A series of high capacity soft carbons with different phosphorus contents were successfully prepared by carbonizing petroleum cokes treated with hypophosphorous acid at $900^{\circ}C$. The effect of phosphorus content on the electrochemical performance of the soft carbons was extensively investigated. The P-doped soft carbons exhibited greatly enhanced discharge capacities and outstanding rate capabilities with increasing phosphorus content. In addition, the influence of temperature on the electrochemical behaviors of the soft carbons was investigated in a wide temperature range of $25^{\circ}C$ to $50^{\circ}C$. Surprisingly, the electrochemical properties of the pristine and P-doped soft carbons were highly sensitive to the operating temperature, unlike conventional graphite. The pristine and P-doped soft carbons exhibited significantly high discharge capacities of 470 and 522 mAh/g, respectively, at a high temperature of $50^{\circ}C$.
Phosphorus-doped soft carbons were successfully prepared by carbonizing petroleum cokes treated with phosphorus acids, such as $H_3PO_2$, $H_3PO_3$, and $H_3PO_4$. The effect of the type of phosphorus acids used on the composition, structure, and electrochemical performance of the soft carbons was extensively investigated. The soft carbons modified with $H_3PO_3$ and $H_3PO_4$ exhibited dramatically improved reversible capacities and outstanding rate capabilities.
On the soft carbon made from petroleum coke, it was found that the graphitization began at around 2,000$^{\circ}C and crystallite diameters were almost saturated at 2,400$^{\circ}C., and that the molecular planes were difficult to arrange into an ideal graphite lattice in spite of the saturation of crystallinity by heat treatment temperature. On the hard carbon made from cross-linked thermosetting plastics, phenol-formaldehyde filler and phenol-benzaldehyde binder, it was very difficult to rotate the molecular planes into a regular directional arrangement and into a consecutive order corresponding to the large graphite crystals. In addition to the above mentioned crystallinity, it was also determined in relation to electric conductivity, resistivity, hardness and apparent density of carbons.
A novel spherical carbon composite material, in which nanosized disordered carbons are dispersed in a soft carbon matrix, has been prepared and investigated for use as a potential anode material for lithium ion batteries. Disordered carbons were synthesized by ball milling natural graphite in air. The composite was prepared by mixing the ball-milled graphite with petroleum pitch powder, pelletizing the mixture, and pyrolyzing the pellets at $1200^{\circ}C$ in an argon flow. The ballmilled graphite consists of distorted nanocrystallites and amorphous phases. In the composite particle, nanosized flakes are uniformly distributed in a soft carbon matrix, as revealed by X-ray diffractometer (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) experiments. The composite is compatible with a pure propylene carbonate (PC) electrolyte and shows high rate capability and excellent cycling performance. The electrochemical properties are comparable to those of hard carbon.
In this work, soft carbons produced by pyrolysis of petroleum and coal-tar pitch were used as the negative electrode for Li-ion batteries. We studeid the charge/discharge capacity and the interfacial reaction of these electrodes by constructing a half cell. Charge/discharge property was studied by a constant-current step and the interfacial reaction between the electrolyte and the surface of a carbon electrode was studied by the cyclic voltammetry. The initial charge/discharge capacity for the coal-tar pitch carbon increased exceedingly with the heat treatment temperature. On hte other hand, the capacity of the petroleum pitch carbon increased with temperature up to 1000$^{\circ}C$, thereafter decreased continuously. While the charge capacity decreased with the cycle number, the reversibility increased above 90%. In addition, the thermal stability and crystallization of petroleum and coal-tar pitches were analyzed by TGA and XRD, respectively.
코크스와 인산을 혼합한 뒤 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 제조한 소프트카본의 구조적 특성 변화와 리튬이온전지용 음극 소재로서의 전기화학적 특성을 평가하였다. 입자 단면의 EDS 분석으로 phosphorus는 입자 내부에 전체적으로 존재하기는 하나 표면에 편재해 있었으며, $PO_x$(0 < x ${\leq}$ 4)의 결합 형태로 존재하고 있음을 XPS 분석을 통해 확인하였다. 인산 처리한 소프트카본의 방전 용량은 $390mAh\;g^{-1}$ 이상으로 인산을 처리하지 않은 소프트카본($336mAh\;g^{-1}$)보다 증가하였으며, 인산 처리량이 증가함에 따라 방전 용량이 증가하는 경향성을 나타내었다. 방전 용량 증가는 0.5 V vs. Li/$Li^+$ 이상에서 발현되는 용량 증가에 의한 것임을 확인하였고, 인산 처리로 생성된 $PO_x$(0 < x ${\leq}$ 4) 결합에 의해 소프트카본 내부에 생성된 나노 기공에 의한 것임을 충전 종료 전위별 실험을 통해 확인하였다. 또한 인산 2 wt%로 처리한 소프트카본이 가장 우수한 수명 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 잘 배열된 나노세공 구조와 자성체 나노입자를 포함하는 메조포러스 카본(Carbonized Ni-FDU-15)을 합성하였다. Carbonized Ni-FDU-15는 구조형성 주형으로 트리블럭 공중합체(F127)를 이용하고, 카본 세공벽 형성 물질로 resol 전구체를 사용하며 질산 니켈(nickel(II) nitrate)을 금속이온 원으로 사용하여 증발유도 자기조립(Evaporation-Induced Self-Assembly, EISA)과 직접 탄화과정을 거쳐서 합성되었다. 메조포러스 카본은 잘 배열된 이차원적 육방체 구조(2D-hexagonal structure)를 가진다. 한편, 세공벽 내 자성체 나노입자는 니켈(Ni) 금속과 니켈 산화물(NiO)이 생성되었다. 나노입자의 크기는 약 37 nm이었다. 그리고 Carbonized Ni-FDU-15의 표면적, 세공크기, 세공부피는 각각 $558m^2g^{-1}$, $22.5{\AA}$ 그리고 $0.5cm^3g^{-1}$이었다. Carbonized Ni-FDU-15는 외부에서 자력을 가하였을 때 자력이 가해지는 방향으로 이동함을 확인하였다. 이러한 자성체 담지 메조포러스 카본 물질은 흡착/분리, 자기 저장 매체, 자성 유체(ferrofluid), 자기 공명 영상(MRI) 및 약물 타겟팅 등의 광범위한 응용 분야에 높은 응용성을 가질 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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