This study was carried out to investigate the effect of milling of boron (B), which is one of raw materials of $MgB_2$, on the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$. B powder used in this study is semi-amorphous B (Pavezyum, Turkey, 97% purity, 1 micron). The size of B powder was reduced by planetary milling using $ZrO_2$ balls (a diameter of 2 mm). The B powder and balls with a ratio of 1:20 were charged in a ceramic jar and then the jar was filled with toluene. The milling time was varied from 0 to 8 h. The milled B powders were mixed with Mg powder in the composition of (Mg+2B), and the powder mixtures were uniaxially pressed at 3 tons. The powder compacts were heat-treated at $700^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon gas. Powder X-ray diffraction and FWHM (Full width at half maximum) were used to analyze the phase formation and crystallinity of $MgB_2$. The superconducting transition temperature ($T_c$) and $J_c$ of $MgB_2$ were measured using a magnetic property measurement system (MPMS). It was found that $B_2O_3$ was formed by B milling and the subsequent drying process, and the volume fraction of $B_2O_3$ increased as milling time increased. The $T_c$ of $MgB_2$ decreased with increasing milling time, which was explained in terms of the decreased volume fraction of $MgB_2$, the line broadening of $MgB_2$ peaks and the formation of $B_2O_3$. The $J_c$ at 5 K increased with increasing milling time. The $J_c$ increase is more remarkable at the magnetic field higher than 3 T. The $J_c$ at 5 K and 4 T was the highest as $4.37{\times}10^4A/cm^2$ when milling time was 2 h. The $J_c$ at 20 K also increased with increasing milling time. However, The $J_c$ of the samples with the prolonged milling for 6 and 8 h were lower than that of the non-milled sample.
This paper deals with the phase analysis of $MgB_2$ bulk using spark plasma sintering process after ball milling. Mg and amorphous B powders were used as raw materials, and milled by planetary-mill for 9 hours at argon atmosphere. In order to confirm formation of $MgB_2$ phase, DTA and XRD were used. The milled powders were fabricated to $MgB_2$ bulk at the various temperatures by Spark Plasma Sintering. The fabricated $MgB_2$ bulk was evaluated with XRD, EDS, FE-SEM and PPMS. In the DTA result, reaction on formation of $MgB_2$ phase started at $340^{\circ}C$. This means that ball milling process improves reactivity on formation of $MgB_2$ phase. The $MgB_2$ MgO and FeB phases were characterized from XRD result. MgO and FeB were undesirable phases which affect formation of $MgB_2$ phase, and it's distribution could be confirmed from EDS mapping result. Spark Plasma Sintered sample for 5 min at $700^{\circ}C$ was relatively densified and it's density and transition temperature showing super conducting property were $1.87\;g/cm^3$ and 21K.
The crystallization effects of boron (B) powder on the phase, full width at half maximum (FWHM) values, and critical properties were investigated for in-situ reacted $MgB_2$ bulk superconductors. The semi-crystalline B powder was heat-treated at different temperatures of 1000, 1300 and $1500^{\circ}C$ for 5 hours in an Ar atmosphere. Then, using as-received and heat-treated B powders, the $MgB_2$ samples were prepared at $600^{\circ}C$ for 40 hours in an Ar atmosphere. As the heat-treatment temperature of the B powder increased, both the particle size of the B powder and crystalline phase increased. In the case of $MgB_2$ samples using B powders heat-treated at above $1300^{\circ}C$, unreacted magnesium (Mg) and B remained due to the improved crystallinity of the B powder. As the heat-treatment temperature of B powder increased, the critical current density of $MgB_2$ decreased continuously due to the reduction of grain boundary density and superconducting volume caused by unreacted Mg and B.
