안정한 산화물 세라믹스 재료로서 mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성 때문에 구조재료에서부터 전자재료에 이르는 폭넓은 용도에 사용되어지고 있다. 그럼에도 불구하고, mullite는 천연에서는 산출되지 않기 때문에 합성에 의해서만 제조되고 있다. 또한, cordierite는 합성온도폭이 좁아 고순도의 미립 분말을 제조하기 어려운 재료이다. Mullite 역시 고상반응법 등의 합성법으로는 균질한 재료로의 합성이 어렵다. 그렇기 때문에 sol-gel법 등의 다양한 합성법에 의해 이들 재료에 관한 연구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 국내의 원료를 이용하여 sol-gel법에서와 같은 고순도의 미립의 분말을 좀 더 낮은 온도에서 합성이 가능하며, 상대적으로 저가의 원료를 사용함으로서 경제적인 방법인 PVA를 polymer carrier로서 이용한 solution-polymerzation 합성법에 의해 mullite와 cordierite를 합성하였다. 그 결과, mullite, cordierite는 각각 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$에서 단일의 결정상이 생성되었으며 비표면적 20$m^2$/g 이상의 미립의 분말이 생성됨을 확인할 수 있었다.
Sol-gel법을 이용하여 단일상을 갖는 $Tb_{3-x}Bi_xFe_5O_{12}$ 분말 시료를 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. XRD 분석 결과 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조임을 알 수 있었고, Bismuth의 치환량이 x=0.5, 0.75, 1.0 및 1.25로 증가할수록 격자상수가 각각 $a_0=12.466{\AA},\;12.487{\AA},\;12.499{\AA},\;12.518{\AA}$으로 선형적으로 증가함을 확인할 수 있었다. VSM을 이용한 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과 Bismuth의 치환량이 증가하면 $N\'{e}el$ 온도는 증가하며 compensation 온도는 감소함을 확인할 수 있었다. 또한 field cooled 조건에서 비정상적인 음의 자화값이 관측되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 $N\'{e}el$ 온도까지 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 모든 시료의 이성질체 이동치의 값은 평균적으로 0.27mm/s로 철의 이온상태가 +3가 임을 확인할 수 있었다.
타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다. 하지만, 나노입자의 합성방법에 따라 나노입자의 분산특성이 달라지며 이에 활용할 수 있는 분야가 달라질 수 있다. 본 연구에서는 타이타늄산바륨 나노입자를 옥살레이트법(oxalate method)과 sol-gel법(ambient condition sol method)으로 합성하고 각 방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하였다. 각각의 공정에 사용한 캡핑 에이전트(capping agent)는 poly vinyl pyrrolidone (PVP)을 옥살레이트법에 이용하였고 sol-gel법에는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 이용하였다. 합성된 나노입자의 X-선 회절 분석 패턴을 분석하여 cubic 결정구조를 갖는 타이타늄산바륨을 확인하였다. 푸리에(Fourier) 변환 적외선 분광분석을 이용하여 나노입자의 캡핑 에이전트 결합상태와 시차주사현미경과 입도분석기를 이용한 나노입자의 크기 및 뭉침 변화를 확인하였다.
고분자 전해질 연료전지의 연료에 포함된 일산화탄소의 선택적 산화를 위하여, 귀금속 촉매를 대체하기 위한 CuO-$CeO_2$ 복합 산화물 촉매를 졸-겔법과 공침법으로 제조하였다. 졸-겔법으로 촉매 제조 시 Cu/Ce의 비와 가수분해 비를 변화시켰다. 제조한 촉매의 활성은 귀금속 촉매($Pt/{\gamma}-Al_2O_3$)와 비교하였다. Cu/Ce의 비를 변화시키면서 제조한 촉매 중 Cu/Ce의 비가 4:16인 촉매가 가장 높은 CO 전환율(90%)과 선택도(60%)를 나타내었다. 촉매의 제조에서 가수분해 비가 증가할수록 촉매 표면적이 증가하였고, 아울러 촉매 활성 또한 증가하였다. 공침법으로 제조한 촉매와 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 가장 높은 CO 전환율은 각각 82% 및 81%인 반면, 졸-겔법으로 제조한 촉매의 경우는 90%가 얻어졌다. 이는 졸-겔법으로 제조한 촉매가 공침법으로 제조한 촉매나 귀금속 촉매보다 더 높은 촉매활성을 보임을 의미한다. CO-TPD 실험을 통하여, 낮은 온도($140^{\circ}C$)에서 CO를 탈착하는 촉매가 본 반응에서 더 높은 촉매활성을 보임을 알 수 있었다.
