리하지 않은 것에 비해 불포화 지방산의 함량이 높게 나타났고, 온도 $40^{\circ}C$의 조건에서 보조용매 (entrainer)로 에탄올을 첨가하여 압력의 변화에 따른 회수율을 실험한 결과 12.4MPa에서 최대 $92\%$의 회수율을 보였다. 그리고 압력이 증가하면서 초임계 이산화탄소에 대한 용질의 용해도가 감소하는 retrograde 현상이 나타났다 시료입자의 크기를 $500\~1,000{\mu}\;m$와 12.4MPa에서 온도의 변화를 주어 실험한 결과 입자의 크기 $500{\mu}m$가 $1000{\mu}m$에 비해 색소의 추출량이 1.8배정도 많았다 최적 조건 (압력 12.4MPa,온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 $500{\mu}m$)에서 추출시간에 따른 chlorophyll a 함량을 비교한 결과 에탄올을 각각 3mL/min, 5mL/min 첨가하였을 때 모두 20분까지 함량이 증가한 후 감소하였으며, 최적 추출시간은 30분까지로 판단되었다. 유기용매 추출과 초임계 추출을 비교한 결과 유기용매로 48시간 추출시 chlorophyll a 함량이 150mg/L였지만 초임계로 1시간 추출시 최대 172mg/L로 약 $20\%$ 증가하였다.

• 공업화학
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• 제9권1호
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• pp.76-81
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• 1998

초임계 $CO_2$중에 미량 희석된 아세톤의 실리카겔(SG800, 세공경 80nm, 입자경 $10{\mu}m$)표면에서의 물리적인 흡착현상을 FTIR 측정기법에 의해 측정하여, 그 결과를 크로마토그래피 측정기법을 이용해 얻어진 흡착현상과 비교하였다. 크로마토 측정기법에 의해 얻어진 흡착등온선(온도 313K, 압력 1MPa~15MPa)은 $CO_2$의 임계압력(7.28MPa) 보다 낮은 압력에서 최대값을 가지며, 압력이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보여준다. 이 결과는 아세톤과의 수소결합 형성에 의해 적색변위(red-shift, 흡착피크가 낮은 파수 영역으로 이동하는 현상)한 실리카겔 표면 OH기의 IA(Integral Absorbance, 적분강도)의 압력의존성과 정성적으로 일치한다. 그러나 초임계유체 영역에서의 크로마토 측정기법에 의한 흡착등온선의 압력증가에 따른 감소비가 FTIR 측정기법에 의한 IA 곡선의 압력증가에 따른 감소비에 비해 조금 크게 감소하는 경향을 보여준다. 이 결과는 비교적 약한 상호작용을 가지는 van der Waals 결합력과 상대적으로 강한 흡착력을 가지는 수소결합력이 실리카겔 표면에서의 아세톤의 흡착에 동시에 영향을 미치고 있다는 것을 나타낸다. 초임계 $CO_2$와 $N_2$가스중에 미량 희석된 트리에틸아민의 FTIR 실험결과로부터 실리카겔 표면에 흡착된 아민류 유기용매의 독특한 분광학적 흡착특성, 흡착띠(band)가 $1300cm^{-1}$ 부근까지 적색변위하는 특성을 발견할 수 있었다.