LAS (lithium aluminosilicate) sol was synthesized using the hydrolysis-condensation reaction of TEOS, chelated Al(OBus)3 and Li-salt with H2O in alcohol (EtOH+2-Propanol) medium. Effects of important reaction parameters on the properties of sol and gel-derived LAS were examined. The crystallization of the sol-gel derived LAS with ${\beta}$-spodumene composition began at ∼600$^{\circ}C$, and a series of polymorphic transformations occurred as temperature was increased to 1100$^{\circ}C$: amorphous LAS\longrightarrowhexagonal LiAl(SiO3)2\longrightarrow${\beta}$-spodumene. Lowering Li content in the gel enhanced densification and retarded the crystallization significantly. Optimum reaction conditions of LAS sol formation for thin coating applications were derived from rheological measurements, and these can be summarized as: H2O/total alkoxides molar ratio=4, pH=∼2.5, and aging time of ∼250h.
Alumina supports for TiO2 ultrafiltration membrane coating were prepared by presintering disk-type preforms at 140$0^{\circ}C$. These supports showed uniform microstructures which had the apparent porosity of 40%, the pore size distribution in the range of 0.1~0.5${\mu}{\textrm}{m}$, and the water flux of 1400ι/$m^2$.h at the pressure difference of 10 atm. The optimum pH and concentration of the TiO2 sol for coating were 0.8 and 1.0 wt%, respectively, and sol particles were identified as rutile forms of 20 nm size. Crack-free alumina-supported rutile TiO2 membranes could be prepared through well controlled drying and heating the gel layer coated by the sol-gel dipping. The pore size of the TiO2 membranes heat-treated at 50$0^{\circ}C$ for 2 hrs was 30~80$\AA$, and their thickness varied from 1.1 to 3.8 ${\mu}{\textrm}{m}$ in accordence with the dipping time (4~40 min). The flux of water through this composite membrane at 10 atm was found to be in the range from 800 to 1100ι/$m^2$.hr depending on the dipping time (10~40 min). The membrane thickness increased linearly with the square root of the dipping time and the slope was 0.62 ${\mu}{\textrm}{m}$/{{{{ SQRT { min} }}.
ATO(antimony-doped tin oxide) 투명전도막을 sol-gel dip coating 방법에 의해 $SiO_2$/glass 기판 위에 성공적으로 제조하였다 ATO막의 결정상은 $SnO_2$상임을 확인하였고, 막의 두께는 withdrawal speed를 50 mm/minute로 코팅시 약 100 nm/layer였다. $SiO_2$/glass 기판 위에 코팅한 400 nm두께의 ATO 박막을 질소분위기에서 annealing한 후, 측정한 광 투과율과 전기 저항치는 각각 84%와 $5.0\times 10^{-3}\Omega \textrm{cm}$였다. 이러한 특성은 $SiO_2$막이 Na 이온의 확산을 제어하여 $Na_2SnO_3$ 및 SnO와 같은 불순물의 형성을 억제하고, 막 내부의 Sb의 농도와 $Sb^{3+}$에 대한 $Sb^{5+}$의 비를 증가시키는데 기여했기 때문으로 확인되었다. 또한, $N_2$ annealing은 $Sb^{5+}$뿐만 아니라 $Sn^{4+}$를 환원시킴으로써 전기전도도를 향상시킴을 확인하였다.
To obtain ceramic films, the sol-gel coating technique has been broadly used with heat treatment, but crack formation tend to occur during heat treatment in thick sol-gel films. We prepared PZT thin films by sol-gel method with single-step spin coating process. The PZT solution have been synthesized using lead acetate ($Pb(CH_3COO)_2$), zirconium acetylacetonate ($Zr(OC_3H_7^n)_4$), and titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) 75wt% in isopropanol ($Ti(OC_3H_7^i)_2(OC_3H_7^n)_2$) as starting materials and n-propanol was selected as a solvent. The poly(vynilpyrrolidone) (PVP) was added with 0, 0.25, 0.5, 0.75, and 1 molar ratios to control viscosity of solution. We investigated influence of the viscosity on thickness, microstructure, and electrical properties of final PZT films. Thermo-gravimetric analysis and differential scanning calorimeter (TGA/DSC) was carried out from room temperature to $800^{\circ}C$ in order to measure pyrolysis temperature. Structural characteristics were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Ferroelectric and dielectric properties were measured by RT66A (Radiant) and impedance analyzer (Agilent), respectively. The thicknesses of PZT films depended on incorporation of an excess amount of PVP. Finally, we obtained PZT films of good quality without crack formation via single-step spin coating.
Kim, Eun-Kyeong;Lee, Chul-Sung;Hwang, Tae-Jin;Kim, Sang-Sub
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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pp.505-505
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2011
The control of wettability of thin films is of great importance and its success surely brings us huge applications such as self-cleaning, antifogging and bio-passive treatments. Usually, the control is accomplished by modifying either surface energy or surface topography of films. In general, hydrophobic surface can be produced by coating low surface energy materials such as fluoropolymer or by increasing surface roughness. In contrast, to enhance the hydrophillicity of solid surfaces, high surface energy and smoothness are required. Silica (SiO2) is environmentally safe, harmless to human body and excellently inert to most chemicals. Also its chemical composition is made up of the most abundant elements on the earth's crest, which means that SiO2 is inherently economical in synthesis. Moreover, modification in chemistry of SiO2 into various inorganic-organic hybrid materials and synthesis of films are easily undertaken with the sol-gel process. The contact angle of water on a flat silica surface on which the Young's equation operates shows ~50o. This is a slightly hydrophilic surface. Many attempts have been made to enhance hydrophilicity of silica surfaces. In recent years, superhydrophilic and antireflective coatings of silica were fabricated from silica nanoparticles and polyelectrolytes via a layer-by-layer assembly and postcalcination treatment. This coating layer has a high transmittance value of 97.1% and a short water spread time to flat of <0.5 s, indicating that both antireflective and superhydrophilic functions were realized on the silica surfaces. In this study, we assessed hydrophillicity and hydrophobicity of silica coating layers that were synthesized using the sol-gel process. Systematic changes of processing parameters greatly influence their surface properties.
