• 제목/요약/키워드: Solid state sintering

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Structure and Magnetic Properties of Ho and Ni Co-doped BiFeO3 Ceramics

  • Hwang, J.S.;Yoo, Y.J.;Park, J.S.;Kang, J.H.;Lee, K.H.;Lee, B.W.;Kim, K.W.;Lee, Y.P.
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.183-183
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    • 2014
  • Recently, multiferroic materials gain much attention due to their fascinating fundamental physical properties. These materials offer wide range of potential applications such as data storage, spintronic devices and sensors, where both electronic and magnetic polarizations can be coupled. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$ is typical because of the room-temperature magnetoelectric coupling in view of long-range magnetic- and ferroelectric-ordering temperatures. However, $BiFeO_3$ is well known to have large leakage current and small spontaneous polarization due to the existence of oxygen vacancies and other defects. Furthermore the magnetic moment of pure $BiFeO_3$ is very weak owing to its antiferromagnetic nature. Recently, various attempts have been performed to improve the multiferroic properties of $BiFeO_3$ through the co-doping at the A and the B sites, by making use of the fact that the intrinsic polarization and magnetization are associated with the lone pair of $Bi^{3+}$ ions at the A sites and the partially-filled 3d orbitals of $Fe^{3+}$ ions at the B sites, respectively. In this study, $BiFeO_3$, $Bi_{0.9}Ho_{0.1}FeO_3$, $BiFe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ and $Bi_{0.9}Ho_{0.1}Fe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ bulk compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Ho_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $NiO_2$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ for 24 h to produce the samples. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 1 h. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent and temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer and superconducting quantum-interference device.

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Ga 도핑된 $\textrm{Zn}_{2}\textrm{SiO}_{4}$: Mn 녹색 형광체의 발광특성 (Photoluminescent Properties of $\textrm{Zn}_{2}\textrm{SiO}_{4}$: Mn Green Phosphors doped with Ga)

  • 박응석;장호정;조태환
    • 한국재료학회지
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    • 제8권9호
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    • pp.860-864
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    • 1998
  • 고상 반응법에 의해 제조된 $\textrm{Zn}_{1.98}\textrm{Mn}_{0.02}\textrm{SiO}_{4}$ 녹색 형광체에 Ga 원소를 치환시켜 소성온도 및 Ga의 첨가량에 따른 발광특성과 결정특성을 조사하였으나, $\textrm{Zn}_{1.98}\textrm{Mn}_{0.02}(\textrm{Si_{1-x}\textrm{Ga}_{x})\textrm{O}_{4}$ 형광체에 있어서 Ga을 첨가했을 경우가 첨가하지 않은 샘플에 비해 발광특성이 개선되었으며, 8mol%(x=0.08) Ga을 첨가했을 때 발광세기와 색순도에서 가장 우수한 특성을 보였다. $\textrm{Zn}_{1.98}\textrm{Mn}_{0.02}(\textrm{Si_{1-x}\textrm{Ga}_{x})\textrm{O}_{4}$ 형광체(x=0.08)에 대해서 소성온도를 $1100^{\circ}C$에서 $1400^{\circ}C$로 증가함에 따라 결정성이 개선되었으며 발광강도 역시 약 7배 이상 크게 증가하였다. 잔광시간은 Ga 첨가량에 관계없이 약 24 ms로 거의 변화가 없었다. 입도분석 결과 1-3$\mu\textrm{m}$의 작은 입자가 주로 관찰되었으며 10$\mu\textrm{m}$이상의 큰 응집입자도 소량 존재하였다.

