본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
Kim, Ji Young;Yoon, Eun Kyung;Kim, Jong Soo;Seong, Nu Ri;Yun, Sang Soon;Jung, Yong Hyun;Oh, Jae Ho;Kim, Hyochin
한국환경농학회지
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제38권4호
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pp.321-331
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2019
BACKGROUND: Pinoxaden is the phenylpyrazoline herbicide developed by Syngenta Crop Protection, Inc. and marketed on 2006. The maximum residue levels for wheat and barley were set by import tolerance. Thus, Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) official analytical method determining Pinoxaden residue was necessary in various food matrixes. Satisfaction of international guideline of CODEX (Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40) and National Institute of Food and Drug Safety Evaluation-MFDS (2017) are additional pre-requirements for analytical method. In this study, liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was investigated to analyze residue of Pinoxaden (M4), which is defined as pesticide residue in Korea, in foods. METHODS AND RESULTS: Pinoxaden (M4) was extracted followed by acid digestion (2hr reflux with 1N HCl) and pH adjusting (pH 4-5 with 3% ammonium solution). To remove oil, additional clean-up step with hexane saturated with acetonitrile was required to high oil contained sample before purification. HLB cartridge and nylon syringe filter were used for purification. Then, samples were analyzed by LC-MS/MS using reserve phase column C18. Five agricultural group representative commodities (mandarin, potato, soybean, hulled rice, and red pepper) were used to verify the method in this study. The liner matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficient of determination (r2) > 0.99 at calibration range 0.002-0.2 mg/kg. The limits of detection and quantitation were 0.004 and 0.01 mg/kg, respectively, which were suitable to apply Positive List System (PLS). Mean average accuracies of pinoxaden (M4) were shown to be 74.0-105.7%. The precision of pinoxaden and its metabolites were also shown less than 14.5% for all five samples. CONCLUSION: The method investigated in this study was suitable to CODEX (CAC/GL 40) and National Institute of Food and Drug Safety Evaluation-MFDS (2017) guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.
대두는 여러 종류의 파이토케미컬을 함유하고 있으며 이에 의한 항산화, 항염증, 항비만 효능 등이 있음이 잘 알려져 있다. 대두 부산물 성분의 비만억제효능을 확인하기 위하여 Oil-Red O 염색법과 정량 PCR을 통하여 지방세포분화억제 및 지방생성억제 효능을 분석하였다. 분화유도물질인 isobutylmethylanthine (IBMX), dexamathasone 및 insulin 처리에 따른 지방세포 분화유도와 함께 대두부산물-침지수, 순물, 두유-의 처리는 세포손상 없이 지방세포분화 연관 유전자-PPAR${\gamma}$, Fabp4, Scd1, adipsin, apolipoprotein (APOE), adiponectin (ADIPOQ)-의 발현을 감소시키는 효능을 보였다. 또한 대두에서 잘 알려진 isoflavone -daidzein과 genistein- 분석을 통하여 대두 부산물에 포함된 두 종류의 isoflavone의 함량을 확인하였다. 결과적으로 대두부산물에는 지방세포분화유도 유전자의 발현억제를 통한 전지방세포의 분화 및 지방세포의 지방생성을 억제하고 있음을 확인하였다. 