• 제목/요약/키워드: Solid Phase Microextraction-GC/MS

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SPME를 이용한 대기중 $C_4$-$C_{l2}$ 오존전구물질 VOC분석 (Analysis of $C_4$-$C_{l2}$ Ozone precursors using SPME in ambient air)

  • 허귀석;유연미;이재환;이진홍
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 2002년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.217-218
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    • 2002
  • 대기환경 중의 오존은 유기용제의 사용 및 차량에서 배출되는 휘발성 방향족 화합물과 오존전구물질(ozone precursors)이 대기 중에서 광화학반응을 통하여 만들어지는 것으로 알려져 있다. 오존은 호흡기계통의 기관지염 및 감기, 현기증과 같은 인체의 건강상에도 매우 나쁜 영향을 초래하고 있어 이에 대한 모니터링이 중요한 과제로 대두되고 있다. 본 연구에서는 고가의 장비가 소요되는 기존의 분석법인 저온농축법과 흡착법을 이용하는 대신에 고체상 미량추출방법 (Solid-Phase Microextraction, 이하 SPME)을 이용하여 GC/MS로 대기 중 오존 VOC를 ppt 수준까지 빠르고 신속하게 분석하는 방법을 확립하였다. (중략)

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Volatiles from the Maillard Reaction of L-Ascorbic Acid and L-Alanine at Different pHs

  • Yu, Ai-Nong;Deng, Qi-Hui
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제18권6호
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    • pp.1495-1499
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    • 2009
  • The volatiles formed from the reactions of L-ascorbic acid with L-alanine at 5 different pH (5, 6, 7, 8, or 9) and $140{\pm}2^{\circ}C$ for 2 hr was performed using solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) analysis were identified to be 25 different kinds. The reaction between L-ascorbic acid and L-alanine led mainly to the formation of pyrazines. Many of these were alkylpyrazines, such as 3-ethyl-2,5-dimethylpyrazine, 2,5-dimethylpyrazine, 2-ethyl-5-methylpyrazine, 3,5-diethyl-2-methylpyrazine, methylpyrazine, 2-ethyl-6-methylpyrazine, and 2,3-diethyl-5-methylpyrazine, other compounds identified were furans, phenols, benzoquinones, 2,4,6-trimethylpyridine, and 2-methylbenzoxazole. The studies showed that furans, such as furfural and benzofuran were formed mainly at acidic pH. In contrast, higher pH values could promote the production of pyrazines.

Analysis of Breath from Diabetic Patients Based on a One-chip-type Sensor Array

  • Yu, Joon-Boo;Jang, Byoung Kuk;Byun, Hyung-Gi
    • 센서학회지
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    • 제28권4호
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    • pp.221-224
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    • 2019
  • Based on the results of studies on acetone excretion in diabetic patients, a one - chip sensors array was fabricated by combining acetone-selective sensor materials and volatile-organic-compound sensitive sensor materials. An electonic-nose was implemented using a sensor array and confirmed selectivity for five gases. In this system, the excretion of diabetic patients and controls was sampled with solid phase microextraction fiber and transferred to the sensor array. Although the control and diabetic patients were distinct, several samples failed. In the control group, the results of blood tests were normal, but patients were highly obese. In addition, the gas chromatography mass spectrometry results for the subjects revealed chemicals that are external factors.

Flavor identification and analysis of fermented soybean pastes

  • Da-Na Lee;Kyung-Min Lee;Sung-Eun Lee;Tae-Oh Kim
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.374-384
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    • 2024
  • Soybean paste is a staple food used to make doenjang (DE), cheonggukjang (CGJ), and miso (MI). In this study, solid-phase microextraction followed by gas chromatography-mass spectrometry was used to identify volatile components in DE, CGJ, and MI, and principal component analysis (PCA) was performed to determine their correlation between soybean pastes. Esters and hydrocarbons accounted for more than 55% of the total volatile components. PCA showed that esters were highly correlated with DE; pyrazines were correlated with CGJ; and alcohols were highly correlated with MI. Because DE, CGJ, and MI are made of the same material, their overall volatile content tended to be similar. However, the main volatile components and fragrances were different. These findings will be used as basic research data to promote quality improvement of soybean-based fermented foods in Korea and Japan.

