• 한국재료학회지
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• 제22권5호
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• pp.220-226
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• 2012

Pure zirconia and $x$ mol% calcia partially stabilized zirconia ($x$ = 1.5, 3, and 8) nanopowders were synthesized by hydrothermal method with various reaction temperatures for 24 hrs. The precipitated precursor of pure zirconia and $x$ mol% calcia doped zirconia was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions; resulting sample was then put into an autoclave reactor. The optimal experimental conditions, such as reaction temperatures and times and amounts of stabilizer CaO, were carefully studied. The synthesized $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5, 3, and 8) powders were characterized by XRD, SEM, TG-DTA, and Raman spectroscopy. When the hydrothermal temperature was as low as $160^{\circ}C$, pure $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5 and 3) powders were identified as a mixture of monoclinic and tetragonal phases. However, a stable tetragonal phase of zirconia was observed in the 8 mol% calcia doped zirconia nanopowder at hydrothermal temperature above $160^{\circ}C$. To observe the phase transition, the 3 mol% CaO-$ZrO_2$ and 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders were heat treated from 600 to $1000^{\circ}C$ for 2h. The 3 mol% CaO-$ZrO_2$ heat treated at above $1000^{\circ}C$ was found to undergo a complete phase transition from mixture phase to monoclinic phase. However, the 8 mol% calcia doped zirconia appeared in the stable tetragonal phase after heat treatment. The result of this study therefore should be considered as the preparation of 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders via the hydrothermal method.

• 분석과학
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• 제12권4호
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• pp.299-305
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• 1999

Electrolyte as cathode glow discharge(ELCAD)는 용액 중에 포함된 미량 중금속을 연속 자동 측정하기 위한 새로운 플라스마 source로서 주로 원자방출법에 의하여 원소들을 측정한다. 그러나 수은의 경우 원자 방출법보다는 원자 흡수법을 주로 적용한다. 본 연구에서는 기존의 원자흡수분광기의 원자화부분을 ELCAD cell로 대치하여 원자흡수법에 의하여 수은을 측정하였다. 일반적으로 원자방출법에 의하여 원소들의 방출선측정시 용액의 pH가 1.0에서 가장 안정한 플라스마와 가장 큰 방출세기를 나타내었으나 수은인 경우 pH 3.0에서 가장 흡광도가 높았다. 그러나 플라스마의 안정도는 pH가 1.0 일 때가 가장 좋은 관계로 흡광도의 % RSD 값은 pH 1.5 용액에서는 0.35% 이었으며 pH 3.0인 검액에서는 3.6%를 나타내었다. 두 검액에 대해 각각 검량곡선을 작성하였을 때 모두 양호한 직선성을 보였으며, 각각의 검출 한계를 구한 결과, pH 1.5 용액은 약 40 ppb, pH 3.0 용액은 10 ppb level 이었다.

• 분석과학
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• 제11권3호
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• pp.189-193
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• 1998

조사후 핵연료의 용해실험 다음에 잔류된 불용성 잔유물을 구성하는 Mo, Ru, Rh 등의 원소로 이루어진 이성분계 합금인 $MoRu_3$와 $MoRh_3$을 아르곤 아아크로를 이용하여 $1700^{\circ}C$ 이상의 고온에서 합성하였다. 이들 합금의 정확한 구조와 결정격자상수는 ICDD(International Centre for Diffraction Data)에서 제작되는 분말회절수집철(JCPDS files) 등에 수록된 바가 없다. X선 회절분석결과 이들 두 합금은 육방밀집구조와 $P6_3/mmc$의 공간군을 갖는 $WRh_3$의 구조와 매우 유사한 것으로 나타났다. 이 화합물들의 격자상수, a와 c는 최소자승법을 이용하여 구하였다. 또한 XPS로 분석을 통하여 이들의 표면을 조사한 결과 금속 표면이 실온에서 공기와 접촉하였을 때 여러 구성성분 중에서 Mo(0)가 Mo(6+)로 산화되는 것을 확인하였는데, 아르곤이온으로 표면을 15분 정도 sputtering 하여 Mo(6+)층을 제거할 수 있었다. 합금의 구성성분 중, Mo, Ru, Rh 원소에서 내부 전자들의 결합에너지에는 커다란 변화가 없는 것으로 나타났다. 이들 화합물들의 자화율을 측정해 본 결과 2~300 K 범위에서 전형적인 Pauli-paramagnetic 행동을 보여주었다.

