• 한국수산과학회지
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• 제56권2호
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• pp.174-181
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• 2023

Volatile flavor compounds of optimal Maillard reactions (MR) derived with the addition of precursors (AP), control (without AP) and raw as anchovy Engraulis japonicus sauce residue were identified and comparatively analyzed using solid phase microextraction/gas chromatography/mass spectrometry (SPME/GC/MS). MR was produced by adding 1% (w/w) glucose and mixed amino acids (threonine 0.543%, glutamic acid 0.194%, glycine 0.382%, w/w) to raw (100 g of anchovy sauce residue and 100 mL of distilled water), and heating at 110 ℃ for 2 h. Among 65 flavor components detected, 7 compounds were produced through Maillard reaction to change in content. A total of 7 volatile flavor compounds, including 2-methylbutanal, 3-methylbutanal, dimethyl disulfide, methylpyrazine, dimethyl trisulfide, methional, and 2-furanmethanol, tended to increase in the order of raw, control, and MR, but methylpyrazine was not detected in control. Amounts of 2-methylbutanal, 3-methylbutanal, dimethyl disulfide, methylpyrazine, dimethyl trisulfide, methional, and 2-furanmethanol having positive odors (dark chocolate-, garlic-, hazelnut-, cooked potato-like) were 11.04, 50.15, 3.25, 8.38, 4.60, 9.59, and 3.08 times higher, respectively, in MR than those in raw.

• 한국환경과학회지
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• 제13권10호
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• pp.903-909
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• 2004

A new method based on solid phase microextraction(SPME), coupled with GC/FID, has been developed for the determination of PCE and TCE in water samples. The experimental parameters affecting the SPME process (i.e, kinds of fibers, extraction time, desorption time, extraction temperature, volume ratio of sample to headspace, salt addition, and magnetic stirring) were optimized. The coefficients of determination ($R^2$) for PCE and TCE were 0.9951 and 0.9831, respectively when analytes concentration ranges from 10 to 300$\mu$g/L. The relative standard deviations were 3.4 and $2.1\%$ for concentration of 10$\mu$g/L(n=5), respectively. The detection limits of PCE and TCE were 0.5 and l.3$\mu$g/L, respectively.

• 한국물환경학회지
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• 제26권4호
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• pp.622-628
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• 2010

In this study, Solid-phase microextraction (SPME) with GC/FID was studied as a possible alternative to liquid-liquid extraction for the analysis of BTEX and MTBE. Experimental parameters affecting the SPME process (such as kind of fibers, adsorption time, desorption time, volume ratio of sample to headspace, salt addition, and magnetic stirring) were optimized. Experimental parameters such as CAR/PDMS, adsorption time of 20 min, desorption time of 5 min at $250^{\circ}C$, headspace volume of 50 mL, sodium chloride (NaCl) concentration of 25% combined with magnetic stirring were selected in optimal experimental conditions for analysis of BTEX and MTBE. The general affinity of analytes to CAR/PDMS fiber was high in the order p-Xylene>Toluene>Ethylbenzene>MTBE>Benzene. The linearity of $R^2$ for BTEX and MTBE was from 0.970 to 0.999 when analyte concentration ranges from $30{\mu}g/L$ to $500{\mu}g/L$, respectively. The relative standard deviation (% RSD) were from 2.5% to 3.2% for concentration of $100{\mu}g/L$ (n=5), respectively. Finally, the limited of detection (LOD) observed in our study for BTEX and MTBE were from $7.5{\mu}g/L$ to $15{\mu}g/L$, respectively.

• 분석과학
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• 제14권1호
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• pp.44-49
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• 2001

GC-MS와 연결된 $85{\mu}m$ 폴리 아크릴레이트 fiber의 SPME가 풍선 시료 중에 포함된 가소제를 분석하는데 사용되었다. 풍선은 IR 분광법에 의해 폴리이소프렌으로 만들어진 것으로 판명되었다. 한시간 동안 아세톤이 첨가된 물 용매에서 추출된 풍선의 가소제는 9종류의 가소제가 포함된 외부표준법에 의해 정량 하였다. 정량법은 $0.25-25{\mu}g/g$의 농도범위에서 표준 가소제들에 대하여 유효화 과정을 거쳤으며, 검출한계는 가소제에 따라 $0.11-0.38{\mu}g/g$이었고, 이러한 정량법에 의한 재현성의 RSD는 3.7-14.2%이었다. 이들 풍선 중에는 우려할만한 수준의 환경호르몬성 가소제가 검출되는 제품도 포함되어 있어 이들에 대한 규제의 필요성이 있다.