Ferroelectric PZT(30/70)/PZT(70/30) heterolayered thin films were fabricated by spin-coating method on the $Pt/Ti/SiO_2Si$ substrate alternately using(30/70) and PZT(70/30) alkoxide solutions prepared by sol-coating method. The coating and heating procedure was repeated six times to form PZT heterolayered films, and thickness of the film obtained by one-times drying/sintering process was about 40-50 nm. All PZT heterolayered films, showed dense and homogeneous structure without the presence of rosette sturctrue. The relative dielectric constant, remanent polarization and leakage current density of PZT heterolayered films were superior to those of single composition PZT(30/70) and PZT(70/30) films, and those values for the PZT-6 film were 975, $21 \muC/cm^2\; and\; 8\times10^{-9}\; A/cm^2$, respectively. And the PZT-6 heterolayered film showed fairly good fatigue characteristics of remanent polarization and coercive field after application of $10^8$ switching cycles.
Sol-gel 공정에 의해 제조된 세라믹 분리 막은 보다 순수한 재료를 이용할 수 있고, 균일성을 향상시킬 수 있을 뿐 아니라 다양한 복합체도 넓은 범위에서 반응을 유도할 수 있다는 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 sc,1-gel 공정을 이용하여 Tetraethyl ortho-silicate(TEOS)-Polyethylene glycol(PEG)계 organically modified silicate(ORMOSt)sol을 합성하였다. Polymer분자량을 변수로 하여 sol 합성 후 특성 변화를 점도와 겔화 시간을 측정함으로써 관찰하였다. 합성된 sol을 다공성 담체 위에 dip-coating법을 이용하여 막을 제조하였으며, SEM관찰을 통해 분리 막의 미세구조를 확인하였다. 합성 복합 막의 Oil/water 에멀젼의 처리효율을 cross-flow 타입의 막 분리 장치를 이용하여 확인하였다. Ormosilsol은 유기물의 분자량이 증가될수록 보다 쉽게 코팅 층을 형성 시킬 수 있었고, 담체를 용매에 담지 시켜 코팅 물질이 담체의 기공내로 침투될 때의 모세관력을 줄임으로써 크랙이 방지된 얇은 막을 얻을 수 있었다. Colloidal sol 코팅 막에 비해 ormosil sol코팅 막은 분리효율 뿐 아니라 flux 특설이 시험 5분경과 시점에서 약 $200\;l/m^2h$이상 향상되었음을 확인 할 수 있었다.
Transparent, photocatalytic, and self-cleaning TiO2 thin film is developed by TiO2 sol-gel coating on glass and polycarbonate (PC) substrates. Acetyl acetone (AcAc) suppresses the precipitation of TiO2 by forming a yellowish (complex) transparent sol-gel. XPS analysis confirms the presence of Ti2p and O1s in the thin films on glass and PC substrates. The TiO2-sol is prepared by stabilizing titanium (IV) isopropoxide (TTIP) with diethylamine and methyl alcohol. The addition of AcAcsilane coupling solution to the TiO2-sol instantaneously turns to yellowish color owing to the complexing of titanium with AcAc. The AcAc solution substantially improves the photocatalytic property of the TiO2 coating layer in MB solutions. The coated TiO2 film exhibits super hydrophilicity without and with light irradiation. The TiO2 thin film stabilized by adding 8.7 wt% AcAc shows the highest photo-degradation for methylene blue (MB) solution under UV light irradiation. Also, the optimum photocatalytic activity is obtained for the 8.7 wt% AcAc-stabilized TiO2 coating layer calcined at 450 ℃. The thin-films on glass exhibit fast self-cleaning from oleic acid contamination within 45 min of UV-light irradiation. The appropriate curing time at 140 ℃ improves the anti-fogging and thermal stability of the TiO2 film coated on PC substrate. The watermark-free PC substrate is particularly beneficial to combat fogging problems of transparent substrates.
This paper presents the preparation of SnO$_2$ films by Sol-Gel process and using spin coating method, and their sensing properties in CO gas. Experimental procedure consisted of following steps: (1) Tin chloride(SnCl$_4$) and Ammonium hydrogen carbonate (NH$_4$HCO$_3$) were used as precursors; (2) the Sol solution with concentration of about 10wt% SnO$_2$ was prepared from washed Gel-precipitate for spin coating step; (3) thereafter, the coating solution was dropped onto the alumina (Al$_2$O$_3$) substrate that was then spun, the spin coating was carried out with total 10 times; (4) finally, the films were calcined for 3 hours at 50$0^{\circ}C$ or higher temperature (600, 700, 800 or 90$0^{\circ}C$) in order to obtain various gram sizes. The average grain size was calculated by Scherrer's equation using main peaks in XRD spectra; meanwhile the thickness, microstructure and surface morphology of the films were observed by FE-SEM.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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