• 전기화학회지
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• 제8권4호
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• pp.162-167
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• 2005

본 연구는 Pechini법을 이용하여 Ca과 Sr이 도핑된 $LaCrO_3$계의 $La_{0.6}Ca_{0.41}CrO_3$ (LCC41), $La_{0.8}Sr_{0.05}Ca_{0.15}CrO_3$, (LSCC), $La_{0.75}Ca_{0.27}CrO_3$ (LCC27) 분말들을 제조하여, 분말의 소결 특성 및 코팅층의 특성을 조사하였다. 제조된 LCC41, LSCC, LCC27 분말은 각각 0.6, 0.9, $1.5{\mu}m$의 평균 입자크기를 가졌으며, LCC41의 경우 $1400^{\circ}C$에서 98% 이상의 소결 밀도를 나타내었다. 연료극 지지체상의 LSCC 코팅은 LCC41층에 있는 Ca의 이동을 어느 정도 억제하는 역할을 하는 것으로 나타났다. 대기 용사 코팅된 LCC27은 치밀한 코팅막을 형성하였으며, 이 코팅층 위에 LCC41을 습식 코팅할 경우 더욱 치밀하고 높은 전기전도도를 갖는 코팅막을 얻을 수 있었다. 용사코팅된 LCC27, 습식 코팅된 LCC41는 높은 전기전도도를 나타내었으나, LSCC의 경우 낮은 소결성으로 인해 전기전도도가 작게 나타났다.

• 한국세라믹학회지
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• 제33권4호
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• pp.391-398
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• 1996

PMN계에서 유전적 성질에 관한 연구들은 광범위하게 이루어져 왔으나 전계인가 변위특성에 관한 폭넓은 연구는 매우 드물다. 본 연구에서는 완화형 강유전체의 가장 대표적인 PMN계에서 PT의 함량 및 측정 온도의 변화에 따른 유전적 성질 및 전계인가 변위특성을 광범위하게 조사하는 것을 목표로 하고 있다. 전형적인 columbite precur-sor법에 의해 분말을 준비하고 고상소결방법에 의하여 모든 시편을 제조하였다. PT의 함량이 증가하면서 직선적으로 (T$\varepsilon$max)가 증가하였으며 유전율은 13000~22000 사이의 값을 보였다. 유전율의 온도 의존성은 PMN의 경우 전형적인 완화형 강유전체의 유전 특성을 보이지만 PT의 함량이 증가될수록 보통 강유전체의 sharp한 거동을 보였다. 전계인가 변위특성에서는 단순히 유전율이 최대가 되는 온도에서 발생 strain이 최대가 되는 것은 아니며 tetragonal-cubic의 phase transition에서는 strain의 증가가 없고 rhombohedral에서 tetragonal 혹은 rhombohed-ral에서 cubic으로의 상전이에서만 strain이 크게 나타남을 알 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제42권4호
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• pp.292-297
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• 2005

출발원료로 $Li_{2}CO_{3},\;Co_{3}O_{4}$와 NiO를 사용하여 고상반응법으로 $LiMO_{2}(M=Co,Ni)$를 합성하였다. $LiCoO_{2}$는 저온$T=400^{\circ}C$에서 스피넬구조를 형성하고 온도가 증가$(T\ge600^{\circ}C)$되면 층상구조로 상전이 한다. 우리는 열처리 온도와 시간을 변수로 $LiCoO_{2}$의 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 거동을 관찰하였다. 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 속도는 스피넬상의 농도에 1차 비례하고 상전이하는 활성화 에너지는 약 6.76 kcal/mol이다. 출발원료로 스피넬구조인 $Co_{3}O_{4}$ 대신 암염 구조인 CoO를 사용하면 저온$(T=500^{\circ}C)$에서부터 층상구조가 형성되고 스피넬구조는 관찰되지 않는다. $LiNiO_{2}$는 온도가 증가함에 따라 층상구조에서 암염구조로 상전이 한다. $LiNiO_{2}$의 고온상인 암염구조는 저온에서 disordering/ordering에 의해 쉽게 층상구조로 되돌아가는 상전이 거동을 보인다. 반면 $LiCoO_{2}$에서는 층상구조에서 암염구조로의 상전이가 쉽게 일어나지 않는다. 이온반경비 $Li^+/Co^{3+}$ 보다 큰 것이 $LiCoO_{2}$의 층상구조가 고온에서 $LiNiO_{2}$의 층상구조보다 더 안정할 수 있는 이유 중의 하나로 생각된다.

