• 제목/요약/키워드: Sonochemical reaction

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A Novel Acid-Base Catalyzed Sol-Gel Synthesis of Highly Active Mesoporous TiO2 Photocatalysts

  • Khan, Romana;Kim, Sun-Woo;Kim, Tae-Jeong;Lee, Hyo-Sun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제28권11호
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    • pp.1951-1957
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    • 2007
  • A new synthetic strategy based on the acid-base catalyzed sol-gel method was developed for the preparation of a series of mesoporous TiO2 nanoparticles. A key feature of the method involves a gradual change in pH (0.8- 9) during the sol-gel transition, which guarantees easy introduction of mesoporosity without relying on the well-established sonochemical or template approach. In addition, this method leads to the exclusive formation of the anatase phase stable enough to the calcination temperature up to 600 oC. The physicochemical properties of the particles in the series were characterized by various spectroscopic and analytical techniques such as wide-angle XRD, SAXRD, BET surface area, FE-SEM, TEM, FT-IR, TGA, and XPS. The photocatalytic efficiency of these materials was investigated for the oxidation of toluene under UV-irradiation. All but T-ad in the series exhibited high photocatalytic activity pushing the reaction into completion within 3 h. The reaction followed the first order kinetics, and the rate reaches as high as 3.9 × 10?2/min which exceeds the one with the commercially available Degussa P-25 by a factor of 3.2. When comparison is made among the catalysts, the reactivity increases with increase in the calcination temperature which in turn increases the crystallinity of the anatase phase, thus revealing the following rate orders: T-3 < T-4 < T-5 < T-6.

고강도 초음파를 이용한 Octamethylcyclotetrasiloxane의 에멀전 중합 (Emulsion Polymerization of Octamethylcyclotetrasiloxane under Ultrasonic Irradiation)

  • 김지혜;김유빈;김형수
    • 공업화학
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    • 제20권3호
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    • pp.322-328
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    • 2009
  • Octamethylcyclotetrasiloxane (OMCTS)을 에멀젼 상태에서 초음파를 조사하여 polydimethylsiloxane (PDMS)을 중합하였다. 중합에 활용된 초음파 반응기는 주파수가 20 KHz의 horn 유형과 40 KHz의 bath 유형이었으며, horn과 bath를 혼용한 경우의 중합 공정의 특성도 평가해 보았다. 고려된 주요 변수들은 반응 온도와 초음파 조사 시간 이었으며, 중합물에 대하여 각 시료의 고유 점도와 전환율 측정을 통하여 각 중합공정의 효율성과 특성을 조사하고, 최적의 공정 조건을 도출해 보고자 하였다. Horn 유형의 반응기에서는 수 분 이내에 80% 이상의 전환율이 달성되고 높은 점도의 PDMS를 얻을 수 있었으나, 조사 시간에 따라 전환율과 점도는 최대값을 보인 이후에 감소하는 경향을 나타내었다. 초음파의 강도가 상대적으로 약하게 유지되는 bath 유형의 반응기에서는 1 h 이상의 조사가 필요하였으며, horn 유형과 달리 전환율과 점도가 조사 시간에 따라 지속적으로 증가하는 경향이 지배적이었다. Horn유형과 bath유형을 조합한 혼합형 반응기에서는 다른 반응기와는 매우 다른 결과들이 나타났으며, 각 반응기의 특성은 전산 모사를 이용한 반응기 내의 음파 해석을 바탕으로 설명되었다.

다중벽 탄소나노튜브와 다양한 나노입자 복합체의 In-situ 합성법개발 및 구조제어연구 (Study about the In-situ Synthesis and Structure Control of Multi-walled Carbon Nanotubes and their Nanocomposites)

  • 박호석
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권4호
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    • pp.729-732
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    • 2012
  • 본 논문에서 이온성액체를 이용한 초음파화학을 통해서 칼코젠 나노입자를 in-situ로 합성하여서 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 위에 도포하였다. 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($BMimBF_4$) 이온성액체를 이용해서 MWCNT의 표면을 기능화하였다. 합성된 MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체를 TEM과 EDS를 이용해서 분석하였다. 특히, MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, and MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체는 각각 요철과 같거나, 거칠거나 부드러운 코어-쉘 형태와 같은 특이한 구조를 보여주었다. 본 연구는 반응속도가 다른 전구체로부터 얻어진 이성분 반도체 나노입자를 합성과 동시에 탄소나노튜브에 도포할 수 있는 새로운 합성법을 제시한다.