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Improved Physical Properties of Ni-doped $BiFeO_3$ Ceramic

  • Yoo, Y.J.;Park, J.S.;Kang, J.H.;Kim, J.;Lee, B.W.;Kim, K.W.;Lee, Y.P.
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.250-250
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    • 2012
  • Recently, multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and potential technological applications in magnetic/ferroelectric data storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$, in particular, has received considerable attention because of its very interesting magnetoelectric properties for application to spintronics. Enhanced ferromagnetism was found by Fe-site ion substitution with magnetic ions. In this study, $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$ (x=0 and 0.05) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Fe_3O_4$ and NiO powders were mixed with the stoichiometric proportions, and calcined at $450^{\circ}C$ for 24 h to produce $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$. Then, the samples were directly put into the oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 20 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The Raman measurements were carried out with a Raman spectrometer with 514.5-nm-excitation Ar+-laser source under air ambient condition on a focused area of $1-{\mu}m$ diameter. The field-dependent magnetization and the temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The x-ray diffraction study demonstrates the compressive stress due to Ni substitution at the Fe site. $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits the rhombohedral perovskite structure R3c, similar to $BiFeO_3$. The lattice constant of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ is smaller than of $BiFeO_3$ because of the smaller ionic radius of Ni3+ than that of Fe3+. The field-dependent magnetization of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits a clear hysteresis loop at 300 K. The magnetic properties of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ were improved at room temperature because of the existence of structurally compressive stress.

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$Pb(Fe _{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 합성, 유전특성 및 질서배열구조 (Syntheses, Dielectric Properties and Ordering Structures of $Pb(Fe _{1/2}Ta_{1/2})O_3$)

  • 우병철;김병국;김병호
    • 한국결정학회지
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    • 제13권3_4호
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    • pp.165-171
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    • 2002
  • 고상반응법에 의해 합성된 분말을 $1100^{\circ}C$에서 소결함으로써 밀도가 $9.3g/cm^3$이고 평균입경이 $5.1{\pm}1.2{\mu}$$Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$를 단일상으로 합성하였다. (공간군: Pm3m) $-150{\sim}50^{\circ}C$에서 측정된 비유전율은 인가전압의 주파수가 1kHz일 때 $-41^{\circ}C$에서 비유전율이 3100으로 최대값을 가지고 유전완화(dielectric relaxation)현상 및 완만한 상전이(diffuse phase transition, DPT)가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였으며 소결후 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 시간이 증가함 에 따라 상전이의 완만화도는 감소하여 정상 강유전체화 하였다. 한편, 소결직후 $Fe^{3+}$$Ta^{5+}$ 이온은 투과전자현미경으로도 검출할 수 없는 정도의 단거리 영역에서 화학양론적으로 1 : 1 질서 배열하고 있으며 이러한 B자리 양이온의 질서배열은 열처리 시간이 증가함에 따라 강화됨을 라만분광법으로 확인하였다. 소결직후 $Pb(Fe^{12}Ta_{1/2})O_3$센서의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온의 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와, 열처리한 $Pb(Fe_{1/2}TA_{1/2})O_3$에서의 완화형 강유전특성 감소는 열처리에 따라 강화된 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와 연관지을 수 있었다.

Nb-doped BCFN 세라믹 막의 제조 및 산소투과 특성 (Preparation and Oxygen Permeability of Nb-doped BCFN Ceramic Membrane)

  • 김종표;손수환;박정훈;이용택
    • 멤브레인
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    • 제21권1호
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    • pp.55-61
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    • 2011
  • 고상반응법을 이용하여 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ (BCFN) 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,200^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트 구조를 보였다. 밀봉재료로 glass ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였으며, 산소투과 분석 결과 온도와 산소분압($Po_2$)이 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $Po_2$ = 0.63 atm의 경우 $950^{\circ}C$에서 $2.3mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 또한, 이산화탄소 300 ppm이 포함된 혼합공기를 사용할 경우 모사공기($Po_2$ = 0.21 atm)를 사용한 경우에 비해 산소투과량이 최대 2.9%만 감소하였다. 이는 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막이 다른 분리막에 비해 이산화탄소에 대해 안정하다는 것을 의미한다.

