The hollow $SiO_2$ spheres with uniform size were synthesized by a modified Stober method under the control of polyelectrolytes (PSS and PAA) as templates. This synthetic route includes the formation of spherical colloid micelle in ethanol solution, hydrolysis of TEOS under control of ammonia, and the removal of polyelectrolyte by washing or calcination. Hollow silica spheres with controllable core diameters between 100 and 270 nm and wall thickness between 15 and 50 nm have been synthesized. The influence of template solution concentration and solvent and dispersant on the formation of silica hollow spheres is studied and reported in detail.
A mild, chemoselective and convenient method for the formation and deprotection of tetrahydropyranyl ethers is described. With 1-5 mol% of acetyl chloride and slightly excess dihydropyran in methylene chloride or in neat dihydropyran, the formation of THP ethers from the corresponding alcohols was accomplished in the presence of many acid-sensitive functional groups. Efficient cleavage of THP ethers was also accomplished with the same reagent by switching the solvent to methanol.
This work highlights extraction and removal of Lignosulfonate using sunflower oil-Tri-n-octylamine (TOA) system in bulk liquid membrane transport. Maximum extraction and recovery percentages of 92.4% and 75.2% were achieved. Optimum manifold operating conditions were: 4 vol.% TOA, $2{\pm}0.1$ feed phase pH, 300 rpm stirring speed, at $40^{\circ}C$ with 0.2 (M) $Na_2SO_4$ solution. 1:2 (organic/aqueous) and 1:1 (aqueous/aqueous) phase ratios produced best results. Extraction (36.85 kJ/mol) was found to be intermediate controlled and stripping (54.79 kJ/mol) was chemical reaction controlled. Kinetic estimation of data with higher rate constants for stripping vis-${\grave{a}}$-vis extraction showed latter to be rate determining.
In this paper, scrubber modeling and optimization works have been performed for the removal of ethanol contained in the feed nitrogen gas. Ethanol content at scrubber top gas stream was reduced to 20 ppm in mole by contacting counter-currently with water as a solvent. Some of the liquid withdrawn at the scrubber bottom stream has been recycled to the scrubber in order to reduce the amount of waste water.
Poly(acrylic acid) (PAA) 구형 입자는 바이오 분야의 소재에서부터 전자 재료에 이르기까지 다양한 분야에 사용되는 고분자 물질이다. 이를 생산하기 위해서는, 분산제(surfactant)를 이용한 중합 방법으로 합성을 한 후, 사용한 분산제를 제거하기 위한 별도의 Purification 과정을 거치게 된다. 일반 유기 용매를 사용하면 막대한 폐수 발생, 별도의 분리 공정 추가, 잔류 용매의 가능성 등의 문제점이 발생한다. 이에 이러한 문제를 해결하고자, 액체 이산화탄소를 용매로 하여, high-pressure Soxhlet extraction 방법을 개발하였다. 본 연구에서는 compressed liquid dimethyl ether (DME) 상에서 PAA 분산 중합에 사용된 pyrrolidene carboxylic acid-g-poly (siloxane) 계열의 분산제, Monasil PCA 제거하는 연구를 진행하였다. 추출된 PAA 입자의 모양은 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)으로 확인을 하였고, Monasil PCA의 농도는 Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer (ICP-OES)로 분석하였다. 용매의 효과를 비교하기 위해서, 액체 이산화탄소와 n-hexane과 liquid DME를 대상으로 추출 실험을 하였다. 그 결과 n-hexane의 경우 일부 정제된 PAA 구형 입자를 얻을 수 있었지만, 일부는 n-hexane 증기의 높은 열에 의해서 변형된 형태의 입자를 얻었다. Liquid DME의 경우엔, 추출이 잘 되지 않았다. 액체 $CO_2$를 이용하는 경우에 구형의 형태는 유지하면서 분산제가 제거된 입자를 얻을 수 있었다. 그리고 최적 운전 조건을 알기 위해서 8시간 동안 재비기와 응축기의 온도를 달리하면서 실험을 실시하였다. 그 결과 추출기의 온도가 $19.6{\pm}0.2^{\circ}C$, 압력이 $51.5{\pm}0.5$ bar일 때, 가장 좋은 제거 효율을 보였다.
