본 연구에서는 비스페놀 A 에폭시 수지/경화제(YD-128/DDM) 조성물의 비율을 조절하여 $170^{\circ}C$의 경화온도에서 접착성능 최적화 조성비를 얻기 위한 실험을 진행하였다. DSC, TGA, DMA, TMA 열분석 장비를 사용하여 YD-128/DDM 혼합물의 당량비 변화가 경화물의 열적 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며, 조성물의 경화시간은 YD-128/DDM (1 : 1.1) 조성물을 동적 DSC를 이용하여 측정된 시간당 누적 발열량을 총 발열량으로 나누어 계산한 전환율을 토대로 결정하였다. TGA를 이용한 분해 활성화 에너지 분석에서는 경화물의 DDM 당량비가 증가할수록 열안정성과 열분해 활성화 에너지가 높게 나타났고, DMA와 TMA를 이용한 경화물의 열적 특성 조사 결과에서는 당량비 1 : 1에서 다른 당량비 조건에 비해 우수한 탄성률 및 열팽창성이 관찰되었다. 또한 각기 다른 당량비의 조성물을 $170^{\circ}C$에서 경화하여 중첩 전단 강도를 측정하였다.
본 연구에서는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)와 mercaptan 경화제계의 경화 후 열에 의한 팽창 특성과 역학 거동을 에폭시/아민 유도체형 경화제계와 비교하여 연구하였다. 열팽창계수와 역학거동은 각각 TMA(thermo mechanical analysis)와 역학 거동은 DMA(dynamic mechanical ananlysis)를 이용하여 분석하였다. 아민 유도체형 경화제를 사용한 에폭시 경화물의 유리전이온도와 열팽창계수는 각각 $82.6^{\circ}C$와 71.2 $ppm/^{\circ}C$의 값을 나타냈다. Mercaptan 경화제를 사용한 에폭시 경화물의 경우 -SH 관능기가 증가할수록 유리전이온도는 급격히 감소하였다가 점차 증가하여 약 $80^{\circ}C$ 이상의 값을 갖는 경향을 보였고, 유리전이온도 이하에서 열팽창률은 약 80 $ppm/^{\circ}C$에서 최대 200 $ppm/^{\circ}C$까지 증가하였다가 약 100 $ppm/^{\circ}C$로 다시 감소하는 경향을 보였다. 아민 유도체형 경화제를 사용한 에폭시 경화물은 약 1.5 $mol/cm^3$의 가교밀도를 나타냈고, mercaptan 경화제를 사용한 에폭시 경화물은 약 1.0 $mol/cm^3$에서 약 1.7 $mol/cm^3$로 관능기가 증가할수록 가교밀도가 증가했다. 또한 $30^{\circ}C$에서 2700 MPa 이상의 저장 탄성률을 가질 수 있음을 확인하였다.
압출성형의 이점을 활용하여 영양적으로 단백질과 식이섬유가 풍부하며 조직감과 항산화 활성이 우수한 에너지바를 제조하기 위해서 탈지 삼종실 압출성형물의 팽화율, 밀도, 파괴력, 겉보기탄성계수, 수분흡착지수와 수분용해지수, 페이스트 점도를 측정하였다. 또한 압출성형물의 항산화활성을 측정하기 위해 DPPH에 의한 전자공여능을 측정하여 비교 분석하였다. 탈지 삼종실 에너지바 제조 후 품질특성 조사를 위해 수분함량, 색도, 관능검사를 측정하였다. 압출성형 공정변수는 수분함량(20, 25%), 배럴온도(110, 130$^{\circ}C$)이였으며 수분함량 20%, 배럴온도 130$^{\circ}C$에서 팽화율이 가장 높았으며 밀도, 파괴력, 탄성계수가 낮았다. 수분함량이 증가할수록 수분흡착지수가 증가하였으며 수분용해지수는 배럴온도 130$^{\circ}C$에서 높은 경향을 나타내었다. 압출성형 탈지 삼종실은 페이스트 점도 값이 낮게 나타났으며 DPPH에 의한 전자공여능 값은 수분함량 20%, 배럴온도 130$^{\circ}C$ 에서 항산화활성이 높게 나타났다. 탈지 삼종실 에너지바 제조 30일 후에 수분함량은 0.60-1.13% 상승하였으며 백색도와 황색도는 감소, 적색도는 증가하는 경향을 보였다. 관능평가 결과 압출성형 변수가 수분함량 20%, 배럴온도 130$^{\circ}C$이며 탈지 삼종실이 첨가된 에너지바가 가장 좋게 평가되었다. 결론적으로 압출성형을 이용하여 삼종실을 첨가한 에너지바를 제조할 수 있었으며 중간소재인 압출성형물의 공정 변수는 수분함량 20%, 배럴온도 130$^{\circ}C$에서 가장 좋은 조건으로 판단되었다.
