Kim, Jong-Do;Lee, Myeong-Hoon;Kim, Young-Sik;Seiji Katayama;Akira Matsunawa
대한용접접합학회:학술대회논문집
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대한용접접합학회 2002년도 Proceedings of the International Welding/Joining Conference-Korea
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pp.612-619
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2002
The dynamic behavior of Al-Mg alloys plasma was very unstable and this instability was closely related to the unstable motion of keyhole during laser irradiation. The keyhole fluctuated both in size and shape and its fluctuation period was about 440 ${\mu}{\textrm}{m}$. This instability has been estimated to be caused by the evaporation phenomena of metals with different boiling point and latent heats of vaporization. Therefore, the authors have conducted the spectroscopic diagnostics of plasma induced in the pulsed YAG laser welding of Al-Mg alloys in air and argon atmospheres. In the air environment, the identified spectra were atomic lines of Al, Mg, Cr, Mn, Cu, Fe and Zn, and singly ionized Mg line, as well as strong molecular spectrum of AlO, MgO and AIH. It was confirmed that the resonant lines of Al and Mg were strongly self-absorbed, in particular in the vicinity of pool surface. The self-absorption of atomic Mg line was more eminent in alloys containing higher Mg. These facts showed that the laser-induced plasma was relatively a low temperature and high density metallic vapor. The intensities of molecular spectra of AlO and MgO were different each other depending on the power density of laser beam. Under the low power density irradiation condition, the MgO band spectra were predominant in intensity, while the AlO spectra became much stronger in higher power density. In argon atmosphere the band spectra of MgO and AlO completely vanished, but AlH molecular spectra was detected clearly. The hydrogen source was presumably the hydrogen solved in the base Metal, absorbed water on the surface oxide layer or H$_2$ and $H_2O$ in the shielding gas. The temporal change in spectral line intensities was quite similar to the fluctuation of keyhole. The time average plasma temperature at 1 mm high above the surface of A5083 alloy was determined by the Boltzmann plot method of atomic Cr lines of different excitation energy. The obtained electron temperature was 3, 280$\pm$150 K which was about 500 K higher than the boiling point of pure aluminum. The electron number density was determined by measuring the relative intensities of the spectra1lines of atomic and singly ionized Magnesium, and the obtained value was 1.85 x 1019 1/㎥.
여러 용매(methanol, ethanol, butanol, ethylether, methylacetate, acetone, THF 및 acetylacetone)중에서 아직 보고된 바 없는 공동을 달리한 crown ether들을 리간드로 한 토륨(IV) 고체 착물을 합성하였다. 이 고체 착물에 대한 배위 화학적인 정보를 얻기 위하여 원소분석(C.H.N) 및 ICPAS법에 의한 토륨분상, 열분석과 Karl-Fischer적정법에 의한 착물중의 결정수 분석에 의해서 고체 착물들의 조성을 결정하였다. 그리고 적외선, 자외선 분광분석, $^1H$-핵자기 공명 분석 및 X-선 회절분석법에 의하여 각 합성 착물들의 결합구조에 대한 정보들을 얻었고 각 합성 착물들에 대한 용매화 현상을 논의하였다. 그 결과 아세틸아세톤 용매하에서 합성된 착물들은 아세틸아세톤을 제외한 모든 실험 용매중에서 합성된 crown ether를 가지는 토륨(IV) 착물들은 용매화 반응이 일어나지 않았다. $Th^{4+}$금속이온에 대한 리간드 결합비는 고리의 크기에 주로 영향을 받으며 12-crown-4의 경우는 1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]) 착물, 15-crown-5의 경우는 2:3 착물 및 18-crown-6와 dicyclohexano-18-crown-6의 경우는 1:1 착물이었다. 용매화가 일어나는 15-crown-5 와 18-crown-6 착물의 경우는 1:1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]:$[CH_3COCH_2COCH_3]$)이었다. 용매화하지 않는 모든 착물들은 crown-ether의 n-${\sigma}^{\ast}$전자전이를, 그리고 용매화된 착물은 crown-ether n-${\sigma}^{\ast}$와 acac의 $n-{\pi}^{\ast}$전자전이를 동시에 나타냈다. 반양성자성 용매에서 모든 착물들은 1:1전해질로, 물에서는 1:4전해질로 각각 행동하는 9배위자 착물임을 알 수 있다.