고상법에 의한 PDP용 고휘도 $Zn_2$$SiO_4$:Mn 형광체 제조 (High Luminance $Zn_2$$SiO_4$:Mn Phosphors for in PDP Application)

  • 전일운;손기선;정양선;김창해;박희동
    • 한국재료학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.227-235
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    • 2001
  • 본 연구의 목적은 기존의 고상 반응법을 이용하여 일본의 상용 Zn$_2$SiO$_4$:Mn형광체보다 우수한 성능의 형광체를 제조하는데 있다. 이틀 위해 본 연구에서는 고상 반응법을 이용하여 Zn$_2$SiO$_4$:Mn 형광체를 합성하고, 이를 PDP(Plasma Display Panel)에 적용하기 위하여 소성온도 및 환원 온도와 주입되는 기체의 양, dopant Mn의 농도를 다양하게 하여 합성하였고, ball milling 등을 통하여 입자의 특성을 개선하는 실험을 하였다. 제조된 형광체의 발광특성 및 모양 등의 특성은 상용 Zn$_2$SiO$_4$:Mn 형광체와 비교하였다. Mn의 농도를 0.08mo1e로 하여 130$0^{\circ}C$에서 소성하였을 때 결정성 및 휘도가 가장 우수하였고, 환원시 5% H$_2$-96% N, 혼합가스의 양을 100ml/rnin으로 일정하게 주입시켰을 때 20%이상 휘도가 증가하였다. Ball rnilling은 30분 동안 100rpm으로 하였을 때 입자의 크기가 수십 $\mu\textrm{m}$에서 3$\mu\textrm{m}$이하로 줄어들었다. 특히. 발광 특성이 상용 형광체보다 월등히 우수하여 PDP에 적용할 수 있다

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SrCo0.8Fe0.1Nb0.1O3-δ 세라믹 분리막의 산소투과 특성 및 이산화탄소에 대한 내성 (Oxygen Permeability and Resistance to Carbon Dioxide of SrCo0.8Fe0.1Nb0.1O3-δ Ceramic Membrane)

  • 김은주;박세형;박정훈;백일현
    • 멤브레인
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    • 제25권5호
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    • pp.415-421
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    • 2015
  • 고상반응법을 이용하여 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1250^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. XRD 분석을 통해 단일상의 페롭스카이트 구조를 확인하였다. 산소 분압이 0.21 atm, 측정 온도가 $800{\sim}950^{\circ}C$인 조건하에서 산소투과를 분석한 결과 온도가 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $950^{\circ}C$에서 $1.839mL/min{\cdot}cm^2$로 최대값을 나타내었다. 니오븀(Nb)을 포함한 세라믹 분리막의 상안정성 및 이산화탄소 내성을 확인하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 이산화탄소가 500 ppm이 포함된 혼합공기를 이용하여 장기투과 실험을 수행하였다. 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$의 상안정성은 XRD와 TG로 분석하였다. 분석 결과, 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 경우 약 8%의 $SrCO_3$가 생성되었으나, 이 수준의 $SrCO_3$ 생성량은 분리막의 산소투과도에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인하였다.

BaTiO3에서 Dy2O3 첨가가 결정구조, 입자성장 및 유전특성에 미치는 영향 (The effect of Dy2O3 addition on crystal structure, grain growth, and dielectric properties in BaTiO3)

  • 안원기;최문희;김민기;문경석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.136-142
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    • 2022
  • Dy2O3 첨가량에 따른 BaTiO3의 결정구조, 입자성장 거동 및 유전특성에 대해 연구하였다. 고상합성법으로 (100-x) BaTiO3-xDy2O3(mol%, x = 0, 0.5, 1.0, 2.0) 비율로 합성하고, 공기 중 1250℃에서 2시간 동안 소결하였다. Dy2O3가 첨가되면서 소결체의 결정구조는 정방정계 구조에서 입방정계 구조로 전이되어 tetragonality(c/a)가 감소하였다. 또한, Dy2O3가 첨가 시 Ba12Dy4.67Ti8O35은 이차상이 확인되었다. Dy2O3의 첨가량이 증가할수록 소결 후 평균입자의 크기가 감소하고 비정상 입자성장 거동을 보였다. 이를 통해 Dy2O3가 첨가된 BaTiO3의 입자성장은 이차원 핵생성 및 성장에 의해 입자성장이 일어나고 계면 반응이 지배적인 것으로 판단할 수 있다. 또한, 결정구조 및 미세구조와 유전특성과의 상관관계에 대해서 고찰하였다.