• 한국재료학회지
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• 제4권8호
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• pp.895-905
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• 1994

비정질 $Si_{1-x}Ge_{x}$(X=0, 0.14, 0.34, 0.53)합금박막의 결정화거동을 X-ray diffractometry(XRD)와 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하여 조사하였다. 비정질 박막은 열산화막(thermal oxide, $SiO_{2}$)이 입혀진 Si기판위에 MBE(Molecular Beam Epitaxy)를 이용하여 $300^{\circ}C$에서 증착하였으며 각 Ge조성에 해당하는 기편들을 $500^{\circ}C$ ~ $625^{\circ}C$에서 열처리한 다음 XRD를 이용하여 결정화분율과 결정화후 박막의 우선순방위(texture)경향ㅇ르 조사하였다. 또한 TEM을 사용하여 열처리한 박막의 미세구조를 분석하였다. XRD분석결과 박막내의 Ge함량의 증가는 결정화에 대한 열처리시간을 크게 감소시키는 것으로 밝혀졌다. 또한 결정화후 강한(111) 우선방위를 나타내는 Si박막과는 달리 $Si_{1-x}Ge_{x}$합금은 (311)우선방위를 가지는 것을 알았으며 이는 비정질 Si박막과 $Si_{1-x}Ge_{x}$박막의 결정화기구에 현저한 차이가 있음을 암시한다. TEM관찰에서, 순수한 Si박막은 결정화후 결정립이 타원형이나 수지상(dendrite)형태를 취하고 있었으며 결정립내부에 미페쌍정이나 적층결함들의 많은 결정결함들이 존재하고, 결정립의 성장이 이들 결함을 따라 우선적으로 성장함을 알 수 있었다. 반면에 $Si_{0.47}Ge_{0.53}$의 경우에서는 결정립모양이 원형에 가까운 동축정(dquiaxed)형상을 하며 결정립내부의 결함밀도도 매우 낮았다. 특히 Si에서 보았던 결정립성장의 방향성은 관찰되지 않았다. 이상의 결과에서 비정질 $Si_{1-x}Ge_{x}$(합금박막의 결정화는 Ge이 포함되지 않은 순수한 Si의 twin assisted growth mode에서 Ge 함량의 증가에 따라 \ulcorner향성이 없는 random growth mode로 전개되어간다고 결론지을수 있다.

• 자원리싸이클링
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• 제28권6호
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• pp.79-86
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• 2019

최근, 전기차 증가에 따른 리튬 전지의 사용량 증가로 리튬 가격 증가 및 폐리튬전지 발생량이 증가하고 있다. 이러한 이유로 폐리튬전지 내 리튬 회수에 대한 연구가 진행되고있다. 본 연구에서는 폐전기차 셀분말의 열처리 조건에 따른 선택적 리튬 침출에 관한 연구를 진행하였다. 셀 분말(LiNi_xCo_yMn_zO₂, LiCoO₂)로부터 선택적 리튬 침출을 위해서는 환원을 통한 상변화 및 분리가 필요하다. 폐전기차 셀분말 내 탄소는 고온에서 산소와 반응하여 환원제 역할을 한다. 적정 온도를 알고자 대기/질소 분위기에서 TG-DSC 분석 및 550 ~ 850 ℃ 열처리 후, XRD 분석을 하였다. 열처리 된 분말은 ICP 분석을 위해 D.I water에서 1:10 비율로 침출 후 분석하였다. XRD 분석결과, 700 ℃에서 Li₂CO₃ 피크가 확인되었다. 850 ℃ 열처리 시 Li₂O의 피크가 확인되었는데, 이는 Li₂CO₃가 723 ℃ 이상의 온도에서 Li₂O와 CO₂로 분해되었기 때문이다. 또한 Li₂O와 Al₂O₃와 반응으로 LiAlO₂가 확인되었다. 850 ℃에서 열처리 시 Li 침출율이 낮아졌는데 이는 LiAlO₂가 D.I water에서 침출하지 않기 때문으로 판단된다. 리튬 침출율의 경우 열처리의 조건에 따라 달라지며, 질소 분위기 중 700 ℃로 열처리 시 약 45 %의 리튬침출이 확인되었다. 침출 용액을 고-액분리 후증발농축하여 XRD 분석을 실시한 결과, Li₂CO₃의 피크를 확인하였다.