Handspace Solid Phase Microextraction 방법에 의한 HAAs 분석에 관한 연구 (Analysis of Haloacetic Acids in Drinking Water by Direct Derivatization and Headspace-SPME Technique with GC-MS)

  • 조덕희
    • 상하수도학회지
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    • 제18권5호
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    • pp.638-648
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    • 2004
  • In many drinking water treatment plants, chlorination process is one of the main techniques used for the disinfection of water. This disinfecting treatment leads to the formation of haloacetic acid (HAAs). In this study, headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was studied as a possible alternative to liquid-liquid extraction for the analysis of HAAs in drinking water. The method involves direct derivatization of the acids to their methyl esters without methyl tert-butyl ether (MTBE) extraction, followed by HS-SPME with a $2cm-50/30{\mu}m$ divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber. The effects of experimental parameters such as selection of SPME fiber, the volume of sulphuric acid and methanol, derivatization temperature and time, the addition of salts, extraction temperature and time, and desorption time on the analysis were investigated. Analytical parameters such as linearity, repeatability and limit of detection were also evaluated. The $2cm-50/30{\mu}m$-divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber, sulphuric acid of 1ml, methanol of 3ml, derivatization temperature of $50^{\circ}C$ derivatization time of 2hrs, sodium chloride salt of 10g, extraction time of 30 minutes, extraction temperature of $20^{\circ}C$ and desorption time of 1 minute at $260^{\circ}C$ were selected as the optimal experimental conditions for the analysis of HAAs. The linearities ($r^2$), relative standard deviations (%RSD) and limits of detection (LOD) for HAAs were 0.9978~0.9991, 1.1~9.8% and $0.05{\sim}0.2{\mu}g/l$, respectively.

된장 가열조리 시 생성되는 향기성분 변화 (Thermal Changes of Aroma Components in Soybean Pastes (Doenjang))

  • 이승주;안봄이
    • 한국식품과학회지
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    • 제40권3호
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    • pp.271-276
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    • 2008
  • 본 연구에서는 공장산 된장과 전통 된장 제품을 이용하여 가열조건(상온, $50^{\circ}C$, $100^{\circ}C$)을 달리한 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석동정하였고 이들 성분의 정량분석도 실시하였다. 정성된 화합물은 총51개의 향기성분이 확인되었고 동정된 성분을 화학적 특성에 따라 분류하면 18 esters, 3 alcohols, 6 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 1 ketones, 6 aldehydes와 4개의 기타성분이 동정되었다. 에스터 성분과 산 성분이 동정된 화합물 중 두 개 시료에서 모두 가장 높은 농도를 차지하였다. 전통된장 시료는 가열 온도가 증가함에 따라 산, 피라진류의 증가가 두드러졌고, 공장산 제품의 경우 에스터, 알데히드류 및 maltol과 acetyl pyrrole과 같은 일부 마이얄반응 부산물이 크게 증가하는 것으로 나타났다. 향후, 관능검사 및 GC-Olfactometry 분석을 통한 전통 및 공장산 제품의 관능특성과 주요 휘발성 향기성분간의 상관관계분석이 필요하리라 판단되고 이를 통해 다양한 관능특성의 맞춤형 제품 개발에 기초자료로 활용할 수 있으리라 여겨진다.

GC/MS 분석에 의한 4-Octylphenol의 Carboxen 흡착에 대한 열역학적 연구 (Thermodynamic Studies on the Adsorption of 4-Octylphenol on Carboxen by GC/MS Analysis)

  • 이준배;박우용;손성건;정지은;정용애;공보경;김유나;권오성;팽기정
    • 공업화학
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    • 제29권3호
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    • pp.356-361
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    • 2018
  • 혈액과 같이 다성분으로 이루어진 복잡한 matrix로 구성된 시료에서 휘발성 유기화합물(VOC)이나 반휘발성 유기화합물(SVOC)의 분석은 분리공정을 거쳐 분석되는 것이 일반적이다. 흡착은 어떤 성분이 다른 상의 표면에 축적되는 물리적 현상이다. 전처리 과정에서 번거로움을 극복하기 위해 흡착이 적용되며 이를 위해 다공성 탄소인 carboxen (CAR)이 도포된 solid phase microextraction (SPME) 장치가 흔히 사용된다. 본 연구에서는 플라스틱 제조시 가소제 등으로 사용되는 4-octylphenol의 carboxen에 대한 흡착특성을 살펴보았다. 이를 위해 dichloromethane ($CH_2Cl_2$, DCM), ethylacetate ($CH_3COOC_2H_5$, EA) 및 diethylether ($C_2H_5OC_2H_5$, $Et_2O$)에 대한 추출효율과 bistrimethylsilyltrifluoroacetamide (BSTFA), methylchloroformate (MCF) 및 pentafluorobenzylbromide (PFBBr)에 대한 유도체화 반응의 특성을 조사하였다. 열역학적 특성 파악을 위한 추출용제로는 DCM이 양호한 효과를 보였으며 BSTFA를 이용한 silylation의 분석특성이 우수하여 이를 적용하였다. 열역학적 및 동력학적 흡착실험 결과 흡착과정은 흡열특성을 보였고 Langmuir식보다는 Freundlich 등온식에 더 근접하였으며 동력학적으로는 pseudo-$2^{nd}$ order kinetic model에 따르는 것을 보였다.