• 한국분말재료학회지
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• 제9권6호
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• pp.394-408
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• 2002

Nanostructured high strength metastable Al-, Mg- and Ti-based alloys containing different amorphous, quasicrystalline and nanocrystalline phases are synthesized by non-equilibrium processing techniques. Such alloys can be prepared by quenching from the melt or by powder metallurgy techniques. This paper focuses on one hand on mechanically alloyed and ball milled powders containing different volume fractions of amorphous or nano-(quasi)crystalline phases, consolidated bulk specimens and, on the other hand. on cast specimens containing different constituent phases with different length-scale. As one example. $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$- based metallic glass matrix composites are produced by mechanical alloying of elemental powder mixtures containing up to 30 vol.% $Y_2O_3$ particles. The comparison with the particle-free metallic glass reveals that the nanosized second phase oxide particles do not significantly affect the glass-forming ability upon mechanical alloying despite some limited particle dissolution. A supercooled liquid region with an extension of about 50 K can be maintained in the presence of the oxides. The distinct viscosity decrease in the supercooled liquid regime allows to consolidate the powders into bulk samples by uniaxial hot pressing. The $Y_2O_3$ additions increase the mechanical strength of the composites compared to the $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$ metallic glass. The second example deals with Al-Mn-Ce and Al-Cu-Fe composites with quasicrystalline particles as reinforcements, which are prepared by quenching from the melt and by powder metallurgy. $Al_{98-x}Mn_xCe_2$ (x =5,6,7) melt-spun ribbons containing a major quasicrystalline phase coexisting with an Al-matrix on a nanometer scale are pulverized by ball milling. The powders are consolidated by hot extrusion. Grain growth during consolidation causes the formation of a micrometer-scale microstructure. Mechanical alloying of $Al_{63}Cu_{25}Fe_{12}$ leads to single-phase quasicrystalline powders. which are blended with different volume fractions of pure Al-powder and hot extruded forming $Al_{100-x}$$(Al_{0.63}Cu_{0.25}Fe_{0.12})_x$ (x = 40,50,60,80) micrometer-scale composites. Compression test data reveal a high yield strength of ${\sigma}_y{\geq}$700 MPa and a ductility of ${\varepsilon}_{pl}{\geq}$5% for than the Al-Mn-Ce bulk samples. The strength level of the Al-Cu-Fe alloys is ${\sigma}_y{\leq}$550 MPa significantly lower. By the addition of different amounts of aluminum, the mechanical properties can be tuned to a wide range. Finally, a bulk metallic glass-forming Ti-Cu-Ni-Sn alloy with in situ formed composite microstructure prepared by both centrifugal and injection casting presents more than 6% plastic strain under compressive stress at room temperature. The in situ formed composite contains dendritic hcp Ti solid solution precipitates and a few $Ti_3Sn,\;{\beta}$-(Cu, Sn) grains dispersed in a glassy matrix. The composite micro- structure can avoid the development of the highly localized shear bands typical for the room temperature defor-mation of monolithic glasses. Instead, widely developed shear bands with evident protuberance are observed. resulting in significant yielding and homogeneous plastic deformation over the entire sample.

• 보존과학회지
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• 제30권4호
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• pp.335-343
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• 2014

