• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권8호
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• pp.1719-1723
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• 2009

The LiFeP$O_4$ powder was synthesized by using the solid state reaction method with Fe($C_2O_4){\cdot}2H_2O,\;(NH_4)_2HPO_4,\;Li_2CO_3$, and chitosan as a carbon precursor material for a cathode of a lithium-ion battery. The chitosan added LiFePO4 powder was calcined at 350 ${^{\circ}C}$ for 5 hours and then 800 ${^{\circ}C}$ for 12 hours for the calcination. Then we calcined again at 800 ${^{\circ}C}$ for 12 hours. We characterized the synthesized compounds via the crystallinity, the valence states of iron ions, and their shapes using TGA, XRD, SEM, TEM, and XPS. We found that the synthesized powders were carbon-coated using TEM images and the iron ion is substituted from 3+ to 2+ through XPS measurements. We observed voltage characteristics and initial charge-discharge characteristics according to the C rate in LiFeP$O_4$ batteries. The obtained initial specific capacity of the chitosan added LiFeP$O_4$ powder is 110 mAh/g, which is much larger than that of LiFeP$O_4$ only powder.

• 한국결정성장학회지
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• 제3권1호
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• pp.12-17
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• 1993

KTP단결정의 육성을 수열법에 의해 행하였다. 결정육성에 사용한 KTP분말은 $KH_2PO_4와 TiO_2$의 화학양론적 혼합물을 $800^{\circ}C$ 에서 고상반응 시킨 뒤 이를 $250^{\circ}C$ 의 4m KF용액중에서 수열처리시켜 단상으로 제조하였다. KTP 결정육성에 있어 가장 효과적인 수열용매는 KF와 $K_2HPO_4$용액이었으며, 이들 용액중 KTP의 용해도는 $350~450^{\circ}C$의 측정 온도범위에서 positive이었다. 양질의 종자결정은 380~430^{\circ}C$ 의 온도범위에서 수평온도 구배법에 의해 얻을 수 있었다. 종자결정의 육성에 있어 큰 성장속도를 나타내는 수열조건은 다음과 같다. 즉, 육성방법;수직온도 구배법, 수열용매;4m의 KF 또는 $K_2HPO_4$용액, 온도범위;$400~450^{\circ}C$, 압력범위;$1000~1500kg/cm^2$이며 이때 KTP의 용해도는 결정성장에 충분하였다. 이상과 같은 수열조건하에서 KTP종자결정은 c축 방향으로 약 0.06~0.08mm/day의 성장속도를 나타내었다. 그리고 육성결정의 형태는 (100), (011), (201)면이 잘 발달하는 경향이 있었다.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제29권3호
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• pp.186-191
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• 2016

The effects of $Eu^{3+}$ doping on the structural, morphological, and optical properties of $MgMoO_4:Dy^{3+},Eu^{3+}$ phosphors prepared by solid-state reaction technique were investigated. XRD patterns exhibited that all the synthesized phosphors showed a monoclinic system with a dominant (220) diffraction peak, irrespective of the content of $Eu^{3+}$ ions. The surface morphology of $MgMoO_4:Dy^{3+},Eu^{3+}$ phosphors was studied using scanning electron microscopy and the grains showed a tendency to agglomerate as the content of $Eu^{3+}$ ions increased. The excitation spectra of the phosphor powders were composed of a strong charge transfer band centered at 294 nm in the range of 230~340 nm and two intense peaks at 354 and 389 nm, respectively, arising from the $^6H_{15/2}{\rightarrow}^6P_{7/2}$ and $^6H_{15/2}{\rightarrow}^4M_{21/2}$ transitions of $Dy^{3+}$ ions. The emission spectra of the $Mg_{0.85}MoO_4$:10 mol% $Dy^{3+}$ phosphors without incorporating $Eu^{3+}$ ions revealed a strong yellow band centered at 573 nm resulting from the $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{13/2}$ transition of $Dy^{3+}$. As the content of $Eu^{3+}$ was increased, the intensity of the yellow emission was gradually decreased, while that of red emission band located at 614 nm began to appear, approached a maximum value at 10 mol%, and then decreased at 15 mol% of $Eu^{3+}$. These results indicated that white light emission could be achieved by controlling the contents of the $Dy^{3+}$ and $Eu^{3+}$ ions incorporated into the $MgMoO_4$ host crystal.