• 분석과학
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• 제10권6호
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• pp.439-444
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• 1997

압전 세라믹스 [$Pb(ZrTi)O_3$] 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과의 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하여 융제($Li_2B_4O_7/LiBO_2=4/1$)로 시료를 16배 희석하여 제작하였다. 네 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 11 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 PbO, $ZrO_2$, $TiO_2$, SrO, $WO_3$, $La_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO, $Nb_2O_5$, $MnO_2$들은 correlation factor가 0.998을 넘는 대단히 좋은 직선을 얻었다. 그러나 ZnO의 correlation factor는 0.977로 비교적 낮았으며, 이는 표준시료 중 ZnO의 함량이 10ppm 정도로 낮았기 때문이다. 본 연구에서 제작한 XRF 분석용 표준물질을 이용하면 PZT 중의 주 부성분 원소의 함량을 간편하고 신속 정확하게 분석결과를 얻을 수 있다.

• 보존과학회지
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• 제32권1호
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• pp.33-42
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• 2016

근 현대문화재는 다양한 재질의 재료가 공존하는 특성을 갖고 있다. 문화재를 보존하고 관리함에 있어 근 현대문화재에 대한 재질분석이 미비한 실정이었다. 본 연구에서는 대한민국역사박물관 소장 인력거를 대상으로 각 재질별로 분석을 실시하였다. 금속, 목재, 도료, 섬유 및 가죽에 대해서 P-XRF, 수종분석, 도막층분석, FT-IR, 현미경 관찰을 통해 분석을 실시하였다. 분석결과 금속은 대부분 구리(Cu), 아연(Zn) 합금이 확인되었고 부분적으로 철(Fe)과 니켈(Ni)이 측정되었다. 특히 니켈(Ni) 합금은 근대시기에 와서 사용된 금속으로 인력거에 사용된 금속이 근 현대에 제작된 것으로 유추할 수 있었다. 목재는 참나무속, 대나무류, 편백나무류가 식별되었다. 편백나무류는 일본 자생종으로 목부재의 일부분이 일본에서 제작되었을 것이라고 판단된다. 도막층은 인력거 외부에 5회 이상 도료가 칠해진 것으로 확인되었고 내부에서는 3회 정도 도료가 칠해진 것으로 나타났다. 이는 내부에서 더 간단한 도색작업이 이루어졌을 것으로 판단된다. 섬유 및 가죽 분석결과 면(Cotton)과 양모(Wool)가 사용되었고 가죽은 우피(牛皮)를 이용한 것으로 사료된다. 본 연구 결과를 토대로 근 현대문화재 재질에 대한 기초 자료 및 진정성 있는 보존 연구에 활용될 것이라 기대한다.

• 보존과학회지
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• 제32권1호
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• pp.21-32
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• 2016

아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.

• 보존과학회지
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• 제29권4호
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• pp.437-444
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• 2013

춘천 중도 유적에서 출토된 원삼국시대 경질무문토기 내부의 탄화된 물질에 대한 화학적 분석을 실시하였다. 가스크로마토그래피-질량분석과 퓨리에변환적외선분광분석을 이용하여 부착물에서 유래한 유기물의 정성분석을 수행한 결과, 지방산, 스테롤 등 지방성분이 검출되지 않았다. 탄소와 질소 안정동위원소 분석 결과 부착물을 구성하고 있는 탄소 안정동위원소 비는 평균 $-14.7{\pm}2.8$‰ (-8.7‰~-18.4‰, n=9), 질소 안정동위원소 비는 평균 $6.2{\pm}1.1$‰(-4.4‰~-7.6‰, n=9)로 나타났는데 이 결과는 부착물이 조리된 음식물에서 유래되었음을 추정할 수 있는 과학적 근거라고 할 수 있다. 본 연구결과는 안정동위원소 분석을 조리용 토기 내 탄화된 잔존물 분석에 적용한 국내 첫 사례로서 당시의 토기 용도와 식생활 습관에 대한 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.