현재까지 분석된 백제지역 출토 철기 유물의 금속미세조직과 비금속개재물 분석 자료들을 한강, 금강, 영산강 유역권으로 분류하여 조업 온도를 추정하고 제강 및 열처리 기술을 지역적 시대별 특성을 조사하였다. 세 지역 모두 시대에 관계없이 고체저온환원으로 괴련철이나 해면철이 주 제철 방법으로 판단된다. 비금속개재물의 산화물 삼원상태도로 재해석한 결과 로내 온도는 $1,100{\sim}1,300^{\circ}C$ 정도에서 조업하였던 것으로 추정된다. 철광석은 자철광석이 주원료이며, $TiO_2$가 높은 것들은 사철을 사용하였던 것으로 보인다. $CaO/SiO_2$의 비율이 0.4 이상인 유물들은 석회질의 융제를 인위적으로 넣었던 것으로 판단된다. 제강은 저탄소강을 단야로에서 숯으로 가열할 때 나오는 CO, $CO_2$ gas로 침탄시키는 고체 침탄강임을 알 수 있었다. 또한 의도적으로 필요 부분의 강도를 높이는 침탄작업과 담금질을 하였던 것으로 보아 3세기에는 백제지역의 철기제작자들은 열처리 기술을 인지하고 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제27권5호
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• pp.61-68
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• 2018

알루미늄 드로스는 알루미늄 용해 공정에서 용탕 표면에 발생하는 산화물 덩어리로서, Salt 유무에 따라 화이트드로스와 블랙드로스로 구분된다. 화이트드로스의 경우 금속 함량이 높아 용해 공정으로 재활용 되지만, 블랙드로스는 금속 함량이 낮고 성분 분리가 어려워 대부분 매립 처리되며, 물과 반응하면 가스와 발열 반응이 일어나 토양오염의 원인으로 작용한다. 하지만 블랙드로스에는 NaCl과 KCl과 같은 Salt 성분과, $Al_2O_3$, MgO와 같은 무기소재가 포함되어 있어 이러한 유가자원을 회수하고 소재화하는 기술 연구가 필요하다. 본 연구에서는 알루미늄 블랙드로스를 재활용하기 위한 공정을 제시하였다. 파쇄-용해(Dissolution)-고액분리-감압증발을 거치는 공정을 통하여 블랙드로스에 존재하는 무기물과 용해성 물질을 분리하였다. 물과 블랙드로스 함량을 제어하여 조건에 따라 분리물의 회수율을 최적화하였으며, 블랙드로스:물 비율이 1:9 일 때 91 wt.%의 Salt flux 회수율을 보임을 확인하였다. 추가적으로, 회수된 무기물을 이용한 제올라이트의 합성을 통하여 블랙드로스의 소재화 가능성을 확인하였다.

• 한국재료학회지
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• 제30권4호
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• pp.176-183
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• 2020

The high-temperature stability of YSZ specimens fabricated by die pressure and cold isostatic press (CIP) is investigated in CaCl₂-CaF₂-CaO molten salt at 1,150 ℃. The experimental results are as follows: green density 46.7 % and 50.9 %; sintering density 93.3 % and 99.3 % for die press and CIP, respectively. YSZ foremd by CIP exhibits higher stability than YSZ formed by die press due to denseness dependency after high-temperature stability test. YSZ shows peaks mainly attributed to CaZrO₃, with a small t-ZrO₂ peak, unlike the high-intensity tetragonal-ZrO₂ (t-ZrO₂) peak observed for the asreceived specimen. The t-ZrO₂ phase of YSZ is likely stabilized by Y₂O₃, and the leaching of Y₂O₃ results in phase transformation from t-ZrO₂ to m-ZrO₂. CaZrO₃ likely forms from the reaction between CaO and m-ZrO₂. As the exposure time increases, more CaZrO₃ is observed in the internal region of YSZ, which could be attributed to the inward diffusion of molten salt and outward diffusion of the stabilizer (Y₂O₃) through the pores. This results in greater susceptibility to phase transformation and CaZrO₃ formation. To use SOM anodes for the electroreduction of various metals, YSZ stability must be improved by adjusting the high-density in the forming process.

• 대한화학회지
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• 제4권1호
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• pp.15-17
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• 1957