몬트리올의정서에 의하여 오존층 파괴물질로 규정된 전자산업의 필수불가결한 세정제인 CFC 113(1,1,2-trichloro 1,2,2,-trifluoroethane)의 사용이 앞으로 규제가 됨에 따라서 대체세정제의 개발이 활발히 진행되고 있다. 따라서 현재 시판중인 세정제의 종류는 상당히 많다. 이 중에서 Axarel 32(DuPont), Cleanthru 750H(KAO Chemical), EC-Ultra(Petroferm)를 선정하여 CFC 113과 세정성능을 비교하였다. CFC 113과 대체세정제의 세정성능 검사방법은 기본적은 물성측정, 재질호환성에 대한 실험, 증발속도의 측정, 오염물질의 제거효율에 관한 실험으로 구성되어 있다. CFC 113과 대체세정제들의 기본적인 물성들은 서로 상이하였다. 대체세정제는 비점이 높고 표면장력과 점도가 CFC 113보다 큰 값을 가지고 있다. 전자산업에서의 로진계 flux를 오염물질로 하고 각기의 세정제와의 용해도를 비교한 결과 비극성 유기물질은 abietic acid에 대한 용해도는 서로 유사하였으나 대체세정제의 경우 극성 유기물질에 대한 용해도는 CFC 113에 비해서 월등히 좋았다. 또한 비점이 낮은 CFC 113의 건조성은 대체세정제와는 비교할 수 없을 정도로 우수하였고 특히 대체세정제 중에서 EC-Ultra는 건조성이 매우 낮았다. CFC 113과 대체세정제에서의 PCB의 구성 재질인 FR4와 Cu-coated FR4에 대한 재질호환성은 거의 비슷하였다. Abietic acid의 제거효율에 관한 실험에서는 초음파 세정에 의해서 우수한 세정효과를 보여 주었으며 침적에 의해 세정에서는 건조성이 좋은 세정제가 유리하지만 초음파 세정에 의해서 대체세정제간의 제거효율의 차이는 거의 없었다. CFC 113의 대체세정제로서 로진계 flux를 제거하는 대체세정제간의 세정성능은 큰 차이는 없으나 최종 세정제로 선정하기 위해서는 세정장치의 적용, 환경문제 및 경제성의 고려가 병행되어야 한다.
재구성 지방질의 기질로서 사용될 수 있는 중쇄지방산을 함유한 디글리세리드(DG)를 생산하기 위하여 리파제를 사용하여 중쇄지방산과 모노글리세리드(MG)로부터 DG를 생산하는 유기용매를 사용하지 않는 반응 시스템을 고안하였다. 조사된 리파제 중에 Lipozyme RM IM과 Novozym 435만이 중쇄지방산(carpylic acid, caproic acid, capric acid)과 MG로부터 DG를 효과적으로 생산하였다. 고정화 효소인 Lipozyme RM IM을 사용하여 중쇄지방산인 카프릴산과 MG를 반응시킴으로써 DG 생산을 위하여 molecular sieve 첨가에 의한 반응혼합액 중의 수분 제거, 고정화 효소의 수분함량, 반응온도, MG/카프릴산의 몰비율 등의 생산 조건을 최적화하였다. Molecular sieve를 첨가 하였을 때 약 8%의 DG 함량이 증가되었으며 고정화효소(초기 수분함량: 3.8%(w/w))의 수분을 2.8%(w/w) 이상 감소시킴으로써 44%의 DG를 생산할 수 있었다. 최적의 반응 온도는 $60^{\circ}C$로 확인되었으며 $60^{\circ}C$에서 $25^{\circ}C$로의 온도 변화는 FFA의 함량이 증가하여 DG 생산에 적합하지 아니하였다. 조사된 모든 몰비율에서 반응 24시간 후의 DG의 생산량은 40% 전후로 큰 차이를 나타내지 않았으나 화학양론적인 몰비율 1:1(MG/caprylic acid)에서 가장 많은 DG가 생산되었다. 또한 MG와 카프릴산의 몰비율이 0.3에서 1.8로 높아질수록 반응물 중의 FFA의 함량이 34%에서 13%로 감소하였고 MG 함량은 37%에서 50%로 증가하였다.