D $y_{x}$B $i_{3-x}$F $e_{5}$$O_{12}$(x=0.5,1.0,1.5,2.0) 가네트 박막을 sol-gel법의 일종인 Pechini법의 이용하여 $Al_2$$O_3$, G $d_3$G $a_{5}$$O_{12}$ (111) 평면에 성장시켰다. 단일 조성의 D $y_{x}$B $i_{3-x}$F $e_{5}$$O_{12}$ 박막을 얻기 위한 열처리 온도는 기판의 종류에 의존하며, 박막과 같은 구조의 G $d_3$G $a_{5}$$O_{12}$ (111) 기판의 경우 A1$_2$$O_3$ 기판을 사용한 경우에 비해 단일 조성을 얻기 위한 열처리 온도가 약 5$0^{\circ}C$ 감소함을 알 수 있었다. G $d_3$G $a_{5}$$O_{12}$ (111) 기판 위에 성장된 가네트 박막의 낟알들은 대부분 기판과 같은 [111] 방향으로 정렬하며, 이 경우 박막의 자기 이력 곡선은 5000 Oe 이상에서도 포화 자기화에 도달하지 못하는 것으로 확인되었다. 이러한 현상의 원인으로 회전 자기화 과정 (rotation magnetization process)에 의한 것으로 추정하였다. Pechini 법으로 성장시킨 D $y_{x}$B $i_{3-x}$F $e_{5}$$O_{12}$ 박막에서 단위 세포 당 최대 Bi 이온의 양은 2.0 이하임을 처음으로 확인하였고, 이는 LPE법에 의해 성장된 단결정 가네트의 경우에 알려진 최대 Bi이온의 양 2.3보다 작은 값이다.에 알려진 최대 Bi이온의 양 2.3보다 작은 값이다.은 값이다.
BaF $e_{12-2x}$$Co_{x}$$Ti_{x}$$O_{19}$ (0$\leq$x$\leq$1.0) 분말을 sol-gel을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절분석기(XRD), 열분석기(TG/DTA), 적외선분광기(FT/IR), 시료진동형자화율측정기(VSM), 및 Mossbauer 분광기를 이용하여 연구하였다. X선 회절 분석결과 격자상수 $\alpha$와 c는 x=0.0일 때 $\alpha$=5.822, c=23.215 $\AA$에서 x=1.0일 때 $\alpha$=5.895, c=23.295 $\AA$으로 x의 치환량이 늘어남에 따라 증가함을 알 수 있었다. Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 $Co^{2+}$- $Ti^{4+}$ 이온의 site 점유도가 포화자화 값과 보자력을 조절할 수 있음을 알 수 있었다. $Co^{2+}$와 $Ti^{4+}$ 의 치환량이 증가함에 따라 Curie 온도는 선형적으로 감소함을 알 수 있었다.
Sol-gel 법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$(x=0.0, 0.15, 0.5, 1.0) 박막 시료을 만들어 V 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성을 X-ray diffraction(XRD)과 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 조사하였다. 특히 Fe 이온의 전하상태와 거동에 관하여 강력하게 조사할 수 있는 conversion electron $M\"{o}ssbauer$(CEMS) 분광법을 이용하여 양이온들의 거동과 초미세 자기적 성질을 분석하였다. X-선 회절실험의 결과 $V_xFe_{3-x}O_4(X{\leq}1.0)$ 박막 시료들의 결정구조는 스피넬구조로서 V 조성값 증가에 따라 격자상수값이 약간 증가함을 보여준다. XPS 조사에서 x값 증가에 따라 처음에는 $V^{3+}$ 이온이 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 주로 치환하고 x값이 더 커지면서 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생되는 것으로 나타났다. 이것은 격자상수값이 증가하는 분석 결과를 잘 설명하여 준다. CEMS 측정 결과에서 나타난 양이온 거동은 주로 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 $V^{3+}$ 이온 치환이 나타나고, V 조성값이 더 크게 증가함에 따라 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생됨을 알 수 있었다. 그리고 이것은 V 치환이 Fe 이온 주위의 국부적 전하분포와 대칭성의 변화를 가져와 초미세 자기적 성질의 변화를 초래함을 의미한다.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
