스파이로 구조의 플로렌 에폭사이드, 9,9'-Bis(4-oxiranylmethoxyphenyl) fluorine (2)를 4차 암모니늄 또는 인산염을 촉매를 사용하여 이산화탄소와 반응시켜 5각고리의 플로렌 카보네이트 화합물로 전환시켰다. 이 과정은 주요 온실가스의 하나인 초임계 조건의 이산화탄소를 C-1 재료로 쓰고 동시에 반응용매로 이용하는 청정반응의 한 예로 볼 수 있다. 4차염의 종류와 반응조건이 반응에 미치는 영향에 대해 조사한 결과, 촉매의 음이온의 종류, 알킬 치환기, 반응온도가 반응에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 브롬화 사부틸 암모늄 촉매 (2 mol%)를 쓰고 플로레닐 에폭사이드를 75.9 bar 압력의 이산화탄소를 393 K에서 반응시켰을 때 플로레닐 카보네이트를 92% 수율로 얻을 수 있었다.
This study was carried out to investigate the emulsifying properties of surface-active substances from defatted rapeseed cake by supercritical $CO_2$ extraction. Based on the interfacial tension data, a supercritical fluid extract (SFE) with the lowest value of 14.16 mN/m was chosen for evaluation which was obtained from No. 2 extraction condition (150 bar, $65^{\circ}C$, 250 g). For emulsions with SFE, some physicochemical properties (i.e., fat globule size, creaming stability, zeta potential etc) were investigated according to changes in SFE concentration, pH, and NaCl addition in an emulsion. It was found that fat globule size was decreased with increasing SFE concentration in emulsion, with showing a critical value at 0.5 wt%, thereby resulting in less susceptibility to creaming behavior. The SFE emulsion also showed instability at acidic conditions (pH<7.0) as well as by NaCl addition. This was coincided with zeta potential data of emulsion. In addition, SSL (sodium stearoyl lactylate) found to be suitable as a co-surfactant, as it helped considerably in decreasing fat globule size in emulsions and its optimum concentration to be over 0.03 wt%, based on 0.1 wt% SFE in emulsion.
본 연구의 목적은 분말 사출성형 공정에서 초임계유체를 이용하여 사출성형체로부터 결합제를 효율적으로 제거하는 것이다. 두께 1~2 mm 정도의 얇은 성형체의 경우는 기존의 초임계 추출공정을 이용하여 초기부터 온도, 압력이 높은 조건에서도 아무런 결함 없이 단시간 내에 결합제를 제거할 수 있지만, 시편이 두꺼워질수록 초기에 균열이 발생하기 때문에 일정 공정조건에서는 한계가 있다. 따라서 초기에는 낮은 공정조건에서 시작하여 단계별로 온도와 압력을 상승시키는 초임계 가변 조건 탈지공정을 연구하였다. 두께 1~4 mm의 세라믹 사출성형체 시편을 사용하여 여러 가지 초임계 조건에서 탈지실험을 수행하여 두꺼운 세라믹 사출성형체에 균열이 생기지 않으면서 가장 추출수율이 높은 가변조건 공정의 초기조건을 설정하였다. 이렇게 설정한 초기조건을 시작으로 직경 10 mm, 두께 4 mm의 두꺼운 세라믹 사출성형체 시편을 온도 333.15~343.15 K, 압력 12~27 MPa, $CO_2$ 유량 0.5~1.0 L/min 범위에서 단계별로 상승시켜 최종적으로는 5시간동안 95% 이상의 파라핀 왁스 결합제를 제거할 수 있었다.
본 연구에서는 금속담지촉매출 이용한 수첨탈염소화 반응에 의하여 절연유에 포함된 PCBs (polychlorinated biphenyls)의 무해화를 통한 절연유의 재이용 가능성을 고찰하였다. 금속담지촉매로는 0.98 wt% Pt 및 0.79 wt% Pd가 알루미나에 담지 되어 있는 촉매와 12.8 wt%의 Ni이 알루미나에 담지된 촉매 및 57.6 wt%의 Ni이 실리카-알루미나에 담지되어 있는 촉매를 이용하였다. 반응매질로서 생성물과의 분리의 용이성 및 환경측면을 고려하여 초임계이산화탄소, 초임계프로판 및 초임계이소부탄 등 초임계유체를 이용하였다. 수첨탈염소화 후 잔류 PCBs는 전자포획형 검출기가 장착되어 있는 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 반응온도, 반응시간, 촉매 종류 및 초임계유체가 절연유 내 포함된 PCBs의 수첨탈염소반응에 미치는 영향을 자세히 조사하였다. 용매를 사용하지 않을 경우 탈염소화반응은 Ni > Pd > Pt의 순으로 빠르게 진행되었으며 이는 담지된 금속의 양 및 금속입자의 크기에 기인한 것으로 생각된다. 반응온도가 $175^{\circ}C$ 이하에서 초임계이산화탄소가 탈염소화반응에 가장 효과적인 매질인 것을 확인하였다.
