The solar energy is dramatically increasing as the alternative energy source and the silicon(Si) solar cell are used the most. In this study, the improved process and equipment for the metallurgical refinement of multicrystalline Si were evaluated for the inexpensive solar cell. The planar plane and columnar dendrite aheadof the liquid-solid interface position caused the superior segregation of impurities from the Si. The solidification rate and thermal gradient determined the shape of dendrite in solidified Si matrix solidified by the directional solidification(DS) method. To simulate this equipment, the commercial software, PROCAST, was used to solve the solidification rate and thermal gradient. Si was vertically solidified by the DS system with Stober process and up-graded metallurgical grade or metallurgical grade Si was used as the feedstock. The inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP) was used to measure the concentration of impurities in the refined Si ingot. According to the result of ICP and simulation, the high thermal gradient between the two phases wasable to increase the solidification rate under the identical level of refinement. Also, the separating heating zone equipped with the melting and solidification zone was effective to maintain the high thermal gradient during the solidification.
결정형 태양 전지의 보급화를 위하여 고순도 실리콘을 저렴하게 제조할 수 있는 기술 개발이 필요하다. 본 연구에서는 고순도 실리콘을 경제적으로 제조하기 위하여 대역 정제에 의한 일방향성 응고법을 이용한 정련 연구를 진행하였으며, 응고 속도와 고 액상의 온도 구배가 정련도에 미치는 영향을 분석 하였다. 본 실험에 사용된 일방향 응고장치는 실리콘 용탕이 장입된 도가니 하부의 열 교환기를 통한 냉각에 의해 용탕 하부에서 상부 방향으로의 일방향성 응고가 진행되며, 응고 진행시 용탕의 흔들림에 의한 정련능의 감소를 방지하기 위해 가열 영역이 이동하는 Stober 공정을 채택하였다. 가열 영역은 실리콘 용융을 위한 상부 가열 영역과 응고 진행시 응고부의 온도 제어를 위한 하부 가열 영역으로 구성되어 있으며, 두 가열 영역의 온도 제어를 통해 응고중인 실리콘의 고 액상의 온도 구배를 조절하였다. 일방향 응고에 의한 정련법에서 고 액상의 온도 구배가 증가할수록 2차 수지상의 발달이 감소하고, 주상정의 수지상 형태를 유지하게 되어 고 액 공존영역에서 액상 영역으로의 확산이 원활하게 이루어져 분배계수를 이용한 정련도가 좋아지게 되며, ICP 분석을 통해 온도 구배의 증가에 따라 정련능이 증가하는 양상을 확인 할 수 있었다. 고 액상의 온도 구배의 조절을 통한 공정 시간 대비 정련도의 향상을 통해 결정형 태양전지의 생산성의 증가를 통한 저가화를 이룰 수 있을 것이다.
$St\"{o}ber$ process를 이용하여 단분산 콜로이드 실리카를 제조하였다. 초기물질인 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 $NH_4OH$, 에탄올 및 증류수의 함유량을 조절하여 100 nm급, 200 nm급, 300 nm급 크기의 단분산 실리카 입자를 제조할 수 있었고, 제조된 실리카 입자는 Scanning Electron Microscope(SEM) 및 laser scattering particle analyzer를 통해 관찰하였다. Dipcoating 공정을 이용하여 제조된 300 nm 크기의 콜로이드 실리카의 자기 배열성(self-assembly) 형성에 관한 연구를 진행하였다. 다양한 코팅 공정 변수(표면장력, 표면전하, 입자의 함유량)의 조절을 통하여 dip coating시에 자기 배열성 단층막(monolayer)을 형성해 낼 수 있는 조건을 최적화하였고, SEM으로 관찰해 본 결과, 최적 조건 상태에서 비교적 넓은 영역 (1.5 mm ${\times}$ 1.5 mm)에서 hexagonally ordered packing된 콜로이드 입자 결정 단층막을 얻을 수 있었다.
양이온성의 2,2'-azobis(2-methylpropionamidine) (AIBA) 개시제를 이용한 methylmethacrylate (MMA)의 무유화제 에멀전 중합을 통해 polymethylmethacrylate (PMMA) 입자를 합성하였다. 스퇴버 방법을 이용하여 양이온성의 PMMA 입자 표면에 실리카를 코팅하였다. 음전하의 실리카 전구체는 양이온성의 PMMA 입자 표면과의 정전기적 인력에 의해 코팅된다. 실리카 코팅 과정 중에 PMMA 입자가 용해되어 후처리 없이 실리카 중공체를 얻을 수 있었다.
To fabricate dental nanocomposites containing finely dispersed silica nanoparticles, nearly monodispersed silica nanoparticles smaller than 25 nm were synthesized without forming any aggregates via a modified sol-gel process. Since silica nanoparticles synthesized by the Stober method formed aggregates when the particle size is smaller than 25 nm, the synthetic method was modified by changing the reaction temperature and adding poly(1-vinyl-2-pyrrolidinone) (PVP) to the reaction mixture. The size of the formed silica nanoparticles was reduced by increasing the reaction temperature or adding PVP. Furthermore, the formation of aggregates with primary silica nanoparticles smaller than 25 nm was prevented by increasing the amount of PVP added to the reaction mixture. To enhance the dispersion of the silica particles in an organic matrix, the synthesized silica nanoparticles were treated with 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane ($\gamma$-MPS). A dental nanocomposite containing finely dispersed silica nanoparticles could be produced by using the surface-treated silica nanoparticles.