• 환경위생공학
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• 제20권1호
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• pp.76-83
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• 2005

The process of reusing the treated water generated during this process and that of recovery of molybdenum from the excessive water were studied. The results were as follows. Molybdenum recollection 1. Reusing processing water generated after dissolving process on FL/20 type, the following were the remaining Mo.'s weights after the 1st, 2nd, 3rd, 4th, 5th, & 6th dissolutions respectively. 1) The result of measuring the quantity of Mo. in processing water(the 1st solving water) generated after the 1st dissolving Mo. process was $369g/\ell$ 2) The result of measuring the quantity of Mo. in processing water(the 2nd solving water) generated after the 1st dissolving Mo. process reusing the 1st solving water was $627.3g/\ell$ 3) The result of measuring the quantity of Mo. in processing water(the 3rd solving water) generated after the dissolving Mo. process reusing the 2nd solving water was $808.11g/\ell$ 4) The result of measuring the quantity of Mo. in processing water(the 4th solving water) generated after the dissolving Mo. process reusing the 3rd solving water was $934.68g/\ell$ 5) The result of measuring the quantity of Mo. in processing water(the 5th solving water) generated after the dissolving Mo. process reusing the 4th solving water was $1023.27g/\ell$ 6) The result of measuring the quantity of Mo. in processing water(the 6th solving water) generated after the dissolving Mo. process reusing the 5th solving water was $1085.29g/\ell$ 2. The followings were the results of recollectings Mo. in processing water respectively generated after dissolving Mo. to produce complete goods df FL/20 type filament. 1) the percentage of recollecting Mo. in the 1st solving water was $93.0\%$ 2) the percentage of recollecting Mo. in the 2nd solving water was $94.5\%$ 3) the percentage of recollecting Mo. in the 3rd solving water was $95.5\%$ 4) the percentage of recollecting Mo. in the 4th solving water was $96.0\%$ 5) the percentage of recollecting Mo. in the 5th solving water was $96.2\%$ 6) the percentage of recollecting Mo. in the 6th solving water was $96.4\%$ 3. The followings were the results of analyzing, with ICP, holding quantities of Mo. in the 6 processing waters to produce FL/20 type filament after passing a 3 staged solid-liquid separator through, dehydrating and drying for more than 3 hours in a dryer to recollect solving Mo. in them 1) the Mo. holding percentage in the 1st solving water was $76.6\%$ 2) the Mo. holding percentage in the 2nd solving water was $76.6\%$ 3) the Mo. holding percentage in the 3rd solving water was $76.6\%$ 4) the Mo. holding percentage in the 4th solving water was $76.6\%$ 5) the Mo. holding percentage in the 5th solving water was $76.6\%$ 6) the Mo. holding percentage in the 6th solving water was $76.6\%$ It was noted that with the number of times the recollecting Mo. percentage become higher, and in spite of much recollecting, without any large effect on the goods the solving water could be reused as the processing water. Because the collected Mo. holding percentages were more than $76\%$, it is considered they are very good one than Chinese Mo. ores with $50\%$ degrees of purity, worthy of recollecting Mo.

• 자원리싸이클링
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• 제12권6호
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• pp.38-46
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• 2003

본 연구에서는 새도우마스크 제조공정 중 발생되는 Fe-Ni계 복합 폐산을 원료로 하여 공기압력 1kg/$ extrm{cm}^2$의 조건에서 분무열분해 공정에 의해 평균입도 100nm 이하의 니켈 페라이트($NiFe _2$$O_4$)및 $_Fe2$O$_3$＋NiO 나노 분말을 제조하였으며, 반응온도, 폐산용액의 농도 및 nozzle tip 크기의 반응인자들의 변화에 따른 생성된 분말의 특성 변화를 파악하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $1100 ^{\circ}C$로 변화함에 따라 분말의 평균입도는 40nm로부터 100nm 정도까지 증가하고 있었으며 조직은 더욱 치밀화되는 반면 입도분포는 점점 불균일하게 됨을 알 수 있었다. 반응온도의 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 현저히 증가하고 있었으며 분말의 비표면적은 현저히 감소하고 있었다. 원료용액 내의 Fe 성분의 농도가 20g/l로 부터 200g/l로 증가됨에 따라 분말의 평균 입도는 30m로 부터 60nm 정도까지 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 용액의 농도 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 증가하고 있었으며, 분말의 비표면적은 현저히 감소하였다. Nozzle tip 크기 증가에 따라 분말의 입도분포는 점점 불균일하게 나타나는 반면 평균 입도는 현저한 변화를 나타내지 않았다. Tip 크기가 2mm까지는 tip 크기 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율에 현저한 변화는 나타나지 않는 반면 분말의 비표면적은 약간 감소하였다. Tip 크기가 3mm 및 5mm로 증가하는 경우에는 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 점점 감소하고 있었으며, 분말의 비표면적은 약간씩 증가하고 있음을 알 수 있었다.

