Kim, Min-Jeong;Yeon, Jin-Tak;Hong, Kijoo;Lee, Sang-Ick;Choi, Nam-Soon;Kim, Sung-Soo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권7호
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pp.2029-2035
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2013
The impact of phosphorous (P)-doping on the electrochemical performance and surface chemistry of soft carbon is investigated by means of galvanostatic cycling and ex situ X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). P-doping plays an important role in storing more Li ions and discernibly improves reversible capacity. However, the discharge capacity retention of P-doped soft carbon electrodes deteriorated at $60^{\circ}C$ compared to non-doped soft carbon. This poor capacity retention could be improved by vinylene carbonate (VC) participating in forming a protective interfacial chemistry on soft carbon. In addition, the effect of P-doping on exothermic thermal reactions of lithiated soft carbon with electrolyte solution is discussed on the basis of differential scanning calorimetry (DSC) results.
Various silanes, amino silane, vinyl silane, TESPD, and ZS (TESPD/zinc soap complex), are added into chlorinated isobutylene-isoprene copolymer (CIIR)/soft clay/carbon black (CB). The vulcanization characteristics, the processability, and the mechanical properties are measured. In soft clay/CB filled CIIR system, there are no significant changes in Mooney viscosity among compounds. Vinyl silane added compound shows a low extrusion torque. All the silane added compounds shows an increased modulus. The mechanical properties are significantly increased when the S2 is added into CIIR/soft clay/CB compounds.
본 연구에서는 열처리된 석유계 잔사유(pyrolysis fuel oil)부터 얻어진 탄소 전구체(피치)를 탄화시켜 소프트 카본을 제조하였다. 세 종류의 탄소 전구체는 3903($390^{\circ}C$, 3 h), 4001($400^{\circ}C$, 1 h), 4002($400^{\circ}C$, 2 h) 열 반응에 의해 준비되었다. 제조된 소프트 카본 음극소재의 입도를 $25{\sim}35{\mu}m$로 균일하게 한 후 붕산 첨가량을 달리하여 열처리를 통해 붕산 처리된 소프트 카본을 얻었다. 붕산처리를 통해 제조된 소프트 카본의 물리적 특성을 확인하기 위하여 XRD, FE-SEM, XPS 분석을 실시하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC : DMC=1:1 vol%+VC 3wt%) 전해질을 사용하여 충 방전, 율속, 순환 전압 전류 시험, 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 붕산 처리된 소프트 카본 음극 소재의 성능을 조사하였다. $25{\sim}35{\mu}m$의 입도를 가지는 3903 소프트 카본($H_3BO_3$/Pitch=3:100 중량비)을 이용한 전지의 용량 및 초기 효율은 330 mAh/g, 82%로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. 또한 2C/0.1C 속도특성은 90%임을 보였다.
Various silanes, amino silane, vinyl silane, sulfur silane (TESPD), and ZS (TESPD/zinc soap complex), are added into chlorinated isobutylene-isoprene copolymer (CIIR)/soft clay/carbon black (CB) and CIIR/hard clay/CB compounds and they are investigated with respect to the vulcanization characteristics, the processability, and the mechanical properties. Comparing hard clay and soft clay filled compounds, hard clay (Suprex) filled system shows a higher die C tear than the soft clay (GK) filled one. The other properties (Mooney, extrusion torque/pressure, torque rise ($M_H-M_L$), modulus at 300%) are close to each other. Among various silanes, the ZS treated hard clay (Suprex) compound shows the highest mechanical property following hard clay(S)/vinyl silane(V) and soft clay(GK)/vinyl silane(V) compounds. The TESPD and the ZS effectively helps a formation of a strong 3-dimensional network structure between silica and CIIR via coupling reaction due to bifunctional nature of TESPD. In addition to that, the ZS added compounds show both a better processability and mechanical properties compared to the S2 ones at low concentration due to improved compatibility between zinc soap and CIIR matrix. Only the ZS added compound shows both improved processabilities (Mooney, Extrusion torque-& pressure) and improved mechanical properties (degree of crosslinking, elongation modulus, tear, and fatigue to failure counts) on both CIIR/hard clay/CB and CIIR/soft clay/CB compounds.
The study on the migration of carbon in T23/T91 dissimilar metal welds for the boiler was conducted at $600^{\circ}C$ with an increase of aging time from 1 to 100 hrs. Following results were obtained. The heavily etched dark band tended to increase from a molten boundary owing to an increase of aging time, which leads to form hard (T91) and soft (T23) zones with different hardness. It was found that carbon was migrated from T23 area to T91 area due to different carbon activities. In addition, soft and hard zones were formed in regional area mainly resulted from carbide dissolutions and precipitates.