따라서 두부생산 시 발생하는 대두부산물은 지방세포분화 억제 효능을 바탕으로 이를 이용하는 건강기능 식품제조에 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 대두가공부산물의 하나인 비지(SCR: soybean crud residue)를 이용하여 만든 메주를 항비만 또는 혈중지질 개선용의 식 의약 소재로써의 직접적인 이용 가능성을 검토할 목적으로 우리나라의 전통메주 발효의 주요 미생물의 하나인 Aspergillus oryzae var effuses KACC 44990로 발효시킨 메주(ASCR)와 홍국 제조용으로 사용되는 미생물의 하나인 Monascus pilosus IFO 4480으로 발효시킨 메주(MSCR) 및 이들을 1:1(w/w)로 상호 혼합한 메주(AMSCR)를 제조하였으며 이들 메주를 각 2%씩 함유하는 고지방식이로 8주간 마우스를 사육하였을 때의 체중, 혈액 및 간 조직 지질의 함량 변동과 간 조직 ROS 생성계 및 소거계 효소의 활성을 측정하였다. SCR, ASCR, MSCR 및 AMSCR은 고지방식이 또는 비만으로 유도된 간, 심장, 신장, 고환의 비대 현상과 부고환 주변 지방의 함량을 감소시키는 효과가 있으며, 그 효과는 AMSCR>ASCR>MSCR>SCR 순으로 ASCR과 AMSCR에서 높았다. SCR, ASCR, MSCR 및 AMSCR은 고지방식이 또는 비만으로 유도된 혈청과 간조직의 중성지방과 총콜레스테롤 함량을 감소시키는 효과가 있으며, 혈청의 HDL 콜레스테롤 함량을 높이면서 LDL 콜레스테롤 함량을 낮추는 효과가 있다. 특히 ASCR은 중성지방의 함량을, 그리고 MSCR은 콜레스테롤의 함량을 각각 감소시키는 효과가 높으며, ASCR과 MSCR을 혼합한 AMSCR에서 종합적인 지질개선 효과가 높았다. SCR, ASCR, MSCR 및 AMSCR은 고지방식이 또는 비만상태에서 나타나는 간 손상을 예방하는 효과가 있으며 그 효과는 AMSCR>ASCR>MSCR>SCR 순으로 컸다. SCR, ASCR, MSCR 및 AMSCR은 고지방식이 또는 비만상태에서 나타나는 ROS 생성계 효소인 XO의 활성을 억제시킴과 동시에 ROS 소거계 효소인 SOD, GPX 및 GST의 활성을 높이는 효과가 있으며 그 효과는 AMSCR>ASCR>MSCR>SCR 순으로 컸다. 결론적으로 본 실험을 통하여 발효비지는 항비만 효과가 있을 뿐만 아니라 지질을 개선할 수 있음을 확인하였다.
광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.
The Purpose of this study was to investigate the food preferences of college students of Korea. The survey was conducted on november, 1981 through the questionnaires. The subjects were 1184 male and 1241 female students of 9 universities. The results obtained were summarized as follows : 1) Preferences of staple foods : Cooked rice was preferred most by the subjects. Male liked rice more than female, whereas female liked bread and noodle more than male. Among the different kinds of rice, bread, and noodles, the following food items were favored by the subjects. (plain rice, red bean rice and soybean rice ; salad bread and vegetable bread ; Nangmyun and Bibim Kooksu). The foods not preferred were barley rice, instant noodle and soybean milk noodle. 2) Preference of side - dishes : Among the kinds of side - dishes by different preparation methods, stews were the most favored and the next favored were soups by the subiecls whereas female showed lower preference of soups than male subjects Most disliked kinds of side-dishes were changachi and moochim. For example, side-dishes which showed higher preference in each preparation method were stew (Kimchi stew and Soybean paste stew), soup (Beef soup and Seaweed soup), kimchi (Korean cabbage Kimchi), Bockeum (Sauted beef and Sauted Kimchil, cheon(Beef Cheon, fish Cheon), Kui(broiled saury and broiled yellow tail runner), Chorim(braised cuttle fish and braised fish cake), Namul(sliced radish, cucumber, and spinachi), and Changachi (dried radish). The side-dishes which showed lower preference were Alaskan pollack soup, soybean curd residue stew, cabbage Kimchi, liver Cheon, sauted liver, hairtail Chorim, radish rootNamul, and dried radish root Changachi. 3) Preferences of snacks. Fruits apple, peach, pear) were the most preferred snacks by the subjects. Male preferred ginsang tea whereas famale preferred coffee. Both bate and female subjects showed higher preference of milk and lower preference of sweets. 4) Preference of one-dish meals : No one dish meal were disliked by the subjects. Male liked Bockeum-Bab more than female, and female liked Mandukuk more than male subjects.
