• Korea-Australia Rheology Journal
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• 제11권3호
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• pp.255-263
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• 1999

Blends of two thermotropic liquid crystalline polymers, HX2000 and Vectra A950, were prepared by melt blending. Effects of transesterification on these blends are investigated by comparing properties of the blends with and without the addition of an inhibitor, in terms of blend miscibility and rheology. Both the uninhibited and inhibited blends are found to be largely immiscible with very limited miscibility in HX2000-rich phase. No strong evidence indicates the occurrence of transesterification in the blends in the solid state. Dynamic rheological behaviour, such as shear storage modulus (G') and shear loss modulus (G") as a function of frequency, of the blends are interpreted by a three-zone model. HX2000 shows terminal-zone and plateau-zone behaviour, whilst Vectra A950 shows plateau-zone and transition-zone behaviour. The un- inhibited blends show plateau-zone behaviour up to 50% Vectra A950 content and the inhibited blends show plateau-zone behaviour up to 60% Vectra A950 content. Compositional dependence of the complex viscosities of the uninhibited and inhibited blends displayed positive deviations from additivity, which is a characteristic feature for the immiscible thermoplastic blends. When under steady shear, both the uninhibited and inhibited blends show shear thinning behaviour and their viscosities decrease monotonically with the addition of Vectra A950. Compositional dependence of the steady shear viscosities of the two sets of blends displayed negative deviations from additivity and the uninhibited blends were more viscous than the inhibited blends for the full composition range. Although limited agreement with the Cox-Merz rule is found for the inhibited blends, these two sets of blends, in general, do not follow the rule due to their liquid crystalline order and two-phase morphology. Despite being immiscible blends, transesterification, such as polymerization, in the blends might occur during the rheological characterization, supported by the facts that uninhibited blends show HX2000-dominant behaviour at lower Vectra A950 content and are more viscous than the inhibited blends. The addition of transesterification inhibitor in such blends is advised if only physical mixing is desired.ired.

• 대한화학회지
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• 제32권1호
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• pp.9-14
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• 1988

$La_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$ 계의 perovskite 형의 화합물은 La_2O_3,\;CaCO_3$, 및 Fe(NO-3)_3{\cdot}9H_2O$의 정량적 혼합물은 1100$^{\circ}C$에서 24시간 동안 가열하여 제조하였다. 이 고용체의 결정구조는 모든 조성에서 사방정계였다. X-선 회절분석과 Mohr 염 분석을 통하여 y값이 증가하면 공위배열에 의한 상전이가 일어나며 격자체적은 x값이 증가함에 따라 감소한다는 것을 확인하였다. 비화학양론적 조성 y는 0.0에서 0.5사이의 값을 나타내었다. Mossbauer 분광분석을 298K에서 수행하여 x = 0.75 조성이 높은 닐온도를 갖는다는 것을 확인하였다. 시료의 전기전도도는 $-100{\sim}100^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 활성화 에너지로부터 공위 배열에 기인한 열린 통로를 갖고 있는 시료들은 이온성 전기전도에 의한 기여가 어느 정도 존재하는 것으로 밝혀졌다.

• 한국자기학회지
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• 제15권2호
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• pp.92-95
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• 2005

희박자성반도체 물질인 ZnO 산화물 반도체에 $^{57}Fe$를 미량 치환한 $Zn_{1-x}\;^{57}Fe_xO(X=0.01, 0.02, 0.03)$ 물질을 전통적인 고상반응법에 의하여 물질을 합성하였다. 이렇게 합성된 희박자성반도체 물질의 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(XRD), 진동시료 자화 측정 (VSM), $M\ddot{o}ssbauer$분광 실험을 통하여 연구하였다. $ZnFe_2O_4$의 스피넬 페라이트에 해당하는 이차상 생성을 진공열처리를 통하여 제거하였으며, 결정구조는 격자상수 ${\alpha}_o=3.252{\AA},\;c_o=5.205{\AA}$를 갖는 단일상의 wurzite hexagonal 구조로 결정하였다. 77 K에서의 VSM 측정결과 상자성상과 강자성상이 공존하는 결과를 확인할 수 있었으며, Fe의 치환량이 증가할수록 강자성상이 증가하는 것을 알 수 있었다. 뫼스바우어 측정 결과 4.2 K에서 강자성상에 해당하는 공명흡수선이 존재하였으며, 상온에서는 상자성에 해당하는 2개의 공명흡수선만이 존재하는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 VSM 결과와 잘 일치하였다.