Kim, Young-Soon;Yang, Suk-Woo;Park, Jeong-Shik;Shin, Hyung-Shik
Applied Chemistry for Engineering
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v.7
no.4
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pp.639-644
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1996
The $YBa_2Cu_{3-y}Ag_yO_{7-x}$ high-temperature superconductors were prepared by pyrophoric synthetic method from $Y_2O_3$, $BaCO_3$, CuO, and $AgNO_3$ powders. When we were partially substituted Ag for Cu in $YBa_3Cu_3O_{7-x}$, the superconducting properties of $YBa_2Cu_{3-y}Ag_yO_{7-x}$ were investigated with X-ray diffractometer, resisitivity measuring equipment, SEM, and Vickers Hardness. The Tc,zero of $YBa_2Cu_3O_{7-x}$ was 91K, the density was $5.2g/cm^3$, and the hardness was $590kg/mm^2$. When Ag was substituted below y=0.15, electrical property of $YBa_2Cu_{3-y}Ag_yO_{7-x}$ did not change but microstructure, density, and hardness were enhanced.
Magnetite nanoparticles, which have been extensively used in many fields, were encapsulated with a natural polymer, chitosan, to improve their biocompatibility. We have synthesized magnetite $(Fe_3C_4)$ nanoparticles using chemical coprecipitation technique with sodium oleate as surfactant. Nanoparticle size can be varied from 1.2 to 7.4nm by controlling the sodium oleate concentration. Magnetite phase nanoparticles could be observed from X-ray diffraction. Magnetic colloid suspensions containing particles with sodium oleate and chitosan have been prepared. High magnetic property chitosan-microsphere particles were prepared from oleate-coated magnetite suspension using spray method. The surftce, and tile morphology of the magnetic chitosan microsphere particles were characterized using optical microscope and scanning electron microscope. Magnetic hysteresis measurement were performed using a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer at room temperature to investigate the magnetic properties of the chitosan microspheres including magnetite nanoparticles. The SQUID measurements revealed superparamagnetism of nanoparticles.
The effects of artificial holes on the trapped magnetic fields and magnetic levitation forces of very large single-grain $Y_{1.5}Ba_2Cu_3O_{7-y}$ (Y1.5) bulk superconductors were studied. Artificial holes were made for Y1.5 powder compacts by die pressing using cylindrical dies with a diameter of 30 mm or 40 m, or rectangular dies with a side length of 50 mm. The single grain Y1.5 bulk superconductors (25 mm, 33 mm in diameter and 42 mm in side length) with artificial holes were fabricated using a top-seeded melt growth (TSMG) process for the die-pressed Y1.5 powder compacts. The magnetic levitation forces at 77 K of the 25 mm single grain Y1.5 samples with one (diameters of 4.2 mm) or six artificial holes (diameters of 2.5 mm) were 10-17% higher than that of the Y1.5 sample without artificial holes. The trapped magnetic fields at 77 K of the Y1.5 samples with artificial holes were also 9.6-18% higher than that of the Y1.5 sample without artificial holes. The 33 mm and 42 mm single grain Y1.5 samples with artificial holes (2.5 mm and 4.2 mm in diameter) also showed trapped magnetic fields 10-13% higher than that of the Y1.5 samples without artificial holes in spite of the reduced superconducting volume fraction due to the presence of artificial holes. The property enhancement in the large single grain Y1.5 bulk superconductors appears to be attributed to the formation of the pore-free regions near the artificial holes and the homogeneous oxygen distribution in the large Y123 grains.
Xu, Jiakun;Ju, Caixia;Sheng, Jun;Wang, Fang;Zhang, Quan;Sun, Guolong;Sun, Mi
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.34
no.8
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pp.2408-2412
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2013
We demonstrate herein the synthesis and modification of magnetic nanoparticles and its use in the immobilization of the lipase. Magnetic $Fe_3O_4$ nanoparticles (MNPs) were prepared by simple co-precipitation method in aqueous medium and then subsequently modified with tetraethyl orthosilicate (TEOS) and 3-aminopropyl triethylenesilane (APTES). Silanization magnetic nanoparticles (SMNP) and amino magnetic nanomicrosphere (AMNP) were synthesized successfully. The morphology, structure, magnetic property and chemical composition of the synthetic MNP and its derivatives were characterized using transmission electron microscopy (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) analysis, X-ray diffraction, superconducting quantum interference device (SQUID) and thermogravimetric analyses (TGA). All of these three nanoparticles exhibited good crystallization performance, apparent superparamagnetism, and the saturation magnetization of MNP, SMNP, AMNP were 47.9 emu/g, 33.0 emu/g and 19.5 emu/g, respectively. The amino content was 5.66%. The AMNP was used to immobilize lipase, and the maximum adsorption capacity of the protein was 26.3 mg/g. The maximum maintained activity (88 percent) was achieved while the amount of immobilized lipase was 23.7 mg $g^{-1}$. Immobilization of enzyme on the magnetic nanoparticles can facilitate the isolation of reaction products from reaction mixture and thus lowers the cost of enzyme application.