본 연구에서는 동적기계분석장치(dynamic mechanical analysis, DMA)와 시간-온도 중첩법(time-temperature superposition, TTS)을 이용하여 탄소섬유/에폭시 복합재의 장기 성능을 예측하고자 하였다. 이를 위해 단일 진동수 시험, 다중 진동수 시험, 크리프 TTS 시험을 수행하였다. 단일 진동수(single-frequency) 시험과 다중 진동수(multi-frequency) 시험에서는 $-30^{\circ}C$에서 $240^{\circ}C$까지 $2^{\circ}C/min$로 온도를 상승시키면서 $20{\mu}m$ 진폭의 사인(sine) 파형의 하중을 가하였으며 다중 진동수 시험에 적용된 진동수는 0.316, 1, 3.16, 10, 31.6 Hz이다. 크리프 TTS 시험에서는 $-30^{\circ}C$에서 $230^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C$마다 15 MPa의 응력을 10분 동안 가하였다. 단일 진동수 시험을 통해 유리전이온도를 구하였으며 다중 진동수 시험을 통해 진동수 별 유리전이온도에서 활성화 에너지와 온도 별 저장탄성계수 선도를 구하였다. 또한 아레니우스 식(Arrhenius equation)을 통해 얻은 이동 인자를 적용하여 기준 온도에 대한 마스터 선도를 얻었다. 또한 크리프 TTS 시험을 통해서는 크리프 컴플라이언스 선도를 구하고 직접 이동 기법을 이용하여 구한 이동 인자를 적용하여 기준 온도에 대한 마스터 선도도 얻었다. 이와 같은 과정을 통해 얻은 마스터 선도를 이용하면 주어진 환경 조건에 대한 탄소섬유강화 복합재의 장기 성능을 예측할 수 있다.