• 전기화학회지
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• 제15권3호
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• pp.172-180
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• 2012

리튬이온전지의 양극소재인 $LiMn_2O_4$를 다양한 모양과 크기의 망간산화물 및 망간수산화물 전구체를 사용해서 합성하였다. 첫 번째 단계로 수열합성법이나 침전법을 사용하여 ${\alpha}-MnO_2$, ${\beta}-MnO_2$, $Mn_3O_4$, amorphous $MnO_2$ 및 $Mn(OH)_2$ 등의 전구체를 합성하였고, 두 번째 단계로 이들 전구체로부터 고상법을 사용하여 다양한 형태의 $LiMn_2O_4$를 제조하였다. 합성된 $LiMn_2O_4$의 특성은 주사전자현미경과 XRD Rietveld구조분석을 통해 확인하고, Li coin cell로 조립하여 전극특성을 측정하였다. 500 nm크기의 팔면체(nano-octahedron) $LiMn_2O_4$가 1 C-rate와 50 C-rate에서 각각 107 mAh $g^{-1}$, 99 mAh $g^{-1}$의 높은 전지용량을 나타내며, 다양한 방전전류에서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보인다. 3차원 팔면체 결정입자가 1차원 막대모양이나 2차원 판상모양의 다른 형태의 $LiMn_2O_4$보다 구조적 안정성도 우수한 것으로 평가된다. 또한 10 C-rate의 높은 전류로 500회 충 방전이 진행된 후에도 nano-octahedron $LiMn_2O_4$는 단지 5%의 용량감소(95% capacity retention)로 우수한 전극특성을 나타냈다.

• 전기화학회지
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• 제4권2호
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• pp.58-64
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• 2001

기체/전해질/LSM $(La_{0.85}Sr_{0.15}MnO_3)$ 공기극이 만나는 삼상계면 (triple phase boundary) 주위에 YSZ ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) 코팅막 (coating film) 을 형성하여 추가로 삼상계면을 크게 늘린 새로운 전극 미세구조를 갖는 복합 공기극 (composite cathode) 을 개발하였다. 이 복합 공기극을 전해질 두께가 약 $30{\mu}m$인 연료극 (anode)v 지지체 위에 형성하여 $700\~800{\circ}C$의 온도에서 전류전압 특성 및 교류 임피던스 분석을 실시하였다. $800^{\circ}$, 공기 및 수소 조건에서 교류 임피던스 분석 결과 1000Hz주파수 영역을 대변하는 저항성분 R1은 연료극 분극 저항에 해당하였고 100Hz주파수 영역의 저항성분 R2는 공기극 분극 저항 성분, 그리고 10Hz이하 영역의 저항성분 R3는 전극을 통한 기체확산 저항성분으로 특히, 작동 조건인 공기 및 수소 분위기에서는 연료극 쪽 반응기체에 의한 기체확산 저항 성분임을 알 수 있었다. 전지성능 측정 결과 이 복합 공기극을 장착한 전지는 $800^{\circ}C$, 공기 및 산소 조건에서 각각 $0.55W/cm^2$ $1W/cm^2$의 높은 전지성능을 나타내었다. 전류전압 곡선은 기울기가 다른 두 구간으로 구분되었으며, 낮은 전류밀도 하에서 보이는 급격한 전압감소 구간은 공기극 분극저항이 주된 성능 저하의 원인인 반면, 높은 전류밀도 하에서 나타나는 완만한 전압 감소 구간은 전해질에 관련된 분극저항이 주된 성능 저하의 원인이었다.

• 전기화학회지
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• 제20권1호
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• pp.7-12
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• 2017

$LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$의 전구체 물질에 KCl을 첨가함으로써, 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)와 리튬수산화물(LiOH)의 양을 감소시켰을 때 전기화학특성에 어떤 영향을 주는지에 대한 연구를 진행하였다. KCl을 1 질량 %로 전구체에 첨가하여 $800^{\circ}C$에서 열처리 한 샘플의 경우, 첨가하지 않은 재료와 대비하여 잔류하는 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)는 8,464 ppm에서 1,639 ppm으로 리튬수산화물(LiOH)은 8,088 ppm에서 6,287 ppm으로 크게 감소하였다. XRD 분석결과 KCl의 첨가는 모상구조에 영향을 주지 않았으며, 층상구조 결정성이 약간 개선되는 효과가 확인되었다. 또한, 전하전달 저항($R_{ct}$)은 $255{\Omega}$에서 KCl 첨가 시 $99{\Omega}$으로 감소하였다. 초기 방전 용량은 171.04 mAh/g에서 182.73 mAh/g으로 증가하였으며 싸이클 특성도 개선되었다. 특히, AFM 분석을 통하여 표면적이 50% 감소하는 것을 확인하였는데, 이는 잔류리튬의 산화반응으로 인한 열 때문일 것으로 해석되고, 전해질과의 부반응을 억제할 수 있는 장점이 있었다. 잔류리튬 제거를 위해 KCl을 첨가한 연구는, 아직까지 발표된 바가 없으며, $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$계 양극활물질의 전기화학특성을 개선하는데 매우 효과적임을 본 연구를 통해 확인할 수 있었다.

