소규모 부영양 저수지에서 식물플랑크톤 성장에 대한 제한영양염과 N/P무게비의 영향을 평가하기 위해 2002년 11월부터 2003년 12월까지 이루어졌다. 조사기간 동안 수체 내 DIN/DTP과 TN/TP 무게비는 각각 17${\sim}$187,33${\sim}$60의 범위로 나타났다. 용존무기질소의 대부분은 질산성 질소($NO_3$-N)형태로 존재했으며, 봄에 일시적인 암모니아 농도의 증가가 나타났다. 반면에 무기인은 8.8${\sim}$0.6 ${\mu}g\;P\;L^{-1}$의 범위로 계절에 따른 변화는 적었으며, 용존총인은 26.5 ${\sim}$ 10.1 ${\mu}g\;P\;L^{-1}$로 8월에 가장 높았고 12월에 가장 낮은 농도를 나타냈다. 엽록소 a 농도는 28.8${\sim}$109.7 ${\mu}g\;L^{-1}$의 범위였고, 식물플랑크톤 세포밀도 변화와 유사한 계절적인 변화를 보였다. 봄에는 주로 규조류(Melosira varians)와 녹조류 (Dictyosphaerium puchellum)가 우점종으로 나타난 반면 5월부터 결빙 전까지는 Osillatoria SPP., Microcystis SPP., Aphanizomenon SP. 와 같은 남조류가 우점하였다. 남조류 군집 중 Microcystis SPP.가 우점한 6월부터 12월까지 수체 내 TN/TP비는 46${\sim}$13의 범위 (평균 27${\pm}$5)였다. 영양염 첨가실험의모든 경우(17번)에서 인에 의한 제한이 나타났으며, 질소제한은 8번에 걸쳐 나타났다. 식물플랑크톤 성장률은DIN/DTP비 30이하에서 가장 크게 나타났고, 인 농도50 ${\mu}g\;P\;L^{-1}$까지는 지속적으로 증가하였다. 절대 농도에 있어서 차이가 있으나, N/P비가 동일한 상태에서의 남조류 성장은 질소 농도가 3.5 mg N $L^{-1}$인 경우 N/P 비가 1인 상태에서 성장량이 가장 컸다. 인 첨가에 따른 성장은 질소농도가 높을수록 현저히 높게 나타났다. 이러한 결과들은 수체 내 질소농도가 높은 환경에서는 식물플랑크톤성장에 대한 강한 인 제한이 나타나기 쉬운 반면, 질소제한 가능성 이 상대적으로 적음을 의미한다.
한국결정성장학회 1996년도 The 9th KACG Technical Annual Meeting and the 3rd Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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pp.258-292
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1996
In the last year great interest appears to YBCO thin films preparation on different substrate materials. Preparation of epitaxial film is a very difficult problem. There are many requirements to substrate materials that must be fullfilled. Main problems are lattice mismatch (misfit) and similarity of structure. From paper [1] or follows that difference in interatomic distances and angles of substrate and film is mire important problem than similarity of structure. In this work we present interatomic distances and angle relations between substrate materials belonging to ABCO4 group (where A-Sr or Ca, B-rare earth element, C-Al or Ga) of different orientations and YBCO thin films. There are many materials used as substrates for HTsC thin films. ABCO4 group of compounds is characterized by small dielectric constants (it is necessary for microwave applications of HTsC films), absence of twins and small misfit [2]. There most interesting compounds CaNdAlO4, SrLaAlO4 and SrLaGaO4 were investigated. All these compounds are of pseudo-perovskite structure with space group 14/mmm. This structure is very similar to structure of YBCO. SLG substrate has the lowest misfit (0.3%) and dielectric constant. For preparation of then films of substrates of this group of compound plane of <100> orientation are mainly used. Good quality films of <001> orientations are obtained [3]. In this case not only a-a misfit play role, but c-3b misfit is very important too. Sometimes, for preparation of thin films substrates of <001> and <110> orientations were manufactured [3]. Different misfits for different YBCO faces have been analyzed. It has been found that the mismatching factor for (100) face is very similar to that for (001) face so there is possibility of preparation of thin films on both orientations. SrLaAlO4(SLA) and SrLaGaO4(SLG) crystals of general formula ABCO4 have been grown by the Czochralski method. The quality of SLA and SLG crystals strongly depends on axial gradient of temperature and growth and rotation rates. High quality crystals were obtained at axial gradient of temperature near crystal-melt interface lower than 50℃/cm, growth rate 1-3 mm/h