Aspergillus niger CF-34가 생산하는 대두세포벽분해 효소 복합액을 알칼리로 처리하여 조효소액 중에 함유된 protease만을 선택적으로 제거할 수 있었다. 조효소액을 알칼리로 처리하였을 때 세포벽분해활성에는 영향을 적게 주고, 대두 단백질을 분해시켜 쓴 맛의 peptide를 생성하는 protease만을 선택적으로 불활성화시킬 수 있었다. 조효소액의 pH를 $9.0{\pm}0.1$로 조절하여 $20^{\circ}C$에서 약 30분 동안 서서히 교반한 후 다시 pH를 5.0로 조절하는 것이 최적 조건이었다. 이때 조효소액 중 protease 활성은 초기의 약 10% 미만으로 감소하였으며, 각 효소의 잔존 활성을 살펴보면 pectinase는 약 80%, polygalacturonase는 약 85%, xylanase는 약 95%, carboxymethyl cellulase는 약 100% 정도이었고, 대두세포벽분해활성은 초기의 약 90% 정도 유지할 수 있어 protease만이 선택적으로 제거되었다. 이렇게 처리된 효소액을 사용하여 비지 중의 대두 단백질을 추출할 경우 생산효율은 비록 감소하였지만, 대두단백질의 분해를 막고, 쓴맛 생성을 억제하여 품질 및 관능적으로 우수한 제품을 생산할 수 있었다.
콩 가공식품인 두유, 두부, 비지에서 유전자변형 콩에 삽입된 epsps 유전자의 검출과 정량을 위해 정성과 정량 PCR 방법을 수행하였다. 두유, 두부, 비지에서 유전자변형 콩의 검출은 삽입된 epsps 유전자의 증폭이 크기가 121bp와 330bp가 생성될 수 있는 두 종류의 primer들을 이용하여 0.01%까지 확인하였다. 정량방법은 1, 3, 5%의 유전자변형 콩이 포함된 시료들을 실시간 PCR을 사용하여 유의성 있는 결과를 얻었다. 이러한 결과들은 실시간 PCR 방법을 사용하여 가공식품 내에서 정량적으로 유전자변형 콩을 정량하는데 적용될 수 있음을 보였다.
본 연구는 반추동물 사료로서 한국에서 생산된 부존사료자원 15종의 화학적 조성, 소화율 그리고 에너지 가를 평가하기 위하여 실시하였다. 반추위 그리고 십이지장 캐뉼라가 장착된 거세한우 3두(평균체중 $520{\pm}20.20kg$)를 개별 계류식우사에 공시한 후 14일의 순치기간과 3일간의 시험기간을 두었다. 실험 방법으로는 화학조성 분석법, in situ 나일론백과 모바일백 방법을 이용하였다. 사료 내 화학적 조성을 분석한 결과, 엿밥, 깻묵, 장유박 및 두유박의 조단백질 함량은 30% 이상이었다. In situ 나일론백을 이용한 사료의 분해 특성을 분석한 결과, 비트펄프, 맥주박, 커피박, 엿밥, 수수겨, 임자박, 라면박 및 두유박의 반추위 미분해 단백질 함량은 50% 이상이었다. In situ 모바일백을 이용한 사료 내 가소화 영양소총량(TDN)의 분석은 비트펄프, 맥주박, 막걸리박, 수수겨, 깻묵, 라면박, 미강, 장유박, 비지, 두유박 및 밀기울이 50% 이상인 것으로 관찰되었다. 요약하자면, 상기 부존사료자원은 배합사료 또는 조사료를 대체할 수 있는 훌륭한 사료자원으로서의 높은 잠재적 가치를 가지고 있음을 시사하고 있다. 따라서 본 연구에서 얻은 부존사료자원의 화학적 조성, 소화율 및 에너지 가를 반추동물 섬유질배합사료 제조를 위한 기초 자료로 활용하고 이를 통해 사료효율 향상, 사료비용 절감 및 환경오염 감소에 기여하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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