• 분석과학
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• 제17권4호
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• pp.295-301
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• 2004

In this study, static and dynamic solvent extractions are compared for more efficient extraction of polychlorinated dibenzofurans (PCDFs) from fly ash. Static solvent extraction rather than dynamic extraction showed a higher recovery of PCDFs, which was adsorbed strongly with fly ash. The effects of parameters, such as temperature, toluene-isopropyl alcohol mixture, static and dynamic time flow rate, and solvent volume on the extraction were investigated and the variations in average recoveries of PCDFs were explained. In both extractions, temperature was an effective parameter because the higher temperature gave the higher recoveries. In dynamic solvent extraction, dynamic time was more effective than flow rate and solvent volume for the extraction of PCDFs from fly ash. Multi-layer column chromatography on neutral and acidic silica gel with n-hexane was used for cleaning up the extracts. The quantification of the PCDFs extracted was performed using HPLC-UV.

• KSBB Journal
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• 제29권2호
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• pp.98-105
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• 2014

Three different types of extraction processes, which used supercritical carbon dioxide ($SCCO_2$) and organic solvent, were attempted to improve the extraction yield of oil from Chlorella vulgaris: cosolvent-modified $SCCO_2$ extraction, $SCCO_2$ extraction with ultrasonic sample treatment in organic solvent, and static extraction with organic solvent followed by dynamic $SCCO_2$ extraction. Among these, the last $SCCO_2$ extraction process was found to be most effective in the extraction of oil. Compared with pure $SCCO_2$ extraction, the extraction yield of oil was observed to increase about 7 times.

• Applied Biological Chemistry
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• 제47권2호
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• pp.228-237
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• 2004

농약성분 분석에 있어서 시료 전처리시간을 단축할 수 있는 분석방법을 개발하기 위해 농산물 중에 잔류하고 있는 잔류농약성분을 대상으로 ASE(accelerated solvent extraction) 방법을 활용한 자동화된 전처리 방법을 검토하였다. ASE 추출조건은 preheat 1 min, heat 5 min, static 1 min, solvent flush% 60 vol, nitrogen purge 60 sec, cycle 4, pressure 1500 psi, temperature $100^{\circ}C$를 선택하였다. 이 분석조건과 n-hexane:acetone(4 : 1, v/v)를 추출용매로 사용하였을 때, ASE 추출과 정제능력은 solvent extraction 방법과 유의적인 차이를 보이지 않았고, 추출 용매의 감소는 추출산물의 재현성에 큰 영향을 미치지 않았다. ASE 방법은 잔류농약 분석 시 소요되는 유기용매의 양을 감소하고 추출과 정제를 동시에 수행함으로써 동결건조 시간을 제외한 전처리 시간이 단축되어 분석비용 또한 solvent extraction에 비해 감소시킬 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제20권6호
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• pp.689-695
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• 1999

Supercritical fluid extraction (SFE), ultrasonic extraction (USE), and accelerated solvent extraction (ASE) were compared with the well known Soxhlet extraction for the extraction of polychlorinated biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs) from the XAD-2 resin which was used to adsorb PCDDs in the atmosphere. XAD-2 resin spiked with five PCDDs was chosen as a sample. The optimum conditions for the extraction of PCDDs by SFE were turned out to be the use of CO2 modified with 10% toluene at 100 ℃ and 350 atm, with 5 min static extraction followed by 20 min dynamic extraction. SFE gave a good extraction rate with good reproducibility for PCDDs ranging from 68 to 98%. The ultrasonic extraction of PCDDs from XAD-2 was investigated and compared with other extractions. A probe type method was compared with a bath type. Two extraction solvents, toluene and acetone were compared with their mixture. The use of their mixture in probe type, with 9 minutes of extraction time, was found to be the optimum condition. The average recovery of the five PCDDs for USE was 82-93%. Accelerated solvent extraction (ASE) with a liquid solvent, a new technique for sample preparation, was performed under elevated temperatures and pressures. The effect of tem-perature on the efficiency of ASE was investigated. The extraction time for a 10 g sample was less than 15 min, when the organic solvent was n-hexaneacetone mixture (1 : 1, v/v). Using ASE, the average recoveries of five PCDDs ranged from 90 to 103%. SFE, USE, and ASE were faster and less laborious than Soxhlet extraction. The former three methods required less solvent than Soxhlet extraction. SFE required no concentration of the solvent extracts. SFE and ASE failed to perform simultaneous parallel extractions because of instrumental limitations.