and the rotation rate changing from 10-20pm[4]. Strong anisotropy in morphology of SLA and SLG single crystals grown by the Czochralski method is clearly visible. On the basics of our considerations for ABCO4 type of the tetragonal crystals there can appear {001}, {101}, and {110} faces for ionic type model [5]. Morphology of these crystals depend on ionic-covalent character of bonding and crystal growth parameters. Point defects are observed in crystals and they are reflected in color changes (colorless, yellow, green). Point defects are detected in directions perpendicular to oxide planes and are connected with instability of oxygen position in lattice. To investigate facets formations crystals were doped with Cr3+, Er3+, Pr3+, Ba2+. Chromium greater size ion which is substituted for Al3+ clearly induces faceting. There appear easy {110} faces and SLA crystals crack even then the amount of Cr is below 0.3at.% SLG single crystals are not so sensitive to the content of chromium ions. It was also found that if {110} face appears at the beginning of growth process the crystal changes its color on the plane {110} but it happens only on the shoulder part. The projection of {110} face has a great amount of oxygen positions which can be easy defected. Pure and doped SLA and SLG crystals measured by EPR in the<110> direction show more intensive lines than in other directions which allows to suggest that the amount of oxygen defects on the {110} plane is higher. In order to find the origin of colors and their relation with the crystal stability, a set of SLA and SLG crystals were investigated using optical spectroscopy. The colored samples exhibit an absorption band stretching from the UV absorption edge of the crystal, from about 240 nm to about 550 m. In the case of colorless sample, the absorption spectrum consists of a relatively weak band in the UV region. The spectral position and intensities of absorption bands of SLA are typical for imperfection similar to color centers which may be created in most of oxide crystals by UV and X-radiation. It is pointed out that crystal growth process of polycomponent oxide crystals by Czochralski method depends on the preparation of melt and its stoichiometry, orientation of seed, gradient of temperature at crystal-melt interface, parameters of growth (rotation and pulling rate) and control of red-ox atmosphere during seeding and growth (rotation and pulling rate) and control of red-ox atmosphere during seeding and growth. Growth parameters have an influence on the morphology of crystal-melt interface, type and concentration of defects.
0$\leq$y$\leq$0.33 범위의 조성을 가진 $U_{1-y}Er_{y}O_{2{\pm}x}$ 고용체의 격자상수를 least-squares method에 의해 구하였다. 고용체의 격자상수는 Er의 첨가량이 증가함에 따라 다음과 같이 직선적으로 감소하였다 : a($\AA$)=5.4695-0.220y, (0$\leq$y$\leq$0.33). $U_{1-y}Er_{y}O_2$고용체에서 Er 함량에 대한 격자상수의 변화계수, y=-0.220은 $Er^{3+}$ 의 첨가에 따른 전기적 중성을 만족하기 위해 고용체내에서 $U^{5+}$ 또는 $U^{6+}$ 이온이 각각 존재한다고 가정하여 계산된 값, y =-0.273, -0.156의 사이에 있다. $U_{1-y}Er_{y}O_2$ 고용체와 $UO_{2+x}$ 의 산소포텐샬을 산소분압 $10^{-14}$ -$10^{-3}$, 온도 1200~$1500^{\circ}C$에서 thermogravimetric method에 의해 측정하였다. $CO_2$/CO 혼합가스로써 TGA내의 산소분압을 조절하였으며, 고온산소센서를 사용하여 $Po_2$ 값을 측정하였다. (equation omitted) 값은 1200~$1500^{\circ}C$ 범위에서 y=0.06인 고용체의 경우 -360부터 -270H1mo1e, 그리고 y=0.20인 고용체에서는 -320부터 -220kJ/mo1e까지 각각 급격하게 변하는 것으로 나타났다. $U_{1-y}Er_{y}O_{2{\pm}x}$ 고용체에서 Er의 함량이 낮은 경우에는 $U^{5+}$$U^{4+}$ model이 산소포텐샬 데이타에 접근하는 것으로 나타났으나, y=0.06 이 상인 경우에는 평균 우라늄 원자가모델에 의해서 산소 포텐샬의 변화를 설명할 수 없었다.