페롭스카이트 구조를 갖는 $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr)계에서 x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}C$ 대기압에서 제조하였다. X-선 회절분석을 통하여 모든 조성의 고용체들에 대한 결정구조를 조사하였다. $Y_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x값이 증가함에 따라 환산 격자 부피가 감소하였고, $Y_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x의 증가에 따라 환산 부피가 증가하였다. 그 고용체들의$ Fe^{3+}$에 대한 $ Fe^{4+}$의 몰비 ${\tau}$값은 Mohr 분석법으로 구하였고 그 혼합 원자가 상태는 298K에서 Mossbauer 분광분석으로 확인하였다. x값과 ${\tau}$값으로부터 y값을 계산하여 비화학양론적 화학식을 확정하였다. 전도성 메카니즘은 혼합원자가 상태간의 전도성 전자 건너뜀 모델로 설명하였다.
비이온성 계면활성제인 Ethoxylated Nonyl Phenol 계열(NP-Series)을 초임계 이산화탄소내 마이크로에멀젼 형성 연구에 적용하였다. 초임계 이산화탄소내 용해도 측정결과, 기존에 잘 알려진 친이산화탄소성 계면활성제가 아님에도 안정적인 용해도를 나타내었고, 물과의 마이크로에멀젼 형성에 있어서도 안정적으로 형성되었다. 마이크로에멀젼 형성을 위한 NP-시리즈 계면활성제의 친이산화탄소성기에 대한 친수성기의 길이 배합을 실험을 통해 NP-4 계면활성제(N=4)로 최적화하였다. 마이크로에멀젼 형성을 분광학적 방법인 UV-Visible 스펙트럼을 측정하여 확인하고, 마이크로에멀젼내 물의 존재성도 확인하였다. 금속표면처리나 도금의 적용을 위해 산성용액과 마이크로에멀젼 형성을 실험한 결과, 이온성 계면활성제는 산성용액과의 반응에서 마이크로에멀젼 형성이 불안정해지는 반면, 비이온성 계면활성제는 안정적으로 형성되었다. 본 연구결과는 친환경적 용매인 이산화탄소의 응용분야를 보다 넓힐 수 있을 것이다.
In present study, classification and quality control of Genus Polygonatum were developed using the isolated from Polygonati Odorati Rhizoma and Polygonati Rhizoma. 3 components were isolated from Butanol fractions of Polygonati Rhizoma, and 2 components were isolated from Hexane and Butanol fractions of Polygonati Odorati Rhizoma. All the components were obtained using silica gel and ODS column chromatography. The compounds were identified as adenosine, 14-hydroxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside, 22-O-methyl-14-hydrocxyfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-Dgalactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside, ${\beta}$-Sitosteryl-3-O-${\beta}$-D-D-glucopyranoside, 14-hydoxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-Dglucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-[${\beta}$-D-xylopyranosyl-($1{\rightarrow}3$)]-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranoside through physicochemical data, spectroscopic methods ($^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, Mass) according references. The quality control of genus Polygonatum were conducted using HPLC quantitative analysis of 14-hydroxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\beta}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside, 14-hydoxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-[${\beta}$-D-xylopyranosyl-($1{\rightarrow}3$)]-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranoside in 30 samples collected throughout Korea and China. This method provided a tool for standardization of mix or misusing the commercial Odorati Rhizoma and Polygonati Rhizoma. As a result, contained quantity of 14-hydroxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside was measured $0.008{\pm}0.006%$ and 14-hydoxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-[${\beta}$-D-xylopyranosyl-(13)]-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-Dgalactopyranoside was measured $0.026{\pm}0.012%$.