• 한국재료학회지
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• 제8권10호
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• pp.898-904
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• 1998

10-50wt% 범위의 W을 함유하는 Ni-W 합금을 전기도금에 의해 제조하였다. 합금 중의 W 량은 전류밀도가 증가함에 따라 증가하였다. 전류밀도가 50mA/${cm}^2$이하인 경우 Ni-W합금은 미세한 결정립을 갖는 Ni의 고용체이었으며, 전류밀도가 50mA/${cm}^2$이상인 경우 비정질상으로 변화하였다. 이들의 결정질$\longrightarrow$비정질 천이는 W량이 40-46wt%인 구간에서 일어났으며 반각폭이 3배이상으로 증가하였다. 결정질 합금의 격자상수는 평형상태도 상의 W의 고용한계(약 30wt%)를 초과하는 40wt%까지 연속적으로 증가하는 것으로 나타나 Ni이 W을 과고용하고 있는 상태인 것으로 밝혀졌다. 비정질 Ni-W 합금은 $400^{\circ}C$이상의 온도에서 열처리하면 강한 [111]방향성을 가지며 재결정하였으며, $800^{\circ}C$이상의 온도에서는 과고용된 W이 석출하였다. 합금조성 및 결정구조의 전류밀도 의존성을 이용하여 Ni-30%W과 Ni-50%W 합금층이 반복되는 결정질/비정질의 다층도금을 제조하였다.

• 공업화학
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• 제17권5호
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• pp.451-457
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• 2006

$CrCl_{3}$를 $NH_{3}$와 반응시켜 약 $850^{\circ}C$에서 표면적이 높은 단일 상 CrN 촉매를 합성하였다. 열질량분석을 통해 고체상 화학변이가 발생하는 온도를 파악하였고 물질의 상을 XRD로 분석하였다. 합성물질의 표면적, 결정크기 등을 분석하였고 합성변수의 영향을 확인하였다. 합성된 질화물의 표면적은 $12{\sim}47m^2/g$이었다. 공간속도는 표면적 증가에 약하게나마 영향을 미쳤는데 반응중간생성물의 빠른 제거가 표면적을 높이는데 기여하는 것으로 파악되었다. 승온환원반응 분석 결과 CrN은 비활성화(passivation)시 거의 산화되지 않아 수소분위기에서의 환원이 거의 일어나지 않았으며 약 $700^{\circ}C$와 $950^{\circ}C$ 부근에서 결정격자 중의 질소가 $N_{2}$로 분해되었다. 공기분위기에서 10 K/min의 속도로 가열하면 $300^{\circ}C$ 이후의 온도에서 산화가 진행되어 $800^{\circ}C$ 부근에서 $Cr_{2}O_{3}$ 상이 형성되기 시작하였으며 $900^{\circ}C$에서도 완전히 산화되지 않았다. 부탄과 피리딘을 이용한 활성실험 결과 CrN 촉매는 탈수소반응에 선택적으로 높은 활성을 가졌으며 수첨탈질이나 수소분해반응 활성은 거의 없었다. 부탄의 탈수소반응에서 부피반응속도는 상용 촉매인 $Pt-Sn/Al_{2}O_{3}$보다 우수하였다.

• 한국재료학회지
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• 제22권4호
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• pp.195-201
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• 2012

$Ce^{3+}$-doped yttrium aluminum gallium garnet (YAGG:$Ce^{3+}$), which is a green-emitting phosphor, was synthesized by solid state reaction using ${\alpha}$-phase or ${\gamma}$-phase of nano-sized $Al_2O_3$ as the Al source. The processing conditions and the chemical composition of phosphor for the maximum emission intensity were optimized on the basis of emission intensity under vacuum UV excitation. The optimum heating temperature for phosphor preparation was $1550^{\circ}C$. Photoluminescence properties of the synthesized phosphor were investigated in detail. From the excitation and emission spectra, it was confirmed that the YAGG:$Ce^{3+}$ phosphors effectively absorb the vacuum UV of 120-200 nm and emit green light positioned around 530 nm. The crystalline phase of the alumina nanoparticles affected the particle size and the luminescence property of the synthesized phosphors. Nano-sized ${\gamma}-Al_2O_3$ was more effective for the achievement of higher emission intensity than was nano-sized ${\alpha}-Al_2O_3$. This discrepancy is considered to be because the diffusion of $Al^{3+}$ into $Y_2O_3$ lattice is dependent on the crystalline phase of $Al_2O_3$, which affects the phase transformation of YAGG:$Ce^{3+}$ phosphors. The optimum chemical composition, having the maximum emission intensity, was $(Y_{2.98}Ce_{0.02})(Al_{2.8}Ga_{1.8})O_{11.4}$ prepared with ${\gamma}-Al_2O_3$. On the other hand, the decay time of the YAGG:$Ce^{3+}$ phosphors, irrespective of the crystalline phase of the nano-sized alumina source, was below 1 ms due to the allowed $5d{\rightarrow}4f$ transition of the $Ce^{3+}$ activator.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권9호
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• pp.863-870
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• 2002

$Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$을 $Ta^{5+}$과 이온반경이 같고 원자량이 약 1/2배인 $Nb^{5+}$으로 치환한 $Pb{{Fe_{1/2}(Ta_(1-x)Nb_x)_{1/2}}O_3$ (x=0.0∼1.0) 고용체를 단일상으로 합성하여 그 유전특성 및 B자리 양이온 질서배열구조를 조사하였다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$는 유전완화현상 및 완만한 상전이가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였지만, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 유전완화현상은 감소하고 상전이는 급격해져 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$는 유전완화현상이 전혀 관찰되지 않는 정상 강유전특성을 보였다. Raman 분광법에 의해 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Ta^{5+}$은 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적으로 1:1 질서배열하고 있으며, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 $Fe^{3+}$과 ($Ta^{5+}-Nb^{5+}$) 간의 질서배열은 약화되어 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Nb^{5+}$은 완전 무질서배열하고 있음이 밝혀졌다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온들이 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적 1:1 질서배열을 하고 있는 것과, 또 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 완화형 강유전특성이 감소되는 것은 이 질서배열이 약화되는 것과 그리고 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 정상 강유전특성은 B자리 양이온들이 완전 무질서배열을 하고 있는 것과 연관지을 수 있었다.

• 분석과학
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• 제12권5호
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• pp.421-427
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• 1999

메탄올에 녹인 $Co(NCS)_2$와 클로로포름에 녹인 bbpe (1,2-bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane)를 서로 확산시켜 시간에 따라 비율이 다른 두 가지 형태의 결정을 단리하였다. 두 결정은 X-ray 결정학, 원소분석, IR 및 열분석에 의해 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$와 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 확인되었다. 용매화 차이만 있을 뿐 두 결정의 근본 구조는 bbpe 리간드가 사배위자로 코발트 원자에 배위하고 있는 유사한 구조로 판명되었다. 코발트 원자 주위는 두 개의 NCS기가 서로 trans에 위치하고 있고 모든 배위자가 원자로 이루어져 있는 전형적인 팔면체를 이루고 있다. 유연성 있는 리간드 구조 때문에 먼저 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$이 형성되고 결국은 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 변환되는 것으로 생각된다. 열역학적으로 안정한 용매화된 결정은 NCS 기의 S원자와 클로로포름의 Cl원자의 약한 작용 때문인 것으로 해석된다. 따라서 본 시스템의 결정모양과 색이 클로로포름에 매우 민감한 물질이다.

• 한국재료학회지
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• 제21권5호
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• pp.250-254
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• 2011

We have synthesized bluish-green, highly-efficient $BaSi_2O_2N_2:Eu^{2+}$ and $(Ba,Sr)Si_2O_2N_2:Eu^{2+}$ phosphors through a conventional solid state reaction method using metal carbonate, $Si_3N_4$, and $Eu_2O_3$ as raw materials. The X-ray diffraction (XRD) pattern of these phosphors revealed that a $BaSi_2O_2N_2$ single phase was obtained. The excitation and emission spectra showed typical broadband excitation and emission resulting from the 5d to 4f transition of $Eu^{2+}$. These phosphors absorb blue light at around 450 nm and emit bluish-green luminescence, with a peak wavelength at around 495 nm. From the results of an experiment involving Eu concentration quenching, the relative PL intensity was reduced dramatically for Eu = 0.033. A small substitution of Sr in place of Ba increased the relative emission intensity of the phosphor. We prepared several white LEDs through a combination of $BaSi_2O_2N_2:Eu^{2+}$, YAG:$Ce^{3+}$, and silicone resin with a blue InGaN-based LED. In the case of only the YAG:$Ce^{3+}$-converted LED, the color rendering index was 73.4 and the efficiency was 127 lm/W. In contrast, in the YAG:$Ce^{3+}$ and $BaSi_2O_2N_2:Eu^{2+}$-converted LED, two distinct emission bands from InGaN (450 nm) and the two phosphors (475-750 nm) are observed, and combine to give a spectrum that appears white to the naked eye. The range of the color rendering index and the efficiency were 79.7-81.2 and 117-128 lm/W, respectively. The increased values of the color rendering index indicate that the two phosphor-converted LEDs have improved bluish-green emission compared to the YAG:Ce-converted LED. As such, the $BaSi_2O_2N_2:Eu^{2+}$ phosphor is applicable to white high-rendered LEDs for solid state lighting.

• 한국자기학회지
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• 제22권1호
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• pp.15-18
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• 2012

Olivine 구조인 $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 분말 시료를 직접합성법(solid state method) 으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 초전도 양자 간섭계(superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy) 실험을 이용하여 연구하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 결정구조는 공간그룹이 Pnma인 orthorhombic 구조임을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 닐온도 (N$\acute{e}$el temperature; $T_N$)는 50 K으로 나타내었고 닐온도에서 자기 상전이가 일어나는 것을 초전도 양자 간섭계 실험을 통하여 확인하였다. Fe(Mn)-O 이온간 거리를 분석하여 $FeO_6(MnO_6)$ 팔면체 구조가 비대칭임을 확인하였고 그 구조로 인하여 강한 결정장에 영향을 받으며, 닐온도 이상에서 자기 2중극자 상호작용은 사라지고, 강한 결정장에 의한 전기 4중극자 작용만이 존재하여 두 개의 흡수선이 나타나는 것을 뫼스바우어 분광 실험을 통하여 분석하였다.