알루미늄 전착공정중 도료정제장치에서 발생하는 도료계 폐수(COD$_{Mn}$ 1,500~2,000 ppm)를 역삼투압을 이용하여 농축수는 전착조로 보내 재사용하고 반면 투과수는 세정수로 사용할 목적으로 시스템을 설계하여 현장 설치하였다. 역삼투압시스템은 폴리아미드 재질의 나권형 모듈(직경 102 mm$\times$ 길이 1,016 mm)3개를 직렬로 연결하고 시스템회복율 30%, 운전압력 11.5 kg/$cm^2$, 그리고 실온에서 3일 주기로 발생하는 폐수량 20 m$^3$을 회분식조업으로 처리하였다. 원폐수를 42시간 연속가동하여 5배까지 농축하는 실험기간중 거의 일정한 투과 flux 390 l/m$^2$-hr을 유지하였고 그 투과수질이 COD$_{Mn}$ 300 ppm으로 나타났다. 이는 도료정제장치의 잔존 도료성분을 회수하기 위해 사용되는 순수대신 세정수로 사용하기에 적합하였다. 그리고, COD$_{Mn}$ 제거율은 83$\pm$5%이었으며, 각 용제성 분별 제거율은 feed 농도의 증가에 따라 감소하였는데 5배 농축시 ethyl cellusolve, butyl cellusolve 그리고 n-butanol은 각각 79, 87 그리고 70%로 나타났다.
Liquid-liquid extraction (LLE) using various solvents was studied for recovery of acetic acid from a synthetic ethanol fermentation broth. The microbial fermentation of sugars presented in hydrolyzate gives rise to acetic acid as a byproduct. In order to obtain pure ethanol for use as a biofuel, fermentation broth should be subjected to acetic acid removal step and the recovered acetic acid can be put to industrial use. Herein, batch LLE experiments were carried out at $25^{\circ}C$ using a synthetic fermentation broth comprising $20.0g\;l^{-1}$ acetic acid and $5.0g\;l^{-1}$ ethanol. Ethyl acetate (EtOAc), tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), tri-n-octylamine (TOA), and tri-n-alkylphosphine oxide (TAPO) were utilized as solvents, and the extraction potential of each solvent was evaluated by varying the organic phase-to-aqueous phase ratios as 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, and 4.0. The highest acetic acid extraction yield was achieved with TAPO; however, the lowest ethanol-to-acetic acid extraction ratio was obtained using TOPO. In a single-stage batch extraction, 97.0 % and 92.4 % of acetic acid could be extracted using TAPO and TOPO when the ratio of organic-to-aqueous phases is 4:1 respectively. A higher solvent-to-feed ratio resulted in an increase in the ethanol-to-acetic acid ratio, which decreased both acetic acid purity and acetic acid extraction yield.
목질계 바이오매스의 구성성분 중 건조중량으로 약 $18{\sim}33%$를 차지하고있는 리그닌은, 기본적 단위물질이 가솔린의 성분물질과 화학적으로 유사한 구조를 형성하고 있기 때문에, 분해하여 저분자물질로 전환시킨다면 연료 또는 연료첨가제로 사용될 수 있다. 본 연구에서는 실험실용 관형반응기를 사용하여 반응온도 $250{\sim}450^{\circ}C$, 반응시간 $20{\sim}80$분의 범위에서 용매상 열분해 ${\cdot}$ 액화반응을 수행하였으며 리그닌의 열분해 ${\cdot}$ 액화반응특성을 조사하기 위하여 전환율을 측정하였는데 아세톤을 열분해 용매로 사용한 경우 가장 높은 전환율은 $350^{\circ}C$, 50분의 55.5%로 측정되었으며, 타르의 발생량은 $250^{\circ}C$의 경우 $260{\sim}350mg/g\;{\cdot}\;lignin$으로 가장 높게 나타났다. 타르성분을 제거한 후 전환율을 측정한 경우 가장 높은 전환율은 $300^{\circ}C$, 30분의 76.88%로 측정되어 열분해시 일차적으로 생성되는 타르의 분해도에 따라 전환율 값이 좌우되며 생성물의 조성과 생성량이 좌우됨을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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