• 한국식품영양과학회지
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• 제31권4호
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• pp.604-608
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• 2002

염소를 함유한 알콜류의 추출 및 분석은 일반적인 알콜류에 비해 비등점이 높아 휘발 또는 증류법을 적용하기 어렵고 특히 히드록시프로필치환전분 중 PCH의 추출은 전분입자와의 에멀션을 형성하므로 어려움이 있다. 따라서 용매를 가온, 가압하여 추출효율을 높이고, 전분의 물성적인 특성으로 인한 여과의 어려움을 해소할 수 있는 가속용매추출기 (ASE)를 사용하여 PCH 분석을 하였다. 온도 40~15$0^{\circ}C$의 변화에 따른 회수율을 측정한 결과 온도 상승에 따라 회수율이 증가하는 경향을 나타내어 12$0^{\circ}C$에서는 96.1%의 회수율을 나타내었다. 압력 변화에 따른 추출효율을 검토한 결과 1500 psi까지는 압력 상승에 따른 회수율의 증가가 뚜렷하여 93.6%였으나 이후에는 완만하게 증가하여 2500 psi에서는 96.1%로 나타났다. 추출용매(초산에틸, 메탄올, 아세톤, 디에틸에테르 및 핵산)에 따른 PCH의 회수율을 측정한 결과 아세톤, 디에틸에테르, 초산에틸은 94% 이상의 회수율을 나타내었고 메탄올 87.3%, 핵산 14.1%로 나타났다. RSD(%)는 초산에틸이 5.6%로 가장 우수하였다. ASE를 이용한 히드록시프로필치환 전분 중 PCH의 최적 추출조건은 온도, 12$0^{\circ}C$; 압력, 2500 psi; 추출용매, 초산에틸, static time, 50분; purge time, 300초; heating time, 5분; flush(%), 100 mL였으며, 이때 회수율은 96.1%이었다.

• 공업화학
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• 제7권4호
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• pp.743-749
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• 1996

본 연구에서는 고밀집 섬유 다발체 내에 수용상과 유기상을 동시에 주입시켜 나타나는 모세관 현상을 이용하여 최소 공간에서 최대한의 물질 전달 면적을 갖게 한 정적 액-액 접촉 장치가 개발되었다. 이 장치의 특성과 안정성을 평가하기 위해 TBP와 우라닐 이온을 함유한 질산계의 연속 추출 실험이 수행되었으며, 추출 성능은 동일 상비 조건에서 수행된 회분식 성능과 동일하였다. 초기 수용액에 대한 추출 수율을 증가 시키기 위해서는 일정한 수용액 유속에서 유기상의 유속 증가가 필요하였고, 같은 상비 조건의 회분식의 추출수율을 갖기 위해서는 수용액이 장치 내에서 일정한 체류 시간을 유지해야함을 알 수 있었고 본 추출계에서는 약 1.9분이 필요함을 알 수 있었다. 본 연구에서 개발된 고 밀집 섬유체 접촉기는 안정성과 재현성이 뛰어 났으며, 일반 물질 분리용 뿐만 아니라, 액-액계면 넓고 안정되어 있어 용매 추출 속도론 해석에도 사용될 수 있음을 확인할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권5호
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• pp.649-656
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• 2006

The proposed head-space supercritical fluid extraction (SFE) methodology as an alternative to an existing conventional procedure was explored for the determination of organochlorine compounds in aqueous matrix. In this study, polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCPs) were utilized as target analytes. To enhance the recovery efficiency, the factors such as the $CO _2$ density, the extraction time, and the extraction mode were investigated. Furthermore, the analytical procedures and the results obtained were compared with those provided by the conventional method (the U.S. EPA method 8080). Under the optimized conditions, i.e., a combination of static with dynamic SFE mode at 2,000 psi and 40 ${^{\circ}C}$, the head-space SFE methodology gave equivalent or better to the conventional method in recovery efficiencies with clear advantages such as simple sample treatment and fast analysis time as well as reduced solvent and reagent consumption.

• 한국콘텐츠학회논문지
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• 제16권5호
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• pp.660-667
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• 2016

원자력발전 등에 기인한 방사성 오염물질들은 대부분 제염과정을 통하여 방사능과 그 부피를 줄이는데, 물을 주로 사용하는 기존의 방사성 물질 제염방법은 많은 양의 2차 폐기물을 발생시킨다. 본 연구에서는 용매로 이산화탄소의 특성을 이용하여 폐기물 저감에 효과적인 제염 방법을 적용해보았다. 이를 위해 본 연구에서는 우선 원자력 오염물질의 제염 대상을 금속 이온, 금속과 금속산화물로 분류하여 두 가지 방법을 적용하였다. 전자의 경우 계면활성제 킬레이트법을 이용하여 제염하였다. 제염대상 핵종으로는 Sr, Co, Nb, Zr을 선정하였다. Sr과 Co는 각각 핵분열 생성물과 방사화 부식 생성물의 대표 핵종이고 Nb과 Zr은 오염된 방호복에서 가장 많은 방사능을 차지하는 핵종이다. Static Extraction을 통하여 Sr은 최고 97%, Nb과 Co, Zr은 각각 79%, 73%, 64%의 추출율을 얻었다.