III-V족 화합물 반도체의 일종인 InSb는 77 K에서 0.23 eV의 작은 밴드 갭을 가지며 높은 전하 이동도를 가지고 있기 때문에 대기권에서 전자파 흡수가 일어나지 않는 3~5 ${\mu}m$범위의 장파장 적외선 감지가 가능하여 중적외선 감지 소자로 이용되고 있다. 하지만 InSb는 밴드 갭이 매우 작기 때문에, 소자 제작시 누설전류에 의한 소자 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 다른 화합물 반도체에 비해 녹는점이 낮고, 휘발성이 강한 5족 원소인 Sb의 승화로 기판의 화학양론적 조성비(stoichiometry)가 변하기 쉬워, 계면특성 저하의 원인이 된다. 따라서 우수한 특성을 가지는 적외선 소자의 구현을 위해서, 저온에서 계면 특성이 우수한 고품질의 절연막 증착 연구가 필수적이다. 본 연구에서는 InSb 기판 위에 $SiO_2$, $Si_3N_4$의 절연막 형성시 증착온도의 변화에 따른 계면 트랩 밀도를 분석하였다. $SiO_2$, $Si_3N_4$ 절연막은 플라즈마 화학 기상 증착법(PECVD)을 이용하여 n형 InSb 기판 위에 증착하였으며, 증착온도를 $120^{\circ}C$부터 $240^{\circ}C$까지 변화시켰다. Metal oxide semiconductor(MOS) 구조 제작을 통하여, 커패시턴스-전압(C-V)분석을 진행하였으며, 절연막과 InSb 사이의 계면 트랩 밀도를 Terman method를 이용하여 계산하였다[1]. 또한, $SiO_2$와 $Si_3N_4$의 XPS 분석과 TOF-SIMS 분석을 통하여 계면 트랩 밀도의 원인을 밝혀 보았다. $120{\sim}240^{\circ}C$ 온도 범위에서 계면 트랩 밀도는 $Si_3N_4$의 경우 $2.4{\sim}4.9{\times}10^{12}cm^{-2}eV^{-1}$, $SiO_2$의 경우 $7.1{\sim}7.3{\times}10^{11}cm^{-2}eV^{-1}$ 값을 나타냈고, 두 절연막 모두 증착 온도가 증가할수록 계면 트랩 밀도가 증가하는 경향을 보였다. 그러나 모든 샘플에서 $Si_3N_4$의 경우, flat band voltage가 음의 전압으로 이동한 반면, $SiO_2$의 경우, 양의 전압으로 이동하는 것을 확인할 수 있었다. 계면 트랩 밀도 증가의 원인을 확인하기 위해서, oxide를 $120^{\circ}C$, $240^{\circ}C$에서 증착시킨 샘플을 XPS 분석을 통하여 깊이에 따른 성분분석을 하였고, 그 결과, $240^{\circ}C$에서 증착된 샘플에서 계면에서 $In_2O_3$와 $Sb_2O_3$ 피크의 증가를 확인하였다. 이는 계면에서 oxide양이 증가함을 의미하며, 이렇게 생성된 oxide는 계면 트랩으로 작용하므로, 계면 특성을 저하시키는 원인으로 작용함을 알 수 있었다. Nitride 절연막을 증착시킨 샘플은 TOF-SIMS 분석을 통해, 계면에서의 성분 분석을 하였고, 그 결과, $240^{\circ}C$에서 증착된 샘플에서 In-N, Sb-N, Si-N 결합의 감소를 확인하였다. 