본 논문은 실리콘 원료의 용융과 방향성 응고에 의해 결정성이 양호한 방향성 응고에 대한 연구이다. 방사화 분석 결과 총 10가지 금속 불순물이 검출 되었지만, 농도 분포는 같은 위치에서 위와 아래의 차이는 크게 나지 않고, 어떤 특정한 위치에서 한쪽으로 집중되거나 어떤 경향성 없이 전체의 샘플의 모든 부분에서 농도가 거의 일정하게 분포를 나타냈다. 열 해석 시뮬레이션에 의한 결과, 용융은 유지 시간이 80분일 때 실리콘이 전체적으로 고르게 용융 온도에 도달하였고 냉각은 상부 냉각 온도가 $1,400^{\circ}C$와 60분 냉각 시 가장 좋은 결과 값을 나타내었다. 제작된 웨이퍼가 기존의 상용 웨이퍼보다 결정립계에서의 에칭이 훨씬 적게 이루어졌다.
Silica nanoparticles, which have a broad range of sizes and specific surface features, have been used in many industrial applications. This study was conducted to synthesize monodispersed silica nanoparticles directly from tetraethyl orthosilicate (TEOS) with an alkaline catalyst (NH3) based on the sol-gel process and the Stöber method. A central composite design (CCD) is used to build a second-order (quadratic) model for the response variables without requiring a complete three-level factorial experiment. The process was then optimized to achieve the minimum particle size with the lowest concentration of TEOS. Dynamic light scattering and scanning electron microscopy were used to analyze the size, dispersity, and morphology of the synthesized nanoparticles. After optimization, a confirmation test was carried out to evaluate the confidence level of the software prediction. The results revealed that the predicted optimization is consistent with experimental procedures, and the model is significant at the 95% confidence level.
고분자계 치아수복용 복합재료에 사용되는 다양한 크기의 나노실리카 입자를 Stober method를 이용하여 제조하고, 3-methacrylofpropyltrimethoxysilane $(\gamma-MPS)$로 제조된 입자 표면 처리 여부에 따른 유기 수지 내에서의 실리카 입자의 분산도 변화를 조사하였다 반응에 사용된 반응물인 tetraethylorthosilicate(TEOS)와 물의 양, 촉매인 암모니아의 양, 용매의 종류와 양을 조절하여 다양한 크기의 나노실리카 입자를 제조하였다. 용매로 에탄올보다 메탄올을 사용할 경우 더 작은 입자가 생성되었다. 또, 물의 함량이 증가할수록 작은 입자가 형성되는 반면, 촉매와 전구체의 경우는 함량이 증가함에 따라 형성된 입자의 크기도 증가하였다. 유기 소재들과의 혼합시 계면 특성 향상을 위해 제조된 친수성의 나노실리카를 $\gamma-MPS$와 반응시켜 소수성의 나노실리카 입자를 제조하였다 실리카 입자 크기가 작을수록 단위 질량당 존재하는 $\gamma-MPS$의 함량은 많았지만, 단위 표면적당 존재하는 $\gamma-MPS$의 양은 실리카 입자의 크기에 영향을 받지 않았다. $\gamma-MPS$로 표면 처리된 실리카 입자의 고분자계 치아수복용 레진 내에서의 분산성은 표면 처리되지 않은 실리카에 비해 크게 향상되었다.
Nano-sized ${\beta}$-SiC nanoparticles were synthesized combined with a sol-gel process and a carbothermal process. TEOS and carbon black were used as starting materials for the silicon source and carbon source, respectively. $SiO_2$ nanoparticles were synthesized using a sol-gel technique (Stober process) combined with hydrolysis and condensation. The size of the particles could be controlled by manipulating the relative rates of the hydrolysis and condensation reactions of tetraethyl orthosilicate (TEOS) within the micro-emulsion. The average particle size and morphology of synthesized silicon dioxide was about 100nm and spherical, respectively. The average particles size and morphology of the used carbon black powders was about 20nm and spherical, respectively. The molar ratio of silicon dioxide and carbon black was fixed to 1:3 in the preparation of each combination. $SiO_2$ and carbon black powders were mixed in ethanol and ball-milled for 12 h. After mixing, the slurries were dried at $80^{\circ}C$ in an oven. The dried powder mixtures were placed in alumina crucibles and synthesized in a tube furnace at $1400{\sim}1500^{\circ}C$ for 4 h with a heating rate of $10^{\circ}C$/min under flowing Ar gas (160 cc/min) and furnace cooling down to room temperature. SiC nanoparticles were characterized by XRD, TEM, and SAED. The XRD results showed that high purity beta silicon carbide with excellent crystallinity was synthesized. TEM revealed that the powders are spherical shape nanoparticles with diameters ranging from 15 to 30 nm with a narrow distribution.
열처리가 단분산 구형 $SiO_2$ 나노 분말의 자기조립을 통하여 형성된 광자결정 박막의 광특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 광밴드갭에 의해 나타나는 반사율 피크는 열처리 온도가 증가함에 따라 단파장 쪽으로 이동하였고, 빛의 회절에 의해 나타나는 Fabry-Perot fringes 피크의 강도도 증가하였다. 또한, 반사율의 절대값도 $250\~300^{\circ}C$ 사이에서 열처리한 시편에서 가장 높은 값을 나타내었다. 미세구조 분석에 따르면 저온열처리를 통하여 입자크기와 결함량이 줄어들고 결정의 치밀도는 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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