본 논문에서는 양친매성물질인 $C_{12-20}$ 알킬글루코사이드, $C_{14-22}$ 알코올 및 베헤닐알코올로 구성된 액정 에멀젼을 제조하고 그 특성 및 in vitro 피부 투과 연구를 수행하였다. 액정 에멀젼의 배합비 실험 결과, $C_{12-20}$ 알킬글루코사이드 0.8%, $C_{14-22}$ 알코올 3.2% 및 베헤닐알코올 4%에서 선명한 액정 구조가 관찰되었다. 액정 에멀젼과 비교군으로 O/W 에멀젼의 물리적 특성을 비교한 결과, 액정 에멀젼과 O/W 에멀젼의 점성은 각각 $1871.26{\sim}1.15Pa{\cdot}s$ 및 $1768.69{\sim}1.14Pa{\cdot}s$이었으며, 전단응력은 액정 에멀젼은 190.45 ~ 919.38 Pa, O/W 에멀젼은 178.68 ~ 909.18 Pa로 측정되었다. 저장 탄성률은 액정 에멀젼은 4487.82 ~ 8195.59 Pa, O/W 에멀젼은 3428.53 ~ 9157.45 Pa, 탄성에 대한 점성의 비인 tan (delta) 값은, 액정 에멀젼은 0.23 ~ 0.25, O/W 에멀젼은 0.43 ~ 0.19로 나타났다. 경피 수분 함량 측정 결과, 액정 에멀젼은 O/W 에멀젼에 비하여 사용 후 1 h부터 6 h까지 유의적으로 더 높은 피부 수분 함량을 나타냈으며, 경피 수분 손실에서는 30 min부터 4 h까지 유의적으로 수분 손실 억제 효과를 나타내었다. 글리시리직애씨드를 이용한 피부 투과 실험 결과, 24 h 동안 피부 투과량은 액정 에멀젼($64.58{\mu}g/cm^2$), O/W 에멀젼($37.07{\mu}g/cm^2$), 부틸렌글라이콜 용액($41.05{\mu}g/cm^2$) 순으로 나타났고, 시간별 투과능 관찰 결과는 8 h 이후부터 액정 제형에서 피부 투과능이 증가하는 것으로 나타났다. 결론적으로 액정 에멀젼은 피부의 보습 효과를 증진시킬 뿐만 아니라 기능성 소재의 효율적인 피부 전달체로서 응용 가능성이 있음을 시사한다.
본 연구는 압력을 이용한 제올라이트 내 중금속 양이온 또는 CO2 기체 포집 등의 응용연구를 하기 위한 기초 단계로 제올라이트의 압력 및 압력전달 매개체(Pressure-transmitting medium, PTM)에 따른 결정구조의 변화를 알아보기위한 목적으로 실험을 진행하였다. 천연 제올라이트 멜리노이트(Merlinoite, (K,Ca0.5,Ba0.5,Na)10 Al10Si22O64× 22H2O)와 동일한 골격구조를 가지는 합성 물질인 제올라이트-W(K6.4Al6.5Si25.8O64× 15.3H2O, K-MER)의 압력 하 압력전달 매개체에 따른 선형 압축률 및 체적 탄성률의 변화에 대한 X선 회절연구를 진행하였다. 합성된 시료는 정방정계에 속하는 I4/mmm 공간군으로 확인되었다. 압력전달 매개체 중 제올라이트의 동공 및 채널을 투과할 수 있는 투과 매개체(Penetrating medium)로 물, 이산화탄소를, 비투과 매개체로 실리콘 오일(Silicone-oil)을 각각 사용하였으며, 상압에서 최대 3 GPa까지 약 0.5 GPa 간격으로 가압하였다. 다이아몬드 고압유도장치 및 방사광 X-선원을 이용하여 압력 하 시료의 분말 회절을 측정하였고, 르바일(Le-Bail)법 및 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 격자상수 및 체적탄성률의 변화를 관찰하였다. 모든 실험에서 c축의 선형압축률(𝛽c)은 0.006(1) GPa-1또는 0.007(1) GPa-1의 값을 보여 압력 증가 대비 유사한 압축률을 보인 반면, a축의 압축률(𝛽a)은 실리콘 오일 실험에서 0.013(1) GPa-1을 보여 물과 이산화탄소 (𝛽a=0.006(1) GPa-1) 실험결과에 비해 압축률이 약 두 배정도 큰 것으로 확인할 수 있었다. 체적탄성률(K0)은 물, 이산화탄소, 실리콘 오일의 실험에서 각각 50(3) GPa, 52(3) GPa, 29(2) GPa로 도출되었다. 압력 증가에 따른 ac면의 orthorhombicity를 측정한 결과 물과 이산화탄소 실험에서는 0.350~0.353의 비교적 일정한 값을 보였으나, 실리콘 오일의 실험에서는 y = -0.005(1)x + 0.351(1)의 함수를 만족시키며 압력이 증가할수록 값이 점차 작아졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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