• 보존과학회지
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• 제33권5호
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• pp.381-390
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• 2017

철제유물의 안정화처리는 탈염을 중점으로 하고 있으나, 부식인자 제거여부의 불확실성과 일부 유물의 제한적 적용 등으로 재부식과 같은 문제점이 지적되고 있다. 이를 보완하기 위한 부식억제제의 연구는 일부 보고된 바 있으며, 이 연구는 부식억제를 위한 수처리제 3종에 대한 연구결과이다. 부식억제제 피막이 형성된 시편의 표면관찰 결과 인산염이 주성분인 1종 2호의 시편은 표면의 녹층이 제거되었고, 재부식 시편의 중량 감소율 평균은 1종 2호의 경우 0.58%, 2종 2호의 경우 0.03%, 3종 2호의 경우 0.07%이며, 부식인자인 $Cl^-$ 이온의 변화량은 1종 2호는 28.60 ppm, 2종 2호는 -4.08 ppm, 3종 2호는 -1.94 ppm이었다. 수처리제의 피막에 대하여 XPS로 표면상태를 분석한 결과, 3종 2호보다 2종 2호에서 소지금속인 Fe가 낮게 검출되어 다소 우수한 피막을 유지하였고, Si함량에서도 규산염 기반의 2종 2호에서 상대적으로 함량이 높아 피막 형성이 우수하다고 판단된다. 인산염을 주성분으로 한 1종 2호는 표면의 녹층을 제거하여 금속유물 보존처리약품으로 부적합하고, 규산염을 주성분을 한 2종 2호와 3종 2호의 수처리제는 부식억제 효과가 우수하다고 평가된다. 부식억제제는 철제유물의 출토 당시에 긴급하게 사용할 수 있는 약품으로도 활용이 가능할 것이다.

• 보존과학회지
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• 제33권5호
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• pp.363-370
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• 2017

국립일제강제동원역사관에서 보존처리를 의뢰한 상의 2벌의 재질 분석을 실시하여 당시 의복의 특징을 파악하고, 보존처리를 위한 기초 데이터 구축을 목적으로 한다. 시료의 섬유 짜임 관찰을 위해 실체현미경을 사용하였다. 또한, 섬유 동정을 위해 푸리에변환 적외선 분광광도계(FT-IR), 전자현미경(SEM-EDS)을 이용하였다. 의복 A는 겨드랑이의 구멍, 문양이 있는 레이온제의 흰색 동정, 전체적으로 문양이 없는 소재 등으로 유추하여 보아 여성이 입었던 일본식 속옷 형식의 상의(半襦袢)로 보인다. 몸통 부분의 현미경 관찰 결과 단면 기공이 관찰되며 전체적으로 섬유 꼬임이 관찰 되며, 재질 분석 결과 면이었다. 흰색 동정은 섬유 길이 방향으로 세로선이 관찰되며 단면에 기공은 관찰되지 않으며 재질 분석 결과 레이온 이었다. 의복 B는 오사카 지창에서 검수하고 직인한 작업자용 상의로 보인다. 현미경 관찰 결과, 섬유 꼬임과 단면 기공이 관찰 되었으며, 재질 분석 결과 면이었다. 단추는 분석 결과 초기 플라스틱의 하나인 요소수지로 보인다.

• 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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• 한국방사성폐기물학회 2005년도 춘계 학술대회
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• pp.129-136
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• 2005

원자력 발전소의 증기발생기 슬러지 중에서는 이온교환수지가 발견되어서는 안 된다. 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견되어 이온교환수지 입자로 의심되는 구형 입자들의 특성을 측정하였다. 미세조작기술을 이용하여 광학현미경으로 입자 크기 분포를, EPMA로 구형입자의 성분을, 그리고 IR 분광 스펙트럼 비교에 의하여 이온교환수지 여부를 조사하였다. 슬러지의 입자 크기는 1내지 200 ${\mu}m$이었으나 구형입자는 40-500 ${\mu}m$이었으며, 슬러지의 주요 불순원소가 Si, Al, Mn, Cr, Ni, Zn, 그리고 Ti이었으나 구형입자는 Si, Cu, Zn 이었다. 주성분은 두 경우 모두 철이었으며, IR 분광스펙트럼을 S/G 시스템에서 사용하는 이온교환수지의 경우와 비교했을 때 서로 다른 결과를 보였다. 이 결과들은 것은 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견된 구형 입자가 이온교환수지는 아니며 일반적인 슬러지가 생성되는 과정에서 작은 슬러지 입자들이 크게 뭉쳐서 생성된 것임을 나타내고 있다.