The steady-state emission and fluorescence lifetimes of 1,3-dipyrenylpropane were measured in silicate sol-gel and xerogel matrices. In sol solution, the fluorescence emission spectra of monomer and excimer resemble those in hydrocarbon solvents. In gel and xerogel condition, however, the fluorescence spectra exhibit significant change, largely confirming the intramolecular motions in gel pores are influenced by microviscosity. The rate constants for intramolecular excimer formation were obtained from the measured fluorescence lifetimes and the rate processes for excimer forming in silicate sol-gel are described by a simple kinetic scheme.
LAS (lithium aluminosilicate) sol was synthesized using the hydrolysis-condensation reaction of TEOS, chelated Al(OBus)3 and Li-salt with H2O in alcohol (EtOH+2-Propanol) medium. Effects of important reaction parameters on the properties of sol and gel-derived LAS were examined. The crystallization of the sol-gel derived LAS with ${\beta}$-spodumene composition began at ∼600$^{\circ}C$, and a series of polymorphic transformations occurred as temperature was increased to 1100$^{\circ}C$: amorphous LAS\longrightarrowhexagonal LiAl(SiO3)2\longrightarrow${\beta}$-spodumene. Lowering Li content in the gel enhanced densification and retarded the crystallization significantly. Optimum reaction conditions of LAS sol formation for thin coating applications were derived from rheological measurements, and these can be summarized as: H2O/total alkoxides molar ratio=4, pH=∼2.5, and aging time of ∼250h.
ZrSiO4 powders were prepared from partially hydrolyzed solution of Si(OC2H5)4 and ZrOCl2.8H2O solution by the sol-gel method and formation rate of ZrSiO4 on the reaction parameter was investigated. In order to prepare homogeneous ZrSiO4 precursor gels, the H2O/Si(OC2H5)4 molar ratio of about 2, the pH of the ZrOCl2.8H2O solution fo about 4 and stirring time of the mixed solutions of about 2 hrs were appropriate. Formation of temperature of ZrSiO4 reduced about 15$0^{\circ}C$ by milling and formation of ZrSiO4 at 1300~135$0^{\circ}C$ showed an accelerative increase through the hedvall effect by silica.
The formation temperature for the perovskite lead zirconate titanate [Pb(Zr,Ti)O3, PZT] derived from sol-gel route was lowered by more than $100^{\circ}C$ with the addition of crystallographically suitable seed particles, such as barium titanat e (BT) or PZT. We investigated the effect of seeding on the crystallization of perovskite phase and in the microstructure of the sol-gel derived PZT powder by varying the concentration, size and chemical species of seed particles. The phase transition as a function of temperature was monitored by DTA, XRD, and Raman spectroscopy, and the interface between the seed particle and grown PZT layer was analyzed by SEM and high resolution TEM techniques. It was found that both the heterogeneous and homogeneous nucleation contributes competitively in the formation of perovskite PZT grains.
In this paper, the variable producing conditions of YBCO superconducting powder by use of sol-gel method was investigated. YBCO superconducting powder which was prepared by sol-gel method was shown the characteristic gel formation, particle size and its properties under variable preparation conditions, such as pH, drying and processing time, and powder heat treatment, etc.
The effect of C12A7 and OH group on the synthesis of C3A by the sol-gel process using aluminum-sec-butoxide and calcium nitrate was studied. C3A by sol-gel method was compared with C3A obtained by the conventional method with respect to their reactivity of formation and crystal size. The sol-gel process for initial formation of C12A7 and C3A at lower temperature (1100, 1200$^{\circ}C$) was superior, but that for complete crystallization of C3A at higher temperature (1300, 1400$^{\circ}C$) was inferior to oxide mixture process. When heat treated under the atmosphere oxygen-free dried nitrogen eliminate the influence of OH group in C12A7, the reactivity of C3A from sol-gel sample incorporated OH group were poor, whereas that from oxide mixture sample showed remarkable effect. The poor crystallization of C3A at higher temperature is presumed to be due to the fact that incorporated OH group in C12A7 formed at lowr temperature might interrupt the diffusion of CaO to C12A7 to from C3A. The crystal size and the hydration characteristics of both C3A obtained by different processes exhibited almost the same results.
In this study, $Hydroxyapatite+TiO_2(HAp+TiO_2)$ composite sol coatings on Cp-Ti substrates were deposited by using a sol-gel derived precursor. Prior to hydroxyapatite coating, the samples were micropolished and divided into three sets. The first set was coated with hydroxyapatite (HAp) directly on Cp-Ti. The second set was first coated with intermediate titania layer and then coated with HAp. The third set samples were coated with $HAp+TiO_2$ (50:50) composite sol. Each samples were predried at $200^{\circ}C$, and heat treated at $600^{\circ}C$. The formation of hydroxyapatite has been confirmed by XRD analyses and the substrate material was found to be oxidized with negligible amount of CaO in the coating. The NaOH treated samples showed the presence of rutile crystal. The SEM studies revealed surface morphologies of each samples. $HAp+TiO_2$ composite sol coating layer was found to be smooth. The bonding strength of each samples were calculated using pull out tests. The bonding strength of the $HAp+TiO_2$ composite sol coating on substrate was 29.35MPa.
Thin films of Pb(Mg, Zn)1/3Nb2/3O3 were fabricated by spin coating the Pb-Mg-Zn-Nb-O complex alkoxide sols on(111) Pt-coated MgO (100) planes. It was observed that the content of H2O and the rheological characteristics of sol greatly influenced the orientation of perovskite grains after thin-film formation. A strong preferential orientation of (100)-type planes of the perovskite grains was obtained for the sol aged for 15 days with the molar ratio of H2O to total metal alkoxides=2. As small angle X-ray scattering experiment in the Porod region was performed to correlate the observed preferential orientation with the network structure of precursors at various stage of aging. It was shown that the degree of branching of the Pb-Mg-Zn-Nb-O precursor chain had a direct effect on the preferred oreintation, and weakly branched precursor systems led to highly oriented grains after thin-film formation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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