수용성 고분자인 poly(vinyl alcohol) (PVA)에 가교제인 sulfosuccinic acid (SSA)를 첨가하여 가교반응을 통해 물에 용해되지 않는 막을 제조하였으며, 이온교환능력을 부여하기 위해 poly(4-styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA_MA)를 PVA 질량대비 70, 80, 90 wt%로 달리 첨가하여 막을 제조하였다. 제조한 막의 특성을 알아보기 위해 FT-IR, 함수율, 이온교환용량, 이온전도도, 메탄올 투과도를 측정하였다. 함수율과 이온교환용량, 이온전도도는 PSSA_MA 함량이 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었으며 메탄올 투과도는 감소하는 경향을 나타내었다. 특성평가 결과 본 실험 막의 최적 조성은 PVA10/SSA9/PSSA_MA80으로 도출되었다.
원자전달 라디칼 중합을 이용하여 poly(styrene sulfonic acid) 47 wt%를 가진 poly(vinylidene fluoride-co-chlorotrifluoroethylene)-g-poly(styrene sulfonic acid) (P(VDF-co-CTFE)-g-PSSA) 가지형 공중합체를 합성하였다. 티타늄 아이소프로폭사이드(TTIP)와 가지형 공중합체를 졸-겔 공정을 통하여 $TiO_2$/가지형 공중합체 복합막을 제조하였다. TTIP는 가지형 공중합체의 친수성을 가진 PSSA 영역에만 선택적으로 결합하였으며 그곳에 $TiO_2$ 나노 입자가 형성되어 성장하였다. 이와 같은 결과를 적외선과 자외선 분광학으로 확인할 수 있다. 함수량과 이온 교환 능력 (IEC)는 TTIP의 함량에 따라 감소하였고 이것은 막이 가진 술폰산의 수가 감소하기 때문이었다. TTIP가 5 중량%일 때, 막의 기계적 강도는 증가하고 수소이온 전도도도 유지되었다.
원자전달 라디칼 중합(ATRP)에 의해 poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(styrene sulfonic acid) (PSSA) 곁사슬로 되어있는 양쪽성 PVC-g-PSSA 가지형 공중합체를 합성하였다. 합성된 고분자 전해질막을 10 wt% $AgNO_3$ 수용액에 담가 은이온으로 이온교환을 하였으며, 환원제를 통하여 은 나노입자를 성장시켰다. UV분광학과 XRD 분석을 통해 은 나노입자 성장을 확인하였다. 투과전자현미경(TEM) 분석결과 $NaBH_4$를 사용하였을 때 10~20 nm 크기의 은 나노입자를 얻는데 가장 효과적임을 알 수 있었다. 또한 은 나노입자의 성장은 환원제의 농도와 환원 시간에 크게 영향을 받았다.
폴리올레핀 부직포는 녹는점이 ${\sim}162^{\circ}C$며 구성비가 40%인 폴리프로필렌과 녹는점이 ${\sim}132^{\circ}C$며 구성비가 60%인 폴리에틸렌으로 구성된것을 이용하였다. 전지격막을 제조하기 위하여 방사선그래프트 법을 이용하여 이 폴리올레핀에 스틸렌을 그래프트 시킨 후 다음으로 술폰산기를 도입하였다. 술폰산기를 갖은 폴리올페핀 부직포를 XPS, SEM, DSC, TGA, 및 Porosimeter를 사용하여 특성 평가 하였다. 술폰화 반응후, 폴리올레핀 부직포에 대한 전해질 보존 (electrolyte retention), 전기저항 (electrical resistance) 및 $K^+$에 대한 운반율과 같은 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 술폰산기의 함량이 증가하면 할수록 전해질 보존율은 증가하였으며 반면에 전기저항은 감소하는 사실을 알았다. 또한 술폰산기의 함량이 0.22 ~ 3.60 mmol/g에서 $K^+$의 운반율은 0.90 ~ 0.93이었다.
프로필 술폰산으로 개질된 메조기공 실리카 고체 산 촉매를 octamethylcyclotetrasiloxane (D4)의 양이온 개환중합을 위해 합성하였다. 서로 다른 기공 크기를 갖는 두 세트의 MCM-41 (1.7 및 2.8 nm) 및 SBA-15 (8.1 및 15.9 nm)을 촉매의 지지체로 사용하였고, 이를 (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane으로 표면개질하고 산화시켜 술폰산으로 개질된 고체 산촉매를 제조하였다. 제조된 촉매는 기공 크기와 비표면적, 기공 부피가 약간씩 감소하였음을 X선 회절, 질소흡탈착을 통하여 확인하였다. 또한 적외선분광법과 핵자기공명법의 분광학적 방법을 이용하여 술폰산이 개질되었음을 확인하였다. 입도의 촉매 활성에 대한 효과를 관찰하기 위하여 주사전자현미경으로 관찰하였다. D4의 개환중합을 통한 PDMS 합성을 위하여 촉매를 사용하였으며, 중합 반응의 전환율과 중합 속도는 촉매의 기공 크기, 비표면적, 입자크기 및 입자의 응집도에 의존하였다. 중합 속도의 순서는 8.1 nm의 SBA-15으로 제조한 촉매가 가장 반응속도가 빨랐으며, 가장 좋은 촉매 활성을 보였다.