• 전기화학회지
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• 제6권1호
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• pp.41-47
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• 2003

본 연구에서는 중저온에서 작동되는 연료극 지지체식 평판형 연료전지를 연구하였으며, 저가의 공정인 테입케스팅법을 이용하여 $0.8\~1mn$의 두께와 $25,\; 100,\;150cm^2$크기의 평판형 연료극 지지체를 제작하였고, 연료극 지지체의 특성을 확인하기 위해서 기공률, 가스 투과율 그리고 전기전도도 등을 측정하였다. $12wt.\%$의 결합제를 사용하여 제작된 지지체의 기공률은 $45.8\%$이고 환원 시 $53.9\%$로 증가함을 보였다. 연료극 지지체는 $850^{\circ}C$에서 900S/cm의 높은 전기전도도를 나타내었으며, 1기압 하에서 공기로 측정하였을 때 6l/min의 기체투과량을 보였다. 단전지의 제조는 테잎케스팅 법으로 제조된 연료극 지지체위에 슬러리 디핑 코팅법을 이용하여 전해질과 공기극을 순차적으로 제조하였다. YSZ의 농도를 $10wt.\%\;와\;20wt.\%$로 하여 제조된 전해질의 두께는 각각 form와 300m이었고, 공기극은 LSM-YSZ/LSM/LSCF의 다층 구조로 구성되었다. $10{\mu}m$두께의 전해질은 매우 치밀하였고 3기압 하에서 가스 투과도는 2.5ml/min을 나타내었다. 단전지의 성능 시험에서 $20\~30{\mu}m$두께의 전해질을 갖는 연료극 지지체식 평판형 연료전지는 $750^{\circ}C$에서 0.6V, $300 mA/cm^2$성능을 보였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제36권7호
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• pp.866-873
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• 2007

국내에서 유통되는 국산 및 수입산 압착올리브유에 대한 향 성분 및 화학적 특성을 비교 분석하였다. 주요 향 성분의 구별을 위해 SPME-GC/MS 분석을 실시한 결과, 올리브유의 주요 향 성분으로 hexanal, 4-hexen-1-ol, (Z)-3-hexen-1-ol, acetic acid, 2,4-dimethyl-heptane 등이 동정되었고, MOS 유형의 전자코를 이용하여 향기성분패턴 분석결과, 올리브원유의 원산지에 따라 각기 다른 향기패턴을 보임을 확인할 수 있었다. 튀니지산(no. 10)을 제외한 12종의 압착올리브유는 유사한 지방산을 보였으며, 13종의 압착올리브유는 oleic acid(18:1, 61.1${\sim}$77.9 mole%)가 주요 지방산인 것으로 나타났으며 palmitic(16:0, 11.7${\sim}$16.5 mole%), linoleic(18:2, 4.7${\sim}$17.4 mole%), stearic(18:0, 1.9${\sim}$3.6 mole%), palmitoleic(16:1, 0.8${\sim}$2.2 mole%), linolenic acid(18:3, 0.7${\sim}$1.2mole%)의 순으로 구성되어 있었다. 조사된 13종의 압착올리브유에서 $L^{\ast}$값은 81.7${\sim}$92.9, $a^{\ast}$값은 -28.3${\sim}$13.5, $b^{\ast}$값은 52.2${\sim}$139.0을 나타내었다. 국내brand 압착올리브유에서는 16.7${\sim}$24.9 mg/100 g, 수입brand 압착올리브유에서는 6.2${\sim}$19.5 mg/100 g으로 전체적으로 국내산이 수입산보다 total phenol 함량이 높게 나타났다. 조사된 압착올리브유의 ${\alpha}-tocopherol$ 함량은 5.5${\sim}$12.8 mg/100 g의 분포를 보였다. 압착올리브유 시료들의 초기 POV는 13.5${\sim}$22.9 meq/kg oil의 수치를 보였고, 이들의 induction period time은 10번 시료(19.88 hr)를 제외하고 대부분의 시료들에서 31.76${\sim}$54.04 hr로 나타났다.

• 자원리싸이클링
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• 제30권6호
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• pp.43-52
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• 2021

본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNi_xCo_yMn_zO₂, LiCoO₂)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L₁₆(4⁴)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO₃의 회수를 확인하였다.