• 한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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• 제21권4호
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• pp.1-5
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• 2019

We investigated the effect of Fe₃O₄ addition on the critical temperature of (Bi, Pb)-2223 polycrystalline samples. Bi_1.6Pb_0.4Sr₂Ca₂Cu₃O_10+δ + x wt. % Fe₃O₄ (x = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, and 0.8) samples were prepared by using a solid-state reaction method. The analysis of X-ray diffraction data indicates that as Fe₃O₄ is added, dominant phase of the sample changes from Bi-2223 to Bi-2212 with an increasing Bi-2201 phase. The transition temperature of the samples drastically decreased with the Fe₃O₄ addition. The resistance data of samples with x = 0.2 and 0.4 showed a double transition indicating a coexistence of Bi-2223 and Bi-2212 phase while the samples with x = 0.6 and 0.8 showed a single transition with a semiconducting behavior. This phase transition may originate from changes in local structure of the Bi-2223 system by Fe₃O₄ addition. Analysis of the pair distribution function of the Cu-O pair in the CuO₂ plane calculated from extended X-ray absorption fine structure data revealed that the oxygen coordination of copper ion changes from CuO₄ planar type (x = 0.0 - 0.4) to CuO₅ pyramidal type (x = 0.6, 0.8). The correlated Debye-Waller factor, providing information on the atomic disorder within the CuO₂ plane, shows an inverse relation to the coordination number. These results indicate that addition of Fe₃O₄ changes the oxygen distribution around Cu in the CuO₂ plane, causing a phase transition from Bi-2223 to more stable Bi-2212/Bi-2201 phases.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권4호
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• pp.407-411
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• 2015

고상반응법으로 제조된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물 상용분말을 압축 성형 후 $1100^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 후, 1.0 mm의 두께를 가지는 평판형 분리막을 제조하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 산소투과량은 온도와 산소분압이 증가함에 따라 증가하였고, 산소투과의 활성화에너지는 산소분압이 증가할수록 높은 값을 나타내었다. $950^{\circ}C$에서 공급가스와 스윕가스의 유량 변화에 따른 투과 특성 분석 결과, 유량이 증가할수록 높은 산소투과량을 보였으며, 공급가스보다 스윕가스의 유량에 따라 크게 변함을 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권12호
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• pp.3011-3015
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• 2009

Structural and thermo-analytical studies were carried out to understand the phase formation kinetics of the single phase $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ (BTFO) nanocrystals in $Bi_2O_3-Fe_2O_3-TiO_2$, during the polymerized complex (PC) synthesis method. The crystallization of Aurivillius phase $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ layered perovskite was found to be initiated and achieved under the temperature conditions in the range of ${\sim}$800 to 1050$^{\circ}C$. The activation energy for grain growth of $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ nanocrystals (NCs) was very low in case of NCs formed by PC (2.61 kJ/mol) than that formed by the solid state reaction (SSR) method (10.9 kJ/mol). The energy involved in the phase transformation of Aurivillius phase $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ from $Bi_2O_3-Fe_2O_3-TiO_2$ system was ${\sim}$ 69.8 kJ/mol. The formation kinetics study of $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ synthesized by SSR and PC methods would not only render a large impact in the nanocrystalline material development but also in achieving highly efficient visible photocatalysts.

• 한국결정성장학회지
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• 제26권5호
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• pp.201-208
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• 2016

고온 및 화학적 안정성이 높은 세라믹 안료는 타 소재 대비 우수한 내구성을 가지며, 최근 잉크젯 프린팅 기술의 발전과 함께 산업적인 응용영역이 점점 확대되고 있다. 세라믹 잉크젯 프린팅 공정은 다양한 이미지를 인쇄 가능하고 높은 효율성을 가지는 친환경 공정이라는 장점으로 인해 다양한 분야에 적용이 시도되고 있어, 디지털 4원색인 CMYK(cyan, magenta, yellow, black) 세라믹 안료를 비롯하여 다양한 색상 및 기능성을 가지는 세라믹 안료에 대한 관심이 커지고 있다. 본 연구에서는 세라믹 잉크젯 프린팅에 적합한 white 세라믹 안료를 선정하기 위해 고온에서의 화학적 안정성 및 혼합 발색 거동에 대해 연구하였다. MgO, $Al_2O_3$, $MgAl_2O_4$, $CeO_2$ 조성의 세라믹 안료가 가지는 미세구조 및 결정구조를 분석하고 유약과의 반응성을 평가하였다. 또한 세라믹 잉크젯 프린팅에서 요구되는 고온 안정성을 평가하기 위해 CMYK 발색 세라믹 안료와 혼합한 뒤 열처리 공정을 거쳐 색상 혼합에 따른 화학적 안정성을 CIE $L^*a^*b^*$ 측정을 통해 분석하여 디지털 프린팅 공정으로의 적용가능성을 평가하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제30권3호
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• pp.103-109
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• 2020