유자과피의 향기성분 중 대부분을 차지하는 limonene은 추출물의 함량을 결정하는데 많은 영향을 준다. 일반적으로 Citrus속의 과실류의 향기 성분들 중 가장 많이 함유되어 있는 limonene의 경우 초임계 이산화탄소에 대한 용해도는 압력 140${\sim}$150 bar, 온도 $35{\sim}40^{\circ}C$일 때 최대이고 유자 또한 다량의 limonene을 함유한 과실류로서 초임계 이산화탄소 압력 2000 psi와 온도 $40^{\circ}C$에서 향기성분 중 limonene의 추출율이 향상되어 함량이 786.6088 mg/g으로 최대로 나타났다.
Vinblastine, an anticancer agent was produced by chemical coupling of two different monomeric indole alkaloids, vinblastine and catharanthine in the presence of ferric ion. Vindoline was efficiently extracted from the leaves of vinca (Cafharanthus roseus) by using supercritical carbon dioxide, whereas catharanthine was chemically extracted from the in vitro cultured hairy roots. The extracted crude monomeric precursors were purified by a two-step preparative TLC. The coupling reaction was carried out in the 0.1M glycine buffer(pH 2.0, 5ml) containing 40mM FeC13 with purified vindoline(0.3mg) and catharanthine(0.3mg) at 4$^{\circ}C$. The production yields (weight %) of vinblastine and 3', 4'-anhy-drovinblastine in the products were 23.2 and 26.0, respectively. The produced vinblastine was confirmed by FAB-MS.
Studies were made to improve the stability of astaxanthin which has application limitations caused by light and thermal stability problems in spite of its strong anti-oxidant property. Astaxanthin was extracted from Haematococcus pluvialis with supercritical carbon dioxide. Liposomal encapsulation of astaxanthin to improve the stability was made with high pressure homogenizer. The narrow size distribution was observed with astaxanthin liposomes. Tests on light and thermal stabilities resulted that the liposormal encapsulation improved the stability of astaxanthin for cosmeceutical purposes.
지구 온난화를 일으키는 온실 가스 중의 하나인 이산화탄소($CO_2$)를 Epoxide와 Tetrabutylammonium bromide를 촉매로 하여 합성하여, 초임계 $CO_2$ 상태($Tc=31.06^{\circ}C$, Pc=7.38MPa)에서 반응하여 그에 따른 수율을 측정한 결과 초임계하에서는 현저한 수율의 증가를 확인하였다.
대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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pp.236.3-237
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2003
Fine particles of water-soluble pharmaceuticals were prepared using a new micronization method, Carbon Dioxide Assisted Nebulization in a Bubble Dryer(CAN-BD). The process utilized mixtures of CO$_2$ in aqueous solution at supercritical conditions to form an emulsion. The aerosols were dried with pre-heated nitrogen, and the drying chamber was operated at near atmospheric pressure. The dry particles were collected on membrane filter at the bottom of the drying chamber. Several processing parameters such as flow rate, temperature, pressure, solid concentration and processing scale were accessed using NaCl, human serum albumin, and granulocyte-colony stimulating factor as model pharmaceuticals. (omitted)
Meat contains high-value protein compounds that might degrade as a result of oxidation and microbial contamination. Additionally, various pathogenic and spoilage microorganisms can grow in meat. Moreover, contamination with pathogenic microorganisms above the infectious dose has caused foodborne illness outbreaks. To decrease the microbial population, traditional meat preservation methods such as thermal treatment and chemical disinfectants are used, but it may have limitations for the maintenance of meat quality or the consumers acceptance. Thus, non-thermal technologies (e.g., high-pressure processing, pulsed electric field, non-thermal plasma, pulsed light, supercritical carbon dioxide technology, ozone, irradiation, ultraviolet light, and ultrasound) have emerged to improve the shelf life and meat safety. Non-thermal technologies are becoming increasingly important because of their advantages in maintaining low temperature, meat nutrition, and short processing time. Especially, pulsed light and pulsed electric field treatment induce few sensory and physiological changes in high fat and protein meat products, making them suitable for the application. Many research results showed that these non-thermal technologies may keep meat fresh and maintain heat-sensitive elements in meat products.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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