The present article is concerned with the overview of carbonaceous materials used as anode materials for lithium ion secondary batteries. This article first classified carbonaceous materials into graphite, soft carbon and hard carbon according to their crystal structures, and then summarised the previous works on the characteristics of lithium intercalation/deintercalation into/from the carbonaceous materials. Finally this article reviewed our recent research works on the mechanism of lithium transport through graphite, soft carbon and hard carbon electrodes from the kinetic view point by the analysis of the theoretical and experimental potentiostatic current transients.
Kim, Jung-Ae;Park, In-Soo;Seo, Ji-Hye;Lee, Jung-Joon
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제15권2호
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pp.81-86
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2014
The process parameter in optimized KOH alkali activation of soft carbon series coke material in high purity was set with DOE experiments design. The activated carbon was produced by performing the activation process based on the set process parameters. The specific surface area was measured and pore size was analyzed by $N_2$ absorption method for the produced activated carbon. The surface functional group was analyzed by Boehm method and metal impurities were analyzed by XRF method. The specific surface area was increased over 2,000 $m^2/g$ as the mixing ratio of activation agent increased. The micro pores in $5{\sim}15{\AA}$ and surface functional group under 0.4 meq/g were obtained. The contents of the metal impurity in activated carbon which is the factor for reducing the electrochemical characteristics was reduced less than 100 ppm through the cleansing process optimization. The electrochemical characteristics of activated carbon in 38.5 F/g and 26.6 F/cc were checked through the impedance measuring with cyclic voltammetry scan rate in 50~300 mV/s and frequency in 10 mHz ~100 kHz. The activated carbon was made in the optimized activation process conditions of activation time in 40 minutes, mixing ratio of activation agent in 4.5 : 1.0 and heat treatment temperature over $650^{\circ}C$.
A series of high capacity soft carbons with different phosphorus contents were successfully prepared by carbonizing petroleum cokes treated with hypophosphorous acid at $900^{\circ}C$. The effect of phosphorus content on the electrochemical performance of the soft carbons was extensively investigated. The P-doped soft carbons exhibited greatly enhanced discharge capacities and outstanding rate capabilities with increasing phosphorus content. In addition, the influence of temperature on the electrochemical behaviors of the soft carbons was investigated in a wide temperature range of $25^{\circ}C$ to $50^{\circ}C$. Surprisingly, the electrochemical properties of the pristine and P-doped soft carbons were highly sensitive to the operating temperature, unlike conventional graphite. The pristine and P-doped soft carbons exhibited significantly high discharge capacities of 470 and 522 mAh/g, respectively, at a high temperature of $50^{\circ}C$.
본 연구에서는 리튬이차전지의 초기 효율과 율속 특성의 향상을 위해 피치계 소프트 카본 음극재의 요구 물성 및 제조 공정변수에 대한 실험을 진행하였다. 피치는 석유계 잔사유를 사용하여 공정 온도를 변수로 합성하였다. 공정온도를 각각 360, 370, $410^{\circ}C$에서 3 h 진행하여, 86, 98, $152^{\circ}C$의 연화점을 갖는 피치를 제조하였다. 피치의 원소분석과 열적 특성을 EA 분석과 TGA 분석을 통해 고찰한 결과, 높은 연화점을 갖는 경우 낮은 H/C 및 발달된 열적안정성을 관찰할 수 있었다. 얻어진 피치를 $1,200^{\circ}C$에서 1 h 동안 탄화 열처리 공정을 진행하여 소프트 카본계 음극재를 제조하였다. XRD 분석을 통해 결정 구조를 고찰한 결과, 연화점이 높은 피치에서 제조된 소프트 카본은 상대적으로 고비점의 성분들로 구성되어 탄화 열처리공정 시 증발 성분의 감소 및 고리화에 참여하는 성분들의 증가로 인하여 결정성이 증가하였음을 고찰할 수 있었다. 결정성이 향상된 소프트 카본계 음극재에서 향상된 초기 효율과 율속 특성의 결과를 얻을 수 있었다. 향상된 초기 효율 및 율속 특성은 소프트 카본계 음극재의 발달된 결정 구조에서 기인하는 메커니즘에 대하여 논의하였다.
Sung, Shi-Joon;Park, Mi Sun;Kim, Dae-Hwan;Kang, Jin-Kyu
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권5호
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pp.1473-1476
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2013
Solution-based deposition of $CuIn_xGa_{1-x}Se_2$ (CIGSe) thin films is well known non-vacuum process for the fabrication of CIGSe solar cells. However, due to the usage of organic chemicals in the preparation of CIG precursor solutions, the crystallization of the polycrystalline CIGSe and the performance of CIGSe thin film solar cells were significantly affected by the carbon residues from the organic chemicals. In this work, we have tried to eliminate the carbon residues in the CIG precursor thin films efficiently by using soft-annealing process. By adjusting soft-annealing temperature, it is possible to control the amount of carbon residues in CIG precursor thin films. The reduction of the carbon residues in CIG precursors by high temperature soft-annealing improves the grain size and morphology of polycrystalline CIGSe thin films, which are also closely related with the electrical properties of CIGSe thin film solar cells.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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