이렇게 분해된 결합들의 dangling 결합이 늘어 계면 트랩으로 작용하므로, 계면 특성을 저하시키는 원인으로 작용함을 알 수 있었다. 최종적으로, 소자특성을 확인 하기 위하여 계면 트랩 밀도가 가장 낮게 측정된 $200^{\circ}C$ 조건에서 $SiO_2$ 절연막을 증착하여 InSb 적외선 소자를 제작하였다. 전류-전압(I-V) 분석 결과 -0.1 V에서 16 nA의 누설 전류 값을 보였으며, $2.6{\times}10^3{\Omega}cm^2$의 RoA(zero bias resistance area)를 얻을 수 있었다. 절연막 증착조건의 최적화를 통하여, InSb 적외선 소자의 특성이 개선됨을 확인할 수 있었다.
부분적으로 Co2+ 이온으로 치환된 제올라이트 X (Co41Na10Al92Si100O384)를 탈수한 구조를 21℃에서 입방공간군 Fd3(α=24.544(1)Å)을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 이 결정은 Co(NO3)2와 Co(O2CCH3)2의 농도가 각각 0.025M 되도록 만든 혼합 용액을 이용하여 흐름법으로 이온 교환하여 만들었다. 이 결정은 380℃에서 2×10-6 Torr 하에서 2일간 진공 탈수하였다. Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 211개의 독립반사를 사용하여 최종 오차 인자를 R1=0.059, R2=0.046까지 정밀화시켰다. 이 구조에서 Co2+ 이온과 Na+ 이온은 서로 다른 4개의 결정학적 자리에 위치하고 있었다. 41개의 Co2+ 이온은 점유율이 높은 서로 다른 두 개의 자리에 위치하고 있었다. 16개의 Co2+ 이온은 이중 6-산소 고리 (D6R)의 중심에 위치하였고 (자리 I; Co-O = 2.21(1)Å, O-Co-O = 90.0(4)°), 25개의 Co2+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II에 위치하고 세 개의 산소로 만들어지는 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.09Å 들어간 자리에 위치하고 있었다. (Co-O = 2.05(1)Å, O-Co-O = 119.8(7)°). 10개의 Na+ 이온은 2개의 서로 다른 자리에 위치하고 있다. 7개의 Na+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II 위치하였다. (Na-O = 2.29(1)Å, O-Na-O = 102(1)°). 3개의 Na+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 III에 위치하고 있었다. (Na-O = 2.59(10)Å, O-Na-O = 69.0(3)°). 7개의 Na+ 이온은 가장 가까운 산소 평면에서 큰 동공 쪽으로 약 1.02Å 들어간 자리에 위치하고 있었다. Co2+ 이온은 자리 I과 자리 II에 우선적으로 위치하고, Na+ 이온은 그 나머지 자리인 자리 II와 자리 III에 위치한다.