• 생명과학회지
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• 제16권7호
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• pp.1243-1249
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• 2006

시판 수입 게향료 4종의 휘발성 향기성분을 SPME법과 LLCE법으로 비교 분석하였다. 동정된 86개의 휘발성 화합물 중 71개가 positive하게 동정되었으며, 이들은 함황화합물류 (13종), 알데히드류(3종), 케톤류(2종), 에스테르류(26종), 알콜류(5종), 방향족화합물류(3종), 테르펜류(8종), 산류(2종) 및 기타화합물류(9종)로 구성되었다. 인조 게향의 분석 및 동정에 있어서는 SPME법이 LLCE법에 비해 검출 감도가 매우 우수함을 알 수 있었고, 산류를 포함한 휘발성이 낮은 화합물들은 LLCE법에서만 검출되었다 제품 A-D의 특성에 따라 화합물의 조성에 차이가 있었으나 대체로 인조 게향에서는 함황 및 함질소화합물류 (dimethyl sulfide, dimethyl disulfide, depropyl disulfide, e(methylthio)propyl acetate, 3-(methylthio)propanal, 3-(methylthio)propanol, 2-methyl-3-(methylthio)pyrazine, 2-methyl-5-(methylthio)pyrazine)와 에스테르류 (styrallyl acetate, ethyl acetate, isoamyl acetate, benzyl acetate, ethyl pentanoate, butyl pentanoate, isoamyl pentanoate, furfuryl acetate) 등이 대표적인 물질로 추정되었다.

• 분석과학
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• 제20권5호
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• pp.370-382
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• 2007

본 연구에서는 GC/FID를 이용한 SPME법을 적용하여 액상에서 대표적 디젤첨가제인 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 미량 분석 가능성을 조사하였다. 또한, 요인배치설계법을 적용하여 EGBE, DGBE, DBM, TGME 미량분석의 최적조건을 도출하였다. 실험은 통계분석결과 뿐만 아니라 요인 수의 최적화에 따른 중심합성설계에 의한 완전요인 설계법을 사용하였으며, 반응표면분석은 추출 효율이 주 영향인염 농도, 흡착 온도, 흡착 시간과 sonication 시간에 따른 2차 다항식에 의해 설명될 수 있음을 보여주었다. 본 연구에서의 결과는 요인배치설계법을 사용하여 액상 시료에서 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 정량분석을 개선하는 새로운 자료분석법을 보여주었다.

• 한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
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• 한국식품위생안전성학회 2001년도 The Asia-Pacific Conference on Reproductive Biology and Environmental Sciences
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• pp.171-174
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• 2001

Solid phase micro-extraction (SPME), a solvent-free, rapid and inexpensive method for the extraction of organic compounds from aqueous sample matrices, was evaluated for determination of the 120 pesticides in vegetables such as crown daisy, perilla leaf, leafy lettuce and to mato. The analysis conditions were chosen for the SPME method: 15 min of immersion of the PDMS fiber in 10 ml of the solution with stirring at 1,000 rpm. The recovery tests were carried out in triplicate. The range of recoveries was 0-142% for organochlorine pesticides and $4.9\sim200\%$ for organophosphorus pesticides. The recoveries were very low in the pesticide groups with low solubility in water. The recoveries became lower in proportion to the interference materials in vegetables. The recovery in tomato was relatively higher than that in perilla Ie af and crown daisy. The recovery values obtained by SPE and SPME were compared. In leaf y lettuce, recovery obtained by SPE method ranged from $58.1\%\;to\;136.1\%$ and recovery by SPME ranged from $9.6\%\;to\;176.3\%$ In organophosphorus pesticides. The recovery in SPME method was satisfactory with $136\%$ for ethoprophos, $119\%$ for methidathion and $113\%$ for diazinon. Meanwhile, recovery of EPN, phenthoate and 2,4-DDT revealed relatively low value of $38\%,\;41\%\;and\;3.4\%,$ respectively. However, most of pesticides applied to SPME method sho wed constant recovery and precision. From these results, it can be concluded that solid phase micro-extraction might be an appropriate method for the screening test of pesticides in vegetables.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제17권1호
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• pp.27-35
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• 2014