Carbazole, EDOT 와 benzobisthiazole이 포함되어진 새로운 전도성 고분자의 합성 및 특징을 유기 분광학적인 방법으로 규명하였다. 포텐티오메트릭 이온 선택성 막 전극들은 넒은 감응범위($10^4{\sim}10^7$)와, 시료의 혼탁도에 영향을 주지 않으며, 빠른 감응 시간과 소형화가 쉬운 이유로 병원, 환경과 산업 현장에서 널리 이용되고 있다. 이 전극의 막에는 강한 흡착과 열적인 안정성에서 뛰어난 상온에서 경화시킨 (RTV)-타입 실리콘 고무가 사용되었다. 불행하게도, 이 실리콘 고무 기반의 전극의 높은 막 저항(PVC 기반의 것과 비교하여 $10^2{\sim}10^3$배 더 높은 수치)이 응용에 제한이 되어 왔다. 여기에서 우리는 실리콘 고무 막에 전도성 고분자를 첨가 하여 막 저항이 줄어든 새로운 고체 전극을 구현하였다.
천연식물에 광범위하게 존재하는 대표적인 페닐프로파노이드 화합물인 caffeic acid에 대해 배 유래의 polyphenol oxidase로 산화반응을 수행하여 상대적으로 높은 pancreatic lipase 저해 활성($IC_{50}$; $161.2{\pm}2.8{\mu}g/mL$)을 확인하였으며, 이는 caffeic acid와 비교하였을 경우 활성이 상승함을 알 수 있었다. Caffeic acid 산화반응물에 대해서 $C_{18}$ 겔을 활용한 column chromatography를 수행하여 4종의 리그난 화합물을 분리하였고, 각 화합물의 화학구조는 NMR 스펙트럼 데이터 해석 및 표품과의 HPLC 직접 비교를 통하여 phellinsin A(2), caffeicinic acid(3), isocaffeicinic acid(4), 7,8-erythro-caffeicin(5)으로 동정하였다. 이들 화합물중 phellinsin A(2)는 $IC_{50}$ 값이 $66.3{\pm}2.6{\mu}M$로 가장 강한 효능을 나타내었으며, 다음으로 caffeic acid 2분자의 산화 결합을 통해 생합성된 caffeicinic acid(3)의 $IC_{50}$ 값이 $109.6{\pm}3.7{\mu}M$의 저해능을 나타내었다. 배에 존재하는 polyphenol 산화효소에 의해 생합성된 caffeic acid 이량체가 pancreatic lipase 저해 활성 물질임을 확인하였으며, 이들 활성은 caffeic acid가 결합 양상에 따른 화합물의 구조에 따라 다름이 시사되었다. 향후 이들 활성물질의 활성 기작에 대한 연구가 필요하며 본 연구 결과는 보다 우수한 pancreatic lipase 저해능을 가지는 새로운 선도화합물 발굴을 위한 기초자료로 이용될 수 있을 뿐만 아니라 항비만 물질의 상업화를 위한 기초자료로 이용될 수 있을 것으로 사료된다.
일부 malignant tumor에 Pt-complex의 임상 응용 과정에서 신장독성등의 심한 부작용이 문제점으로 지적되고 있다. 이 연구에서는 기존의 cisplatin보다 항암효과는 우수하면서, 부작용을 감소시킨 새로운 Pt complex의 개발에 역점을 두었다. 본 연구에서 합성한 Pt(II) complex는 carrier ligand로서 1,2-diaminocyclohexane(dach)을 사용하였고, leaving group으로는 diphosphine류인 1,3-bis (diphenylphosphine의 propane(DPPP) 을 도입하였으며, 물에 대한 용해도를 높이기 위해 dinitrate로 만들었다. 새로이 합성한 [Pt(II)(cia-dach)(DPPP)].$(NO_3)_2$은 원소 분석, IR 및 $^{13}C-NMR$ 분석 data에 의하여 위의 물질임이 확인되었다. PC-1은 MTT assay method에 의한 항암활성 연구를 통하여 SKOV-3, OVCAR-3 human ovarian adenocarcinoma cells에서 항암효과가 인정되었으며, 이 항암효과는 대조 약물로 사용된 cisplatin과 유사하였다. PC-1은 토끼의 신세뇨관 세포와 인체의 신피질 세포를 이용한 cytotoxity 및 thymidine 섭취율과 인체 신피질 조직 배양을 이용한 glucose consumption 실험을 통하여 모두 cisplatin보다 신장독성이 현저히 감소되었다. 이상의 결과로 보아 Pt(II) complex는 carrier ligand와 leaving group의 선택에 따라 항암활성의 증가와 신독성의 감소를 일으키는 요인으로 보여지며, 이 연구에서 만들어진 새로운 Pt(II) complex는 앞으로 다각적인 검토를 거쳐 새로운 anticancer chemotherapeutic agent로 개발될 가능성이 있을 것으로 생각된다.