본 연구에서는 Ta 박막 밑에 $SnO_{2}$박막층을 입혀서 $Ta/SnO_2$이중박막이 산화될 때 산소의 공급원을 2원화 함으로써 $Ta_2O_5$의 stoichiomitry를 향상시켜 $Ta_2O_5$박막 커패시터의 주설전류를 줄이고자 하였다. Tantalum을 실리콘 웨이퍼 위에 기판온도를 변화시켜 가면서 전자빔증착이나 스퍼터링 방밥으로 입히고 $500^{\circ}C$~$900^{\circ}C$에서 산화시켜 Al/$Ta_2O_5$p-Si/Al또는Al/$Ta_2O_5$/p-Si/Al과 같은 MIS형 커패시터를 만들어 유전상수 및 누설전류를 측정하였으며 XRD, AES, ESCA등을 이용하여 박막의 결정성 및 특성을 분석하였다. $SnO_{2}$박막층을 입힌 커패시터는$SnO_{2}$층을 입히지 않은 커패시터보다 10배 이상 큰 200정도의 유전상수 값을 나타내었다. 그리고 산화온도가 높으면 박막의 결정화로 인하여 유전상수는 증가하지아는 누설전류도 약간 증가하는 것이 확인되었다. 또한 높은 증착온도는 일반적으로 누설전류를 낮추는 것으로 나타났다. 특히 $SnO_{2}$층을 입힌 경우에 기판온도를 $200^{\circ}C$로 하고 $800^{\circ}C$에서 산화시켜 만든 커패스터의 경우에 $4 \times 10^{5}$V/cm의 전장강도에서 $10^{-7}A/\textrm{cm}^2$의 낮은 누설전류 값을 나타내었다. $Ta_2O_5$박막은 $700^{\circ}C$ 이상에서 박막이 결정되고, Ta /$SnO_{2}$ 이중박막을 산화시키면 처음에는 Ta박막과 $SnO_{2}$박막 계면에서 $SnO_{2}$로부터 Ta박막에 산소가 공급되지마는 점차 Sn이 Ta박막쪽으로 확산되어 결국에는 Ta-Sn-O계의 새로운 ternary oxide가 생성되는 것으로 나타났다.
2003년 7월, 2005년 8월 그리고 2007년 7월에 북동태평양의 발산대 해역($7^{\circ}{\sim}10.5^{\circ}N$)에서 무기영양염 분포와 재무기질화 비율 연구를 위한 조사를 수행하였다. 북적도 반류와 북적도 해류의 경계에서 형성되는 발산대는 라니냐 현상이 있었던 2007년 7월에 북위 $10^{\circ}N$에 위치하였으며, 용승 현상이 강하게 일어났다. 빈영양 환경의 특성을 갖는 표면 혼합층의 깊이는 2003년에 평균 46 m, 2005년에 평균 61 m 그리고 2007년에 평균 30 m 이었고, 표면 혼합층 이하에서는 용존산소 소모와 더불어 무기영양염 농도가 급격하게 증가하는 영양염약층이 형성됐다. 상층(수심 $0{\sim}100m$)에서 아질산염을 포함한 질산염의 총량은 2003년에 $5.51{\sim}21.71gN/m^2$(평균 $12.82gN/m^2$)의 범위를 나타냈고, 2005년에는 $5.62{\sim}8.46gN/m^2$(평균 $7.15gN/m^2$)의 범위를 그리고 2007년에는 $8.98~27.80 gN/m2$(평균 21.12 gN/m2)의 범위로 발산대가 형성된 지점에서 높은 값을 나타냈다. 인산염 총량과 규산염 총량 또한 아질산염을 포함한 질산염 총량 분포와 유사하였으며, 상층에서 파악된 아질산염을 포함한 질산염 총량에 대한 규산염 총량의 비율은 $0.87{\pm}0.11$ 이었다. 연구 해역에서 식물 플랑크톤 성장을 제한하는 무기영양염은 질소계 영양염으로(N/P ratio=14.6), 북적도 반류 지역에 비해 북적도 해류 지역에서 보다 낮은 농도를 나타냈다. 규산염 또한 낮은 농도로 존재하여 규소 제한 환경을 이루었다. 본 연구를 통해 분석된 재무기질화 비율은 $P/N/-O_2=1/14.6{\pm}1.1/100.4{\pm}8.8(23.44{\leq}Sigma-{\theta}{\leq}26.38)$로 Redfield stoichiometry($P/N/-O_2=1/16/138$) 보다는 낮았지만, 연구 해역 표층에서 재무기질화 과정을 설명하기에 충분하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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