최근 대기오염 물질을 제거하기 위하여 $TiO_2$ 등의 광촉매 재료를 사용한 기능성콘크리트에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 이들 연구에서 $TiO_2$의 흡착은 콘크리트에 직접 혼합하거나, 현탁액을 표면에 직접 도포하는 방법을 사용하고 있다. 이 중 콘크리트에 $TiO_2$를 직접 혼합하는 방법은 $TiO_2$의 사용량에 비하여 효능이 떨어져 표면에 직접 도포하는 방법이 많이 이용된다. $TiO_2$의 표면도포는 광촉매의 활성화와 접착성 증대를 위하여 $400^{\circ}C$ 이상의 고온 열처리를 실시하게 되며, 이는 콘크리트 수화생성물의 탈수 수축으로 내부균열을 발생시키는 원인이 되기도 한다. 이에 이 연구에서는 $TiO_2$의 저온도포가 가능한 Sol-gel법으로 $TiO_2$를 제조하였으며 펄라이트 사용 경량골재콘크리트에 저온 고정화하여 $TiO_2$ 도포 성능을 평가하였다. 또한 펄라이트 입경을 2.5~5.0 mm와 5.0 mm이상으로 구분하여 펄라이트 입경, $TiO_2$ 혼입방법과 혼입률 및 시간경과에 따른 $CH_3CHO$ 제거 특성을 검토하였다. 실험결과, Sol-gel법으로 제조한 $TiO_2$를 $120^{\circ}C$에서 저온 도포할 때 XRF 정량분석에서 $TiO_2$ 38%, $SiO_2$ 29%, CaO 18% 순으로 나타나 $TiO_2$ 도포율은 높게 나타났다. 또한 펄라이트 입경 2.5~5.0 mm에서 $TiO_2$를 저온도포한 경량골재콘크리트의 $CH_3CHO$ 제거 특성은 Sol-gel법으로 제조된 $TiO_2$를 7% 표면 도포하였을 경우 94%로 나타나 10%를 혼입할 때 72%에 비해 약 20%정도 높게 나타났다. 또한 펄라이트 입경 5.0 mm이상에서 $TiO_2$를 10%로 치환하여 혼합하였을 경우 $CH_3CHO$ 제거율은 69%로 펄라이트 입경 2.5~5.0 mm에 대한 72%와 비슷하게 나타나 펄라이트 입경이 $CH_3CHO$ 제거율에 미치는 영향은 크지 않았다. 시간 경과에 따른 $CH_3CHO$ 제거 특성은 전 시험편의 10시간 평균 제거율이 20시간 전체 제거율의 84% 수준으로 나타나 반응 초기에 제거율이 높은 것으로 나타났다.
일반적으로 초친수 박막들은 물의 퍼짐 현상이 발생하여 빠른 건조와 함께 표면에 붙은 이물질 제거와 공기 중의 미세먼지를 흡착을 하지 않음으로써 표면에 워터스폿(water spot, 물자국)이 생기지 않고 다시 깨끗해지는 자가세정 능력을 가져 유리 및 건축자재의 표면처리 용도로써 많이 사용하고 있다. 이러한 초친수 박막을 제조하는 방법으로는 sol-gel법, 진공 증착법, 화학 기상 증착법, 스퍼터링법 등을 이용한다. 이중 스퍼터링법은 높은 증착속도를 얻을 수 있으며, 비교적 낮은 진공도에서 박막제작을 할 수 있다는 장점을 가진다. 본 실험은 RF-magnetron sputtering법을 이용하여 화학적으로 매우 안정하고 높은 투과율을 가지며 기계적 표면 경도가 우수하여 코팅용 박막으로 널리 이용되고 있는 $TiO_2$와 $SiO_2$를 Single Layer와 Double Layer인 $TiO_2/SiO_2$/Glass박막을 제작하여 초친수 특성을 분석하였다. 광학적 특성을 알아보기 위해 UV-vis spectrophotometer장비를 사용하여 측정한 결과 가시광 영역에서 80% 이상의 높은 투과율을 나타내었다. 이는 모든 박막들의 광학적 특성이 우수하여 높은 광학적 특성을 요구하는 분야에 널리 사용 될 수 있다 것이라는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 박막의 표면을 확인하기 위해 AFM을 측정한 결과 모든 박막들은 고른 거칠기를 나타내고 있다는 것을 볼 수 있었다. 이것으로 볼때 초친수 역시 초발수 박막의 표면과 마찬가지로 일정한 패턴을 가져야 하는 것을 확인 할 수 있었다. 박막이 초친수성을 띄기 위해 가장 중요시되는 조건인 접촉각이 5도 이하인 조건을 확인을 위해 Contact Angle을 이용하여 접촉각을 측정해 본 결과 박막들은 초친수성의 조건인 5도 보다 더욱 낮은 접촉각의 측정결과를 나타내었다. 위 실험결과를 볼 때 $TiO_2$와 $SiO_2$를 기반으로 단층 혹은 다층으로 박막을 제작하면 더욱 좋은 초친수 특성을 가져 사회적으로 여러 분야에 사용 가능 할 것이라 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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