A sputter-sublimation source was tested for high rate deposition of protective coating of PEMFC(polymer electrolyte membrane fuel cell) with high electrical conductivity and anti-corrosion capability by DC biasing of a metal rod immersed in inductively coupled plasma. A SUS(stainless steel) tube, rod were tested for low thermal conductivity materials and copper for high thermal conductivity ones. At 10 mTorr of Ar ICP(inductively coupled plasma) with 2.4 MHz, 300 W, the surface temperature of a SUS rod reached to $1,289^{\circ}C$ with a dc bias of 150 W (-706 V, 0.21 A) in 2 mins. For 10 min of sputter-sublimation, 0.1 gr of SUS rod was sputter-sublimated which is a good evidence of a high rate deposition source. ICP is used for sputter-sublimation of a target material, for substrate pre-treatment, film quality improvement by high energy particle bombardment and reactive deposition.
Fluid model based numerical simulation was carried out for an inductively coupled plasma assisted sputter deposition system. Power absorption, electron temperature and density distribution was modeled with drift diffusion approximation. Effect of an electrically conducting substrate was analyzed and showed confined plasma below the substrate. Part of the plasma was leaked around the substrate edge. Comparison between the quasi-neutrality based compact model and Poisson equation resolved model showed more broadened profile in inductively coupled plasma power absorption than quasi-neutrality case, but very similar Ar ion number density profile. Electric potential was calculated to be in the range of 50 V between a Cr rod source and a conductive substrate. A new model including Cr sputtering by Ar+was developed and used in simulating Cr deposition process. Cr was modeled to be ionized by direct electron impact and showed narrower distribution than Ar ions.
In this study, low-cost, high-speed deposition, excellent processability, high mechanical strength and electrical conductivity, chemical stability and corrosion resistance of stainless steel to meet the obsessive-compulsive (0.1 mm or less) were selected CrN thin film. new price reduction to sputter deposition causes - the possibility of sublimation source for inductively coupled plasma Cr rods were attempts by DC bias. 0.6 Pa Ar inductively coupled plasmas of 2.4 MHz, 500 W, keeping Cr Rod DC bias power 30 W (900 V, 0.02 A) is applied, $N_2$ flow rate of 0.5, 1.0, 1.5 sccm by varying the characteristics of were analyzed. $N_2$ flow rate increases, decreases and $Cr_2N$, CrN was found to increase. In addition to corrosion resistance and contact resistance, corrosion resistance, electrical conductivity was evaluated. corrosion current density than $N_2$ 0 sccm was sure to rise in all, $N_2$ 1 sccm at $4.390{\times}10^{-7}$ (at 0.6 V) $A{\cdot}cm^{-2}$, respectively. electrical conductivity process results when $N_2$ 1 sccm 28.8 $m{\Omega}/cm^2$ with the lowest value of the contact resistance was confirmed that came out. The OES (SQ-2000) and QMS (CPM-300) using a reactive deposition process to add $N_2$ to maintain a uniform deposition rate was confirmed that.
The ESEM could be used in investigating the fibrous networks developed during handsheet-forming processes with the exception of the stages relating to the actual dispersion of the fibers and the drying of formed sheets. Also the cross-sectional images of swollen fibers were generated with the ESEM but the information given by the images was rarely fresh compared to the CLSM images. The LTSEM was extremely useful in generating images of the microfibrillar structure of a wet fiber with great resolution. However, pretreatment required in the LTSEM chamber was somewhat tedious due to the time consumed in sublimation of ice and sputter coating. For observation of lamellar structure of a hydrated fiber, the LTSEM exhibited greatly detailed structure with high resolution. Finally ESEM and LTSEM should be used in a finite field such as observation of surface morphology in detail.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2013.05a
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pp.171-172
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2013