In order to increase the sensitivity of the photographic emulsion, one of the chemical sensitizers hydroxymethane sulfonic acid sodium salt(HMS) was applied through the chemical ripening process and following four types of emulsion were prepared. Their grain sizes were determined through the electron microscope. The ranges of average grain sizes were $0.05-0.40{\mu}m$ for silver chlorobromide emulsion of low sensitivity $0.10-0.45{\mu}m$ for the silver chlorobromide emulsion of medium sensitivity, $0.60-1.05{\mu}m$ for the silver iodobromide emulsion of high sensitivity, and $0.90-1.55{\mu}m$ for the ammonical silver iodobromide emulsion of high sensitivity. Through the reduction sensitization with HMS, they showed significant sensitivity enhancement by the increment of HMS concentration above pH 5.5 and pBr 3.0. Required sensitivity was obtained above pH 6.2 and pBr 3.3 when sulfur and gold sensitization were applied. Fog formed along the reduction sensitization was successfully prevented by the addition of 5.5-dimethylhydantion.
8-Hydroxyquinoline-5-sulfonic acid 를 alkali 媒質에서 $10^{\circ}C$以下로 維持하여 nitroso 化시켜 7-nitroso-8-hydroxy-quinoline-5-sulfonate (NHQS)를 合成하였으며 그 酸解離定數를 分光光度法과 pH滴定法에 依하여 測定하였다. 두 方法에 依하여 近似하게 같은 값은 얻어졌고 이것들은 8-hydorxyquinoline의 該當 pK값에 比해 작다. 8-hydroxyquinoline에 比해 NHQS의 낮은 鹽基性은 導入된 電子吸引性基들의 影響으로 생각되며 特히 nitroso 基는 ortho位의 phenol性 OH基의 酸性度의 增加에 많은 影響을 주는 것으로 생각된다.
액화목재는 목재 및 목질계 자원으로부터 신소재 개발을 위한 새로운 유효이용법의 하나이다. 이 액화목재의 주요 성분변화를 조사하기 위한 실험으로서 액화 전후의 리그닌의 구조적 변화를 알기 위하여 잣나무 KP리그닌과 리그닌설포산을 액화시켜서 유기용매로 분리하고, IR, 1H(13C)-NMR, GC-MS분석기기로 분석하였다. 액화리그닌 중에는 다수의 페놀성 물질들 즉, diguaiacol, acetic acid phenyl ester, phenol, 1-phenyl ethanone 등이 분석되었다.
본 연구는 poly(vinyl alcohol) (PVA)와 가교제 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA_MA)을 이용하여 제조된 막에 tetraethylorthosilicate (TEOS)를 도입하여 물-에탄올 계에 대한 투과증발 실험을 다양한 가교온도별($120{\sim}140^{\circ}C$), 조업온도별($25{\sim}70^{\circ}C$)로 수행하였다. TEOS의 함량은 PVA 대비 3, 5, 7 wt%를 사용하였으며, 원액의 조성은 무게비로 물 10, 20, 30 및 50%에 대하여 조사하였다. 물 에탄올 = 10 : 90 조성, 조업온도 $50^{\circ}C$에서 선택도 1730과 투과도 $16.3g/m^2{\cdot}hr$를 PVA/7 wt% PSSA_MA/5 wt% TEOS 막이 보여 주었다.
본 연구는 poly(vinyl alcohol) (PVA)와 가교제 poly(strene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-MA)을 이용하여 제조된 막을 물/에탄올 계에 대한 투과증발 실험을 25, 35 및 45$^{\circ}C$에서 수행하였다. 가교제의 함량은 7, 9, 11 wt.%를 사용하였으며, 원액의 조성은 무게비로 물 50, 20, 10 및 공비점인 4.4%에 대하여 조사하였다. 일반적인 투과증발 결과와 마찬가지로 가교제 함량의 증가 및 조업온도 증가에 따라 투과도 및 선택도에 대한 대표적 경향을 보여 주었다. 물 : 에탄올 = 10 : 90 조성에서 그리고 $45^{\circ}C$에서 선택도 12003와 투과도 $58.92g/m^2{\cdot}hr$를 PSSA-MA 11 wt%의 막이 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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