해수 내 유류계 방향족탄화수소인 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)와 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons: PAHs)를 동시에 분석할 수 있는 기술 개발을 위해 GC/MS에서 고체상미량추출법(solid phase microextraction: SPME)을 이용하여 최적의 분석기법을 정립하였다. SPME 기법은 전통의 분석 방법과 비교할 때 조작이 간단하고, 파이버를 재사용할 수 있고, 휴대하기 쉽고, 시료의 운반이나 저장하는 동안 오염을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 최적의 SPME 조건을 정립하기 위해 여러 변수 즉, SPME 수착제, 흡착 시간, 흡착 온도, 교반 속도, GC 탈착 시간들을 확인하였다. 다양한 SPME 수착제($100{\mu}m$ PDMS, $75{\mu}m$ CAR/PDMS, $65{\mu}m$ PDMS/DVB)를 이용하여 BTEX와 PAHs(분자량 78부터 202까지)를 동시에 분석한 결과 $65{\mu}m$ PDMS/DVB를 최적의 수착제로 선정하였다. 최적의 수착제로 $65{\mu}m$ PDMS/DVB 선정한 다음 순차적으로 다른 변수들을 확인하였다. 그 결과 BTEX와 PAHs 동시 분석하기 위한 최적의 SPMD 조건은 흡착시간 60분, 흡착온도 $50^{\circ}C$, 교반속도 750 rpm, GC 탈착시간 3분으로 결정되었다. 최적화한 HS-SPME-GC/MS 분석법을 이용하여 인공오염해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석 결과 이전 연구 방법과 유사하였다. HP-SPME-GC/MS 분석법은 기존에 유기용매를 사용한 방법이 가졌던 단점과 제한점을 보완할 수 있으며, 해수 내 유류에 의한 BTEX 및 PAHs 분석에 효율적으로 적용할 수 있다.

• 생명과학회지
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• 제20권11호
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• pp.1648-1655
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• 2010

미더덕 육과 체액을 이용한 천연 조미료의 제조를 위하여 본래의 향과 가열에 따른 변화를 비교해보기 위하여 SDE법과 SPME법으로 미더덕 향기성분을 분석하였다. SDE 추출법으로 얻어진 미더덕 육에 함유된 주요 성분으로서는 hexanal $371.3\;{\mu}g/g$, 1-tridecanol $80.1\;{\mu}g/g$, (Z)-4,5-dimethyhex02-en-4-ol $72.1\;{\mu}g/g$ 등이 있었고, 그 외 다량의 alcohol, aldehydes 및 acids가 얻어졌다. SDE 추출법으로 얻어진 alcohol은 농도도 높았지만 미더덕 육향기성분의 주체가 되는 것으로 나타났다. SPME 추출법으로 얻어진 미더덕 육에는 9종의 alcohols, 1종의 acid, 1종의 aldehyde, 1종의 hydrocarbon, 1종의 ester, 1종의 amine 및 2종의 ketones이 포함되어 있었다. 이들 중 함량이 가장 높았으며 그 중 1-nonanol, 1-decanol 및 1-tridecanol이 주성분이었다. SPME법으로 얻어진 향기성분 중 1-nonanol $31.6\;{\mu}g/g$, (E)-2-butanoic acid dibutylester $20.3\;{\mu}g/g$ 및 heptadecanoic acid $26.7\;{\mu}g/g$으로 전체 향기성분 추출물의 62.1%를 차지하였다. 따라서 SPME법으로 얻어진 향기성분이 SDE법보다 추출효율은 낮았지만 원래 향에 가까운 것으로 나타났다.

• 한국대기환경학회지
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• 제24권3호
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• pp.357-366
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• 2008

In this study, the analytical performance of trimethylamine (TMA) were investigated with respect to headspace-solid phase microextraction (HS-SPME) method. In order to induce the elution of aqueous TMA to headspace, NaOH was added as a decomposition reagent to aqueous TMA standard. By controlling the combination of three major variables for TMA extraction, the extent of extraction was compared between the two contrasting conditions for each variable (i.e., reaction time (long (L) vs short (S)), exposure temperature (30 vs $50^{\circ}C$), and exposure time (10 vs 30 min)). The results of this comparative analysis showed that the extraction efficiency for all eight types of HS-SPME combinations decreased on the order: L-30-30>L-50-10>L-30-10>L-50-30>S-30-30>S-50-30>S-50-10>S-30-10. The effect of reaction time appeared to exert significant influences on the relative recovery rate of HS-SPME at 90% confidence level. However, the effects of exposure temperature or exposure time were not so significant as reaction time. When the recovery rate of HS-SPME is compared against the direct injection of liquid standard into GC injector, it recorded as 2%. According to this comparative study, the reaction conditions for HS-SPME application can exert significant influences on the analysis of TMA.