• 한국식품과학회지
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• 제34권5호
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• pp.931-934
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• 2002

폐기화 되고 있는 포도씨를 대체 식용유지 자원으로 개발하고자 포도씨에 함유되어 있는 기름의 최적 추출 방법을 확립하고자 실시하였다. Campbell early 포도씨의 일반 성분 분석 결과 압착 법으로 추출한 기름의 수율은 분쇄 후 볶아 증숙한 처리구, 분쇄 후 볶음 처리구, 분쇄 후 증숙 처리구순이었고 볶음 후 분쇄 처리구에서 가장 낮은 수율을 나타내었다. 용매 추출에 의한 수율은 정치 추출하였을 때 ether 처리구가 24시간 77.4%, 48시간 80.9%로 가장 높았고, 그 다음이 methanol과 n-hexane으로 나타났다. 포도씨 기름의 추출수율을 높이기 위한 방법으로 여러 가지 처리를 조합하여 실시한 결과 다음과 같은 순으로 방법이 확립되었다. (1) 수분 $10{\sim}12%$의 포도씨를 $95{\sim}100^{\circ}C$에서 20분 정도 볶음 처리하고 30분간 실온으로 방냉한다. (2) 분쇄기로 1차 $1{\sim}2\;mm$ 정도 입자로 하여 2차 분쇄로 0.5 mm 이하 입자크기로 분쇄한다. (3) 분쇄된 씨를 steam boiler에서 $0.8{\sim}0.9\;kg{\cdot}f/cm^2$의 압력으로 10분 정도 증숙 시킨 후 열 교환 장치가 부착된 압착 추출기에 $6{\sim}\;8kg$ 정도 넣어 추출한다. (4) 이때의 압착력은 $400\;kg/cm^2$에서 $2{\sim}3$분, $550{\sim}600\;kg/cm^2$에서 10분 그리고 $700\;kg/cm^2$에서 기름 흔적이 없어 질 때까지 추출한다. 추출 방법을 달리하여 추출한다. 추출 방법을 달리하여 추출한 포도씨 기름에 대한 관능검사를 실시한 결과, 최적조건으로 추출한 기름이 맛, 향기 및 색깔에서 가장 좋은 것으로 나타났고 그 다음이 분쇄 후 볶아 추출한 기름이 좋게 나타났으며 분쇄 후 볶아 증숙하여 압착한 기름순으로 나타났다.

• 환경생물
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• 제34권3호
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• pp.208-211
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• 2016

식물로부터 추출한 정유 (Essential oil, E. O.)는 다양한 생리활성을 나타내며 특히 해충에 대한 강한 살충 효과를 지니고 있어서 식물 정유를 이용한 해충방제 연구가 활발히 진행되고 있다. 해충방제 목적으로 정유를 사용하기 위하여 정유를 유제 (Emulsifiable Concentrate)형태로 개발하였고 이들의 수계 환경 중 급성어독성을 지수식으로 시험하였다. 유제 제형은 고수 정유 (Coriander E. O.)를 원제로 하였으며 용제로서 에탄올을 이용하였고 유화제로서 계면활성제를 사용하였다. 사용된 정유는 상업화된 정유, 연구실에서 수증기 증류법, 용매추출법, 초임계추출법을 이용하여 얻은 정유를 각각 실험에 사용하였다. 어독성 시험을 위하여 잉어를 이용하였으며 유제 제형 중 Tween 80, sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) 및 SDBS와 Nonidet의 혼합형태를 계면활성제로 사용하였을 때, 상용화된 고수 정유가 잉어에 대한 급성독성을 나타내었다. 다양한 추출법에 의해서 얻은 고수 정유의 경우, 초임계추출법에 의하여 얻은 정유가 Triton X-100을 계면활성제로 사용하였을 때, 어독성을 나타내었다. 위의 결과를 토대로 본 시험에서 유화제로서 사용된 계면활성제 중 Tergitol과 Nonidet만이 고수 정유를 원제로 하는 유제 제형에 적합함을 확인할 수 있었다.