종래의 흑연 위주 연료전지 분리판 개발되어 최근 고분자 전해질 막 연료전지가 높은 전력, 낮은 배기 가스 배출, 낮은 작동 온도로 자동차 산업에서 상당한 주목을 받고 있다. 요구사항은 높은 전기 전도도, 높은 내식성, 낮은 가스 투과성, 낮은 무게, 쉬운 가공, 낮은 제조비용이다. Thin film Cr 장비로 저항가열 furnace, sputter 등이 사용된다. 연료전지 분리판의 고전도도, 내부식성 보호막의 고속 증착을 위한 새로운 증착원으로 스퍼터 - 승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 금속 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 유도 결합 플라즈마를 이용하여 승화증착 시스템을 사용하여 OES(SQ-2000)와 QMS (CPM-300)를 사용하여 $N_2$ flow에 따른 유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 시스템을 사용하여도 균일한 공정을 하는 것을 확인 하였다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.08a
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pp.243-243
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2012
화석연료를 대체할 새로운 청정 에너지원의 요구가 높아지고 있는 현 시점에서 고효율, 무공해, 무소음 등의 장점으로 인해 친환경적 에너지원으로 연료전지의 수요가 증가하고 있다. 연료전지 분리판으로 고밀도 흑연을 종래에 가공하여 제작하였는데, 가공이 어렵고, 비용이 크게 들며, 대량생산이 어렵다는 등의 문제로 스테인리스강을 위주로 한 금속 분리판 개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는, 낮은 가격, 고속 증착, 우수한 가공성, 높은 기계적 강도 및 전기전도도, 화학적 안정성 및 내식성을 충족시키기 위하여 스테인리스 강박(0.1 mm이하)에 보호막으로 CrN을 선택하였다. 저가격화를 위하여 새로운 증착원인 스퍼터-승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 Cr 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 10 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 400 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 120 W (615 V, 0.19 A) 인가하였을 때 10분 동안의 증발양이 0.35 gr으로 측정이 되어 그 가능성을 확인할 수 있었다. 또한 OES(Optical emission spectrometer)를 이용하여 RPS로 방전시킨 고밀도 ICP를 측정한 결과 842.4 nm, 811.4 nm, 772.3 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었고, 이 peak 들은 Ar 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. ICP+DC bias로 Cr rod를 가열하는 공정에서의 plasma를 OES로 측정한 결과 Ar 중성의 peak은 감소하고, 520.5 nm, 425.5 nm, 357.7 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었으며, 이 peak들은 Cr 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. OES 측정 data를 토대로 공정 중의 rod type Cr target의 교체 주기를 예측할 수 있고 공정 중 실시간 감시가 가능할 것으로 기대된다.
Proceedings of the Korean Institute of Information and Commucation Sciences Conference
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2012.05a
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pp.734-736
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2012
Cadmium telluride (CdTe) films have been prepared on Corning 7059 glass, molybdenum (Mo), and polyimide (PI) substrates by r.f. magnetron sputtering technique. The influence of the sputter pressure on the structural and optical properties of these films was evaluated. In addition, a comparison of the properties of the films deposited on fferent substrates was performed.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.186-186
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2013
종래의 흑연 위주 연료전지 분리판 개발되어 최근 고분자 전해질 막 연료전지가 높은 전력, 낮은 배기 가스 배출, 낮은 작동 온도로 자동차 산업에서 상당한 주목을 받고 있다. 요구사항은 높은 전기 전도도, 높은 내식성, 낮은 가스 투과성, 낮은 무게, 쉬운 가공, 낮은 제조비용이다. Thin film Cr 장비로 저항가열 furnace, sputter 등이 사용된다. 연료전지 분리판의 고전도도, 내부식성 보호막의 고속 증착을 위한 새로운 증착원으로 스퍼터 - 승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 금속 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 유도 결합 플라즈마를 이용하여 승화증착 시스템을 사용하여 OES (SQ-2000)와 QMS (CPM-300)를 사용하여 $N_2$ flow에 따른 유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화증착 시스템을 사용 하여도 균일한 공정을 하는 것을 확인 하였다. 5 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 500 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 30 W (900 V, 0.02 A) 인가하고, $N_2$의 유량을 0.5, 1.0, 1.5 SCCM로 변화를 주어 특성을 분석하였다. MID (Multiple Ion Detection) mode에서 유도결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 장비를 사용하여 CrN thin flim 성장시켰고, deposition rate은 44.8 nm/min으로 얻을 수 있었다. 또한 $N_2$의 유량이 증가할 수록 bias voltage가 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. OES time acquisition을 이용한 공정 분석에서는 $N_2$ 유량을 off 하였을 때 Ar, Cr의 중성 intensity peak이 상승하였고, 시간 경과에 따라 sublimation에 의한 영향이 없는 것을 확인 할 수가 있었다. XRD data에서는 질소 유량이 증가함에 따라 $Cr_2N$이 감소하고, CrN이 증가하는 것을 확인할 수가 있었다. 결정배향성과 Morphology는 다결정 재료의 경도에 영향을 주는 인자이다. CrN 결정 구조의 경우는 (200)면이 경도가 제일 높은데 (200)면에서 성장한 것을 확인 할 수 있었다. 잔류가스 분석 결과로는 일정한 Ar의 유량을 흘렸을 때 $N_2$의 변화량이 비례적인 경향이 보이는 것을 확인 할수 있었다. 또한 $N_2$가 흐르면서도 유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 시스템을 사용하면 일정한 공정을 하는 것을 확인 할 수 있었다. 질소의 분압이 유량에 따라서 $3.0{\times}10^{-10}$ Torr에서 $1.65{\times}10^{-9} $Torr까지 일정한 비율로 증가한다. 즉, 이 시스템으로 양산장비 설계를 하여도 가능 하다는 것을 말해준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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