La₂O₃ 첨가량에 따른 결정상 및 미세구조 변화와 유전특성과의 상관관계에 대해 연구하였다. 고상반응법을 이용해 합성된 0.3 mol% TiO₂ 과잉 BaTiO₃ 분말에 대해 La₂O₃ 첨가량을 다르게 첨가하여 1250℃에서 2시간 동안 소결되었다. 상온에서 측정된 XRD는 La₂O₃ 첨가량이 증가함에 따라 lattice parameter가 변화하였고, 정방정비가 감소하였다. 이는 La³⁺가 Ba²⁺ 자리에 치환되어 정방정상의 불안정성을 높여 입방정상으로 상전이 된 것으로 설명할 수 있다. La₂O₃ 첨가량이 증가할 때, 임계입자성장구동력(Δg_c)이 최대 입자성장구동력 (Δg_max)보다 높아져, 입자크기와 밀도가 감소하였다. 유전상수는 La₂O₃가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 결정상 및 미세구조의 변화에 대한 효과로 분석하였다.

• 한국자기학회지
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• 제14권6호
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• pp.219-223
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• 2004

L $i_{0.5}$F $e_{2.5-{\chi}}$Rhx $O_4$($\chi$= 0.25, 0.50, 0.75, 1.00)을 직접합성법으로 제조하고, 시료의 조성비에 따른 자기적 성질과 결정학적 구조를 연구하였다. x선 회절실험분석 결과 시료 모두 공간군 Fd3m에 해당하는 입방 스피넬구조를 가졌고, Rh을 치환함에 따라 Li이온이 팔면체 자리에서 사면체 자리로의 이동이 나타났다. 시료의 격자상수는 Rh을 치환함에 따라 8.3365 $\AA$에서 8.3932 $\AA$으로 증가하였다. Neel 온도 이하에서 외부자기장을 가하지 않은 상태에서의 뫼스바우어 스펙트림과 외부자기장 (6 T)을 인가한 뫼스바우머 스펙트럼을 여러 온도에 대하여 취하여 미시적 자성구조를 측정하였다. 외부자기장하의 뫼스바우어 스펙트럼 분석으로 각 시료의 정확한 면적비를 계산하여 수행한 Debye온도 분석결과 전체 시료에서 사면체와 팔면체 자리가 비슷한 정도의 결합 세기를 가졌음을 알았다. $\chi$=0.75의 경우는 외부자기장하에서 사면체와 팔면체 자리의 초미세 자기장의 부호가 바뀌는 것을 알았고, 이는 Li ion의 자리이동과 일치하는 결과를 보인다 4.2K에서 극저온 하에서 6 T를 인가한 외부자기장의 스펙트럼분석으로 전체 시료의 자기적 스핀구조가 collinear spin 모형을 따름을 알 수 있었다.

• 청정기술
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• 제14권3호
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• pp.171-175
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• 2008

본 연구에서는 첨가물이 전기화학적 성능에 미치는 효과를 알아보기 위해 실험변수로서 첨가물 $Al^{3+}$를 사용하였다. Zero-strain 삽입 혼합물로 알려진 $Li_{4}Ti_{5]O_{12}$에 $Al^{3+}$가 첨가된 $Li_{3.95}Al_{0.15}Ti_{4.9}O_{12}$를 high energy ball milling (HEBM)을 사용하여 고상반응으로 제조한 후에, $800,\;900,\;1000^{\circ}C$에서 열처리하여 시료를 제조하였다. 합성물질의 구조적 특성과 입자의 표면분석을 하기 위해 XRD (X-ray diffraction)와 SEM (scanning electron microscopy)을 사용하였으며, 이때의 입자의 분포는 대략 $0.2{\sim}0.6\;{\mu}m$ 정도로 측정되었다. 충/방전 실험은 $1.0{\sim}3.0 V$에서 하였으며, 가역용량, 사이클 안정성, 평탄 전압 등을 알아보았다. $Li_{3.95}Al_{0.15}Ti_{4.9}O_{12}$의 충방전 용량은 138 mAh/g이었다.