Synthesis and Characterization of TiO2/CuS Nanocomposite Fibers as a Visible Light-Driven Photocatalyst

  • An, HyeLan;Kang, Leeseung;Ahn, Hyo-Jin;Choa, Yong-Ho;Lee, Chan Gi
    • 한국세라믹학회지
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    • 제55권3호
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    • pp.267-274
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    • 2018
  • $TiO_2/CuS$ nanocomposites were fabricated by precipitation of nanosized CuS via sonochemical method on electrospun $TiO_2$ nanofibers, and their structure, chemical bonding states, optical properties, and photocatalytic activity were investigated. In the $TiO_2/CuS$ nanocomposite, the position of the conduction band for CuS was at a more negative than that of TiO; meanwhile, the position of the valence band for CuS was more positive than those for TiO, indicating a heterojunction structure belonging to type-II band alignment. Photocatalytic activity, measured by decomposition of methylene blue under visible-light irradiation (${\lambda}$ > 400 nm) for the $TiO_2/CuS$ nanocomposite, showed a value of 85.94% at 653 nm, which represented an improvement of 52% compared to that for single $TiO_2$ nanofiber (44.97% at 653 nm). Consequently, the photocatalyst with $TiO_2/CuS$ nanocomposite had excellent photocatalytic activity for methylene blue under visible-light irradiation, which could be explained by the formation of a heterojunction structure and improvement of the surface reaction by increase in surface area.

초음파 주파수 및 반응조건 변화에 따른 나프탈렌 분해효율과 OH 라디칼의 발생량 비교 (Comparison of Naphthalene Degradation Efficiency and OH Radical Production by the Change of Frequency and Reaction Conditions of Ultrasound)

  • 박종성;박소영;오재일;정상조;이민주;허남국
    • 대한환경공학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.79-89
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    • 2009
  • 나프탈렌은 휘발성이 있는 소수성 물질로 발암유발 가능성이 있고, 수생태계에 심각한 영향을 미친다. 본 연구는 초음파의 주파수 및 반응조건별 나프탈렌 분해효율과 OH 라디칼 변화량을 조사하였다. C-18 역상칼럼을 이용한 LC/FLD (1200 series, Agilent)로 나프탈렌을 분석한 결과 MDL (Method detection limit)은 0.01 ppm이었다. 초음파 조사동안 휘발된 나프탈렌은 거의 검출되지 않았고(0.05 ppm 이하), 반응조 덮개 개폐별 나프탈렌 분해효율은 거의 차이를 보이지 않았다(1% 이내). 초음파 반응온도가 증가할수록 나프탈렌 제거효율은 감소하는 경향($15^{\circ}C$: 95% ${\rightarrow}$ $40^{\circ}C$: 85%)을 보였고, pH가 낮을수록 나프탈렌 분해효율이 증가(pH 12: 84% ${\rightarrow}$ pH 3: 95.6%)하였다. 나프탈렌 초기농도의 감소에 따라 반응속도는 증가하는 경향을 보여주었다(2.5 ppm: $27.3{\times}10^{-3}\;min^{-1}$, 5 ppm: $27.3{\times}10^{-3}\;min^{-1}$, 10 ppm : $19.0{\times}10^{-3}\;min^{-1}$). 동일한 초음파 조건(2.5 ppm 나프탈렌, 0.075 W/mL, $20^{\circ}C$, pH 6.8)에서 28 kHz의 분해효율이 132 kHz보다 약 1.46배 높았고(132 kHz: 56%, 28 kHz: 82.7%), 유사 일차반응 속도상수($k_1$)도 약 2.3배 높게 나타났다(132 kHz: $2.4{\times}10^{-3}\;min^{-1}$, 28 kHz: $5.0{\times}10^{-3}\;min^{-1}$). 초음파 조사 10분 후 $H_2O_2$ 농도는 132 kHz가 28 kHz보다 약 7.2배 높았지만(132 kHz: 0.36 ppm, 28 kHz: 0.05 ppm), 조사 90분 후에는 28 kHz가 132 kHz보다 1.1배 높았다(28 kHz: 0.45 ppm, 132 kHz: 0.4 ppm). 2.5 ppm 나프탈렌 용액에 132 kHz와 28 kHz 초음파 조사시 발생된 $H_2O_2$ 농도는 초순수에 초음파 조사한 결과보다 각각 0.1 ppm과 0.05 ppm씩 낮게 나타났다. 혼형(24 kHz)과 배스형(28 kHz) 초음파의 나프탈렌 분해효율은 각각 87%와 82.7%였고, $k_1$$22.8{\times}10^{-3}\;min^{-1}$$18.7{\times}10^{-3}\;min^{-1}$로 산출되었다. 다주파 복합형 초음파 시스템(28 kHz 배스형 + 24 kHz 혼형 초음파)의 나프탈렌 분해효율은 단일주파수 24 kHz(혼형)와 비슷한 제거효율을 보였으나(88%), $H_2O_2$의 농도는 약 3.5배 높게 조사되었다(28 kHz + 24 kHz: 2.37 ppm, 24 kHz: 0.7 ppm). 이와 같은 다주파 복합형 초음파 시스템은 OH 라디칼에 의해 산화가 잘 일어나는 물질의 분해에 매우 효과적으로 적용될 수 있을 것으로 예상된다.