HS-SPME-GC/MS를 이용한 먹는 샘물 중 벤젠, 톨루엔, 에칠벤젠, 자일렌의 정량 (Determination of benzene, toluene, ethylbenzene and o-xylene in bottled waters by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry)

  • 김종훈
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.119-126
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    • 2011
  • 국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.

미더덕의 향기 성분 (Flavor Components of Mideoduck (Styela clava))

  • 최병대;오봉세;강석중
    • 생명과학회지
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    • 제20권11호
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    • pp.1648-1655
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    • 2010
  • 미더덕 육과 체액을 이용한 천연 조미료의 제조를 위하여 본래의 향과 가열에 따른 변화를 비교해보기 위하여 SDE법과 SPME법으로 미더덕 향기성분을 분석하였다. SDE 추출법으로 얻어진 미더덕 육에 함유된 주요 성분으로서는 hexanal $371.3\;{\mu}g/g$, 1-tridecanol $80.1\;{\mu}g/g$, (Z)-4,5-dimethyhex02-en-4-ol $72.1\;{\mu}g/g$ 등이 있었고, 그 외 다량의 alcohol, aldehydes 및 acids가 얻어졌다. SDE 추출법으로 얻어진 alcohol은 농도도 높았지만 미더덕 육향기성분의 주체가 되는 것으로 나타났다. SPME 추출법으로 얻어진 미더덕 육에는 9종의 alcohols, 1종의 acid, 1종의 aldehyde, 1종의 hydrocarbon, 1종의 ester, 1종의 amine 및 2종의 ketones이 포함되어 있었다. 이들 중 함량이 가장 높았으며 그 중 1-nonanol, 1-decanol 및 1-tridecanol이 주성분이었다. SPME법으로 얻어진 향기성분 중 1-nonanol $31.6\;{\mu}g/g$, (E)-2-butanoic acid dibutylester $20.3\;{\mu}g/g$ 및 heptadecanoic acid $26.7\;{\mu}g/g$으로 전체 향기성분 추출물의 62.1%를 차지하였다. 따라서 SPME법으로 얻어진 향기성분이 SDE법보다 추출효율은 낮았지만 원래 향에 가까운 것으로 나타났다.

건조방법에 따른 검은비늘버섯의 향기특성 (Aroma Characteristics of Pholiota adiposa (Geumbongi) with Different Drying Methods)

  • 윤향식;오은희;주선종;김기식;정은경;장후봉;김숙종
    • 한국식품과학회지
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    • 제36권4호
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    • pp.553-557
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    • 2004
  • 검은비늘버섯(Pholiota adiposa)의 향기성분을 조사하기 위해 생버섯을 SDE로 추출하여 농축한 후 GC/MS로 정성하였다. GC/MS로 정성된 화합물은 총 41종이었으며 관능기별로 보면 알콜류 11개(8.23%), 알데하이드류 8개(32.70%), 에스테르류 4개(5.69%), 케톤류 4개(5.42%), 알칸류 9개(17.91%), 기타 5개(11.64%)화합물로 구성되었다. 함량이 높은 화합물로는 hexanal(8.55%), n-heptaldehyde(13.02%), 2-pentyl furan(4.82%), bonzeneacetaldehyde(3.34%), (E,Z)-2,4-decadienal(3.06%)과 hexacosane(5.04%)이었다. 건조방법에 따른 향기성분은 SPME로 추출하여 GC/MS로 분석하였으며 열풍건조시 건조온도가 증가함에 따라 2-phenylethanol, benzeneacetaldehyde 함량은 감소하였으며 $70^{\circ}C$에서는 2(5H)-furanone(0.16%), 2H-1-benzopyran-2-one(7.63%), 2-acetylpyrrole(5.49%), 4-phenyl-pyridine(5.61%)이 높게 나타났다.