1. Preparation of Titanium tetrachloride; The following precesses were strictly followed as the preliminary step to obtain pure $TiOCl_2$, titanyl chloride; First, pure Titanium Oxide mixed with carbon is rolled into pills. After drying up perfectly, these pills are heated at 900∼1000${\circ}C$. And then the pills are subjected to the flow of $Cl_2$ gas in a quartz tube heated to 900-1000${\circ}C$. Thus Titanium tetrachloride is obtained. 2. Preparation of $TiOCl_2$ ; Yellowish trobrown solution is made by pouring 80 g of conc. HCl (sp.gr. 1.19) to 45 gr of Titanium tetrachloride (approx. 2 times of theoretical amount). Then this solution is kept settled for 5-days in a desiccator filled with phosphorous pentoxide at room temperature. As the colorless amorphous solid thus obtained is washed with aceton, 36.5 g of the pure salt are obtained. 3. Determination of composition. The analysis of the sample taken from the deposit desiccated gives the following data; (A) Qualitative analysis; a) $Ti(OH)_4$ is precipitated by adding NaOH in water solution of the salt. b) Adding $AgNO_3$ solution, the water solution of the salt gives white precipitate of AgCl. c) When acid and $H_2O_2$ are added, the solution turns its color to redish brown (This proves that $TiO^{++}$ was converted into $TiO^{++}$ by oxidation of $H_2O_2$. (B) Quantitative analysis; a) $Ti(OH)_4$ precipitated by $10{\%}$ NaOH isalitatsubjected consecutively to the filtration and ignition in porcelain crucible at approx. 1000${\circ}C$. , then $TiO_2$ thus formed is weighed and calculated into Ti content. b) Chlorine involved in water solution of the salt is determined by Vorhardt method. Result: The values obtained from previous analysis, devied by their atomic weight gives the following composition: Ti : Cl = 1 : 2 Therefore $TiOCl_2$ should be given as its molecular formula. 4. Summary. When $TiCl_4$ is additated into conc. HCl, $TiO^{++}$ formed exists as a stable form, and forms $TiOCl_2$. However $TiOCl_2$ is unstable to heating. When the temperature is raised to $65{\circ}C$the decomposition of the solution is accelerated, and gives $TiO_2$ aq. $TiOCl_2$ in addition is highly hygroscopic.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제52권8호
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• pp.1756-1763
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• 2020

The paper studies spark plasma sintering (SPS) of industrially used UO₂-based fuel containing integral fuel burnable absorber (IFBA) of neutrons Gd₂O₃. Densification dynamics of pristine UO₂ powder and the one added with 2 and 8 wt% of Gd₂O₃ under ultrasonication in liquid has been studied under SPS conditions at 1050, 1250, and 1450 ℃. Effect of sintering temperature on phase composition as well as on O/U stoichiometry has been investigated for UO₂ SPS ceramics. Sintering of uranium dioxide added with Gd₂O₃ yields solid solution (U,Gd)O₂, which is isostructural to UO₂. SEM with EDX and metallography were implemented to analyze the microstructure of the obtained UO₂ ceramics and composite UO₂-Gd₂O₃ one, particularly, open porosity, defects, and Gd₂O₃ distribution were studied. Microhardness, compressive strength and density were shown to reduce after addition of Gd₂O₃. Obtained results prove the hypothesis on formation of stable pores in the system of UO₂-Gd₂O₃ due to Kirkendall effect that reduces sintering efficiency. The paper expands fundamental knowledge on pros and cons of fuel fabrication with IFBA using SPS technology.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제22권2호
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• pp.161-167
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• 2011

Proton conductors have attracted considerable attention for solid oxide fuel cell (SOFC), hydrogen pump, gas sensor, and membrane separators. Doped $SrCeO_3$ exhibits appreciable proton conductivity in hydrogen-containing atmosphere at high temperature. However commercial realization has been hampered due to the reactivity of $SrCeO_3$ with $CO_2$. The chemical stability and proton conductivity are dependent on dopant type. The purpose of this work is to investigate chemical stability of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composites in $CO_2$ and $H_2$ gases. Thermogravimetric analysis (TGA) was performed in gaseous $CO_2$ and electrical conductivity of the composites were also measured between 500 and $900^{\circ}C$ in air and $H_2$ atmosphere. $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composite membranes showed good chemical stability of in $CO_2$ atmosphere and high conductivity at hydrogen condition. The hydrogen permeation of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composite membranes was investigated as a function of volumetric content of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}$. The $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$(6:4) membrane with a thickness of 1.0 mm showed the highest hydrogen permeability with the flux reaching of 0.12 $ml/min{\cdot}cm^2$ at $800^{\circ}C$ in 100%$H_2/N_2$ as feed gas.