본 연구에서는 우방자를 70% 에탄올로 추출하여 얻어진 추출물을 n-hexane, methylene chloride, ethyl acetate로 순차용매 분획하였다. 각 분획물에 대해 activity-guided isolation을 수행하여 활성물질의 분리 정제를 실시하였다. 활성을 나타내는 물질은 silica gel chromatography (230 mesh), sephadex LH 20, recrystallization method를 이용하여 분리하였다. 각 화합물의 화학구조는 NMR 스펙트럼 데이터 해석하였고 arctiin, arctigenin, diarctigenin, matairesinol 으로 동정하였다. 이들을 human dermal fibroblast HS68 세포에 처리하여 얻어진 상등액은 ELISA kit를 활용하여 procollagen type I 생합성과 MMP-1 저해활성을 측정하였다. 측정결과 procollagen type I 생합성과 MMP-1 저해활성 결과 모두 arctiin이 가장 우수한 결과를 보였다. 이와 같은 결과를 통해 우방자에서 분리한 리그난 화합물들을 이용하여 주름개선 소재로 개발할 수 있을 것으로 사료 된다.
본 연구에서는 유통현장에서 실시간으로 쇠고기 신선도를 측정하기 위해 가시광선-근적외선 반사 스펙트럼을 이용하여 쇠고기 신선도에 영향을 미치는 인자와 설정된 저장기간에 대하여 예측 모델을 개발하고 검증하였다. 쇠고기 시료는 총 216개를 사용하였으며 0-14일의 기간 동안 2일 간격으로 가시광선-근적외선 반사 스펙트럼을 측정한 후, 쇠고기의 신선도에 영향을 미치는 인자인 총균수, pH, VBN, TMA, TBA값을 공인된 방법을 이용하여 측정하였다. 예측모델은 다중회귀분석 방법과 최적 변수 선택이 가능한 stepwise 방법을 이용하여 개발하였으며, 예측모델의 선정은 결정계수, 오차, RPD를 이용하였다. 예측모델의 검증은 미지의 시료를 이용하였으며 그 결과 결정계수, 오차, RPD는 총균수에서 각각 0.74, 0.64, 2.75 Log CFU/$cm^2$, VBN은 각각 0.73, 1.45, 2.00 mg%, TMA는 각각 0.70, 0.19, 2.58 mg%, TBA값은 각각 0.73, 0.13, 2.77 mg MA/kg로 비교적 안정된 예측성능을 보여 주었다. 저장기간에 따른 예측모델의 검증결과는 결정계수, 오차, RPD가 각각 0.77, 1.94일, 2.53으로 실험 시 저장기간이 2일 간격인 점을 고려할 때, 비교적 높은 정밀도를 보이고 있음을 알 수 있다. pH의 예측성능은 결정계수, 오차, RPD가 각각 0.43, 0.10, 1.10로 다른 신선도 인자에 비해 낮은 결과를 보여 주었다. 본 연구에서는 가시광선-근적외선 분광분석법을 이용하여 쇠고기 신선도의 비파괴 평가에 대한 가능성을 제시하였으나 유통현장에서 적용을 위해서는 보다 많은 시료의 확보를 통한 예측모델의 신뢰성 향상과 stepwise방법으로 선정된 파장 영역을 기본으로 하는 부분최소자승법, 인공지능 등의 다양한 알고리즘의 적용을 통한 성능개선이 필요할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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