Effects of the spherically shaped Ge and the rod-like carbon-coated Ge on the superconducting properties of $MgB_2$ were investigated. Pure Ge and carbon-coated Ge nano-powders were synthesized under the different amount of $CH_4$ (0 to 5 kPa) by using DC thermal plasma method. When the $CH_4$ was added ~100 nm sized Ge with a spherical shape changed to rod-like morphology with a diameter of ~30-70 nm and a length of ~400-500 nm. Also it was confirmed that thin carbon layers of a few nanometers were formed along the rod length and the agglomerated carbons were found on the edges of rods. Pure spherical Ge and Ge/C rods were mixed and milled with Mg & B precursor to form the doped $MgB_2$ bulk samples by the solid-state reaction method. Almost no change of $T_c$ was noticed for the pure Ge-added $MgB_2$, whereas $T_c$ was found to decrease with the Ge/C-added $MgB_2$ samples. It was found that the pure spherical Ge showed to have a negative effect on the flux pinning of $MgB_2$. However, Ge/C rods can enhance the flux pinning property of $J_c$ due to the coated carbon on Ge rods.
The basic magnetic properties of commercially available High-$T_c$ Superconductor (HTS) GdBCO-coated conductor (GdBCO-CCs) were investigated by using physical property measurement system-vibrating sample magnetometer (PPMS-VSM). From the zero-field-cooled (ZFC) m(T) curve, the $T_c$ was found to be ~93 K. After removing the background m(H) data, we obtained both the net m(H) data and the ${\Delta}m_{irr}$. The $H_{irr}(T)$ coincided very well with the power-law relation $H_{irr}=H_{irr}(0)(1-T/T_c)^n$ with $$n{\sim_=}1.19$$. The magnetic flux behavior was investigated by using the ${\delta}$ values in the relationship $J_c{\propto}{\Delta}m_{irr}{\propto}H^{-{\delta}}$. A ${\delta}{\approx}0$ region denoting an independent magnetic flux pinning effect, a ${\delta}{\approx}0.6{\sim}1.2$ region representing a collective flux pinning effect due to the interaction, and a ${\delta}{\gg}2$ region representing freely moving magnetic fluxes caused by the Lorentz force were observed. The boundary line between ${\delta}{\approx}0$ and ${\delta}{\approx}0.6{\sim}1.2$ is denoted by a $H_1$, and the one between ${\delta}{\approx}0.6{\sim}1.2$ and ${\delta}{\gg}2$ is denoted by a $H_2$. The ${\delta}(T)$ was obtained in the region of $H_1$ < H < $H_2$. As the temperature was decreased, the ${\delta}$ value gradually decreased.
HTS coated conductor was heat treated at high temperatures below the melting points of silver and YBCO at different oxygen partial pressures. Current carrying capacity and microstructure were varied depending on the presence of silver protection layer. Critical current of coated conductor without silver protection layer was not changed when heat treatment was performed at $850^{\circ}C$ for 2 hr in an oxygen atmosphere. However, coated conductor with silver protection layer revealed abrupt drop of $I_c$ from 140A to 8A when heat treatment was performed at $800^{\circ}C$ for 2 hr in an oxygen atmosphere. Coated conductor with silver protection layer retained $70{\sim}80$ percent of its original $I_c$ when heat treatment was performed at $800^{\circ}C$ for 2 hr in an argon atmosphere containing 1000ppm oxygen. SEM and XRD observations showed the presence of interaction between YBCO and silver depending on the atmosphere of heat treatment. The reaction between YBCO superconductor and silver was accelerated at high oxygen partial pressure and resulted in the change in microstructure and decrease of critical current density even by the heat treatment performed at temperature